Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Фотометрический анализ, Спектрофотометры
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=7834
Страница 2 из 2

Автор:  Volodymyr [ 15 июн 2019 13:49 ]
Заголовок сообщения:  Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры

Вложение:
WP_20190612_017.jpg
WP_20190612_017.jpg [ 93.8 Кб | Просмотров: 1993 ]

В среду минут 20 промучился, пока выставил "0" на фотометре КФК-2. Для этого пришлось много раз менять светофильтры, чувствительность и крутить сами ручки настройки ("грубо" и "точно"). С горем пополам, но удалось.

Автор:  Вася Химикат [ 15 июн 2019 22:23 ]
Заголовок сообщения:  Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры

Там (вроде справа, сбоку) ещё винт специальный для этого есть (в паспорте именуется как "потенциометр НУЛЬ").

А разве смена светофильтров помогает при установке нуля?

Автор:  Volodymyr5 [ 16 июн 2019 07:52 ]
Заголовок сообщения:  Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры

В том-то и дело, что не должна, но иногда помогает - если идет зашкал, то можно поклацать разные фильтры, потом - вернуть нужный. В результате стрелка не возвращается в исходное положение (зашкал) и появляется возможность установить ее на 0 ручками регулирования. Насчет винта - не знал, после выходных посмотрю.

15 лет назад работал на КФК-3, так там просто кнопка "0".

Автор:  Nikolai Werenich [ 31 янв 2020 09:34 ]
Заголовок сообщения:  Фотометрический анализатор этилена в воздухе

Фотометрический анализатор этилена в воздухе

Доброго времени!
На работе собирает тестовый прототип фотометрического анализатора этилена в воздухе, который выделяется фруктами и овощами. Принцип его работы основан на том, что этилен обесцвечивает подкисленный раствор марганцовки. С физической тоски зрения, раствор изменяет свою оптическую плотность на 525 длине вольны при пропускании этилена через него. Схематически это выглядит так:
Вложение:
054e520796a4.png
054e520796a4.png [ 143.31 Кб | Просмотров: 1180 ]

В кювету помещается раствор, происходит замер оптической плотности до пропускания газа. После через жидкость пропускается газ на протяжении н-ного количества времени, и после снова измеряется оптическая плотность. По разности изменения оптической плотности можно судить о количестве этилена в объёме воздуха.
Сейчас внешний вид установки вот такой:
Вложение:
02402dd7eae6.jpg
02402dd7eae6.jpg [ 117.92 Кб | Просмотров: 1180 ]


А теперь к самому вопросу. 

1) Вот химическая формула, которая работает в этой установке (выдержка из одного сайта и такой же рецепт почти на всех ресурсах):
Вложение:
cc8f371c67bc.png
cc8f371c67bc.png [ 89.57 Кб | Просмотров: 1180 ]

Тут говорится, что раствор подкислен серной кислотой.
Вопрос. Зачем тут эта кислота, какая ее роль?



2) При хранении раствора в пластиковой либо в стеклянной таре, приводит к образованию налёта на ее стенках. На фото это хорошо видно:
Вложение:
aff9f244e260.jpg
aff9f244e260.jpg [ 120.49 Кб | Просмотров: 1180 ]

Почему он происходит и как сделать так, чтобы он не оседал на стенках?

Автор:  Volodymyr [ 31 янв 2020 10:11 ]
Заголовок сообщения:  Re: Фотометрический анализатор этилена в воздухе

1. Вы заметили, что в этом уравнении нет перманганата калия? Только схематическое [O].
Полная реакция немного другая.
C2H4 + KMnO4 + H2SO4 = CH2OH-CH2OH + K2SO4 + MnSO4 + H2O

А может и вовсе - вместо первого вещества - СО2 и Н2О.

Учебные статьи - не всегда дают действительную картину, т.к. их задача - научить, а не дать практическое руководство.

2. Перманганат калия реагирует не только с этиленом, но со многими органическими веществами. Иллюстрация - пластиковая бутылка, которая стала коричневой. Если не с чем реагировать - раствор и сам по себе медленно разлагается. Хранят его в стекле - т.к. с пластиком перманганат реагирует.

Вещества, с которыми будет реагировать перманганат, есть и в воздухе. Например, пыль и различные газы (особенно - на овощной базе).

Такие вещи анализируют методом газовой хроматографии.
Есть газоанализаторы, но серийные приборы вряд ли отличат этилен от метана или этанола.
___________________________
Вася Химикат писал(а):
Там (вроде справа, сбоку) ещё винт специальный для этого есть (в паспорте именуется как "потенциометр НУЛЬ").

