| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Фотометрический анализ, Спектрофотометры http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=7834 |
Страница 2 из 2 |
| Автор: | Volodymyr [ 15 июн 2019 13:49 ] |
| Заголовок сообщения: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
Вложение: WP_20190612_017.jpg [ 93.8 Кб | Просмотров: 1993 ] В среду минут 20 промучился, пока выставил "0" на фотометре КФК-2. Для этого пришлось много раз менять светофильтры, чувствительность и крутить сами ручки настройки ("грубо" и "точно"). С горем пополам, но удалось. |
|
| Автор: | Вася Химикат [ 15 июн 2019 22:23 ] |
| Заголовок сообщения: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
Там (вроде справа, сбоку) ещё винт специальный для этого есть (в паспорте именуется как "потенциометр НУЛЬ"). А разве смена светофильтров помогает при установке нуля? |
|
| Автор: | Volodymyr5 [ 16 июн 2019 07:52 ] |
| Заголовок сообщения: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
В том-то и дело, что не должна, но иногда помогает - если идет зашкал, то можно поклацать разные фильтры, потом - вернуть нужный. В результате стрелка не возвращается в исходное положение (зашкал) и появляется возможность установить ее на 0 ручками регулирования. Насчет винта - не знал, после выходных посмотрю. 15 лет назад работал на КФК-3, так там просто кнопка "0". |
|
| Автор: | Nikolai Werenich [ 31 янв 2020 09:34 ] |
| Заголовок сообщения: | Фотометрический анализатор этилена в воздухе |
Фотометрический анализатор этилена в воздухе Доброго времени! На работе собирает тестовый прототип фотометрического анализатора этилена в воздухе, который выделяется фруктами и овощами. Принцип его работы основан на том, что этилен обесцвечивает подкисленный раствор марганцовки. С физической тоски зрения, раствор изменяет свою оптическую плотность на 525 длине вольны при пропускании этилена через него. Схематически это выглядит так: Вложение: 054e520796a4.png [ 143.31 Кб | Просмотров: 1180 ] В кювету помещается раствор, происходит замер оптической плотности до пропускания газа. После через жидкость пропускается газ на протяжении н-ного количества времени, и после снова измеряется оптическая плотность. По разности изменения оптической плотности можно судить о количестве этилена в объёме воздуха. Сейчас внешний вид установки вот такой: Вложение: 02402dd7eae6.jpg [ 117.92 Кб | Просмотров: 1180 ] А теперь к самому вопросу. 1) Вот химическая формула, которая работает в этой установке (выдержка из одного сайта и такой же рецепт почти на всех ресурсах): Вложение: cc8f371c67bc.png [ 89.57 Кб | Просмотров: 1180 ] Тут говорится, что раствор подкислен серной кислотой. Вопрос. Зачем тут эта кислота, какая ее роль? 2) При хранении раствора в пластиковой либо в стеклянной таре, приводит к образованию налёта на ее стенках. На фото это хорошо видно: Вложение: aff9f244e260.jpg [ 120.49 Кб | Просмотров: 1180 ] Почему он происходит и как сделать так, чтобы он не оседал на стенках? |
|
| Автор: | Volodymyr [ 31 янв 2020 10:11 ] |
| Заголовок сообщения: | Re: Фотометрический анализатор этилена в воздухе |
1. Вы заметили, что в этом уравнении нет перманганата калия? Только схематическое [O]. Полная реакция немного другая. C2H4 + KMnO4 + H2SO4 = CH2OH-CH2OH + K2SO4 + MnSO4 + H2O А может и вовсе - вместо первого вещества - СО2 и Н2О. Учебные статьи - не всегда дают действительную картину, т.к. их задача - научить, а не дать практическое руководство. 2. Перманганат калия реагирует не только с этиленом, но со многими органическими веществами. Иллюстрация - пластиковая бутылка, которая стала коричневой. Если не с чем реагировать - раствор и сам по себе медленно разлагается. Хранят его в стекле - т.к. с пластиком перманганат реагирует. Вещества, с которыми будет реагировать перманганат, есть и в воздухе. Например, пыль и различные газы (особенно - на овощной базе). Такие вещи анализируют методом газовой хроматографии. Есть газоанализаторы, но серийные приборы вряд ли отличат этилен от метана или этанола. ___________________________ Вася Химикат писал(а): Там (вроде справа, сбоку) ещё винт специальный для этого есть (в паспорте именуется как "потенциометр НУЛЬ"). А разве смена светофильтров помогает при установке нуля? Причина оказалась банальной. Резистор, который выставляет 0, разболтался. Вместо этих "танцев с бубном" достаточно снять с него пластмассовую ручку и поворачивать вместо нее сам металлический стержень, к которому она крепится. Зато СФ-46, который стоит рядом, еле работает на максимуме чувствительности. Протирка оптической системы не помогла, настройщиков, которые могут его отремонтировать, в пределах досягаемости не осталось. Нашли в Запорожье - он проконсультировал по телефону. Благодаря этому более-менее удалось задействовать прибор. |
|
| Автор: | Вася Химикат [ 01 фев 2020 03:40 ] |
| Заголовок сообщения: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
Nikolai Werenich писал(а): Вопрос. Зачем тут эта кислота, какая ее роль? Когда перманганат окисляет что-либо в присутствии кислоты, он переходит в растворимый MnSO4 (бесцветный в разбавленных растворах).Когда перманганат окисляет в нейтральной среде (без кислоты), он переходит в нерастворимый бурый осадок MnO2*nH2O. Для качественной реакции разница не критична, но в контексте Ваших целей взвесь осадка в кювете (в случае нейтральной среды) будет давать завышенное значение оптической плотности. Nikolai Werenich писал(а): как сделать так, чтобы он не оседал на стенках? В практикумах можно встретить описание подготовки стеклянной посуды для перманганатометрии: перед использованием её нагревают (или даже кипятят) в течение нескольких минут с раствором перманганата, подкисленным серной кислотой, потом ополаскивают водой. Полной гарантии это не даёт, но скорость образования налёта должна заметно уменьшиться._____________ Насчёт фотоколориметров: при всех недостатках, стрелочные могут оказаться надёжнее. Были прецеденты, когда у КФК-2МП на электронном табле не срабатывали некоторые участки, и приходилось угадывать методом тыка (научного, конечно же), пятёрку, девятку или восьмёрку имеет в виду прибор в конкретном случае. Ещё возможен вариант, когда при высоких значениях оптической плотности прибор начинает периодически выдавать одну и ту же сакральную цифру (с точностью до тысячных - идентичную) на разных растворах в разные дни (тогда как на самом деле оптическая плотность больше этой цифры - когда немного больше, а когда и в разы). Такой глюк не всегда можно сразу опознать. |
|
| Автор: | antabu [ 01 фев 2020 05:56 ] |
| Заголовок сообщения: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
А разве нельзя этилен определять непосредственно, по линии в спектре (поглощения)? См. литературу: Автоматические детекторы газов и жидкостей(83)Фарзане Н.Г.и др. Автоматический анализ химического состава газов(69)Тхоржевский В.П. Биосенсоры(92)Тернер Э.и др.-ред. Датчики.Справочник(95)Готра З.Ю. и др. Датчики.