А разве смена светофильтров помогает при установке нуля?

Причина оказалась банальной. Резистор, который выставляет 0, разболтался. Вместо этих "танцев с бубном" достаточно снять с него пластмассовую ручку и поворачивать вместо нее сам металлический стержень, к которому она крепится.
Зато СФ-46, который стоит рядом, еле работает на максимуме чувствительности. Протирка оптической системы не помогла, настройщиков, которые могут его отремонтировать, в пределах досягаемости не осталось. Нашли в Запорожье - он проконсультировал по телефону. Благодаря этому более-менее удалось задействовать прибор.

Автор:  Вася Химикат [ 01 фев 2020 03:40 ]
Заголовок сообщения:  Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры

Nikolai Werenich писал(а):
Вопрос. Зачем тут эта кислота, какая ее роль?
Когда перманганат окисляет что-либо в присутствии кислоты, он переходит в растворимый MnSO4 (бесцветный в разбавленных растворах).
Когда перманганат окисляет в нейтральной среде (без кислоты), он переходит в нерастворимый бурый осадок MnO2*nH2O.
Для качественной реакции разница не критична, но в контексте Ваших целей взвесь осадка в кювете (в случае нейтральной среды) будет давать завышенное значение оптической плотности.

Nikolai Werenich писал(а):
как сделать так, чтобы он не оседал на стенках?
В практикумах можно встретить описание подготовки стеклянной посуды для перманганатометрии: перед использованием её нагревают (или даже кипятят) в течение нескольких минут с раствором перманганата, подкисленным серной кислотой, потом ополаскивают водой. Полной гарантии это не даёт, но скорость образования налёта должна заметно уменьшиться.

_____________
Насчёт фотоколориметров: при всех недостатках, стрелочные могут оказаться надёжнее. Были прецеденты, когда у КФК-2МП на электронном табле не срабатывали некоторые участки, и приходилось угадывать методом тыка (научного, конечно же), пятёрку, девятку или восьмёрку имеет в виду прибор в конкретном случае. Ещё возможен вариант, когда при высоких значениях оптической плотности прибор начинает периодически выдавать одну и ту же сакральную цифру (с точностью до тысячных - идентичную) на разных растворах в разные дни (тогда как на самом деле оптическая плотность больше этой цифры - когда немного больше, а когда и в разы). Такой глюк не всегда можно сразу опознать.

Автор:  antabu [ 01 фев 2020 05:56 ]
Заголовок сообщения:  Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры

А разве нельзя этилен определять непосредственно, по линии в спектре (поглощения)?
См. литературу:
Автоматические детекторы газов и жидкостей(83)Фарзане Н.Г.и др.
Автоматический анализ химического состава газов(69)Тхоржевский В.П.
Биосенсоры(92)Тернер Э.и др.-ред.
Датчики.Справочник(95)Готра З.Ю. и др.
Датчики.Устройство и применение(89)Виглеб Г.
Детекторы для хроматографии(92)Бражников В.В.
Новейшие датчики(07)Джексон Р.Г.
Промышленные приборы и средства автоматизации(87)Черенков В.В.
Современные датчики(05)Фрайден Дж.
Технологические измерения и приборы для химических производств(83)Кулаков М.В.
Химические и биологические сенсоры(05)Эггинс Б.
Химические сенсоры(00)Каттралл Р.В.
Электрохимические приборы(78)Трейер В.В.

Автор:  goodwin1982 [ 10 июн 2020 08:43 ]
Заголовок сообщения:  Re: Фотометрический анализатор этилена в воздухе

Nikolai Werenich писал(а):
Фотометрический анализатор этилена в воздухе

Доброго времени!
На работе собирает тестовый прототип фотометрического анализатора этилена в воздухе...


Прикольная штука! Сам иногда полюбляю смастерить что-нибудь полезное. Из последнего - УФ-лампа на 192 светодиодах для засвета фотоэмульсии и фоторезиста. Идею вашего анализатора утащил к себе в "кладовую идей". Пригодицца! ;)

Автор:  Volodymyr [ 17 июл 2020 19:15 ]
Заголовок сообщения:  Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры

Построение калибровочных кривых
Вложение:
1.jpg
1.jpg [ 765.47 Кб | Просмотров: 219 ]

Страница 2 из 2 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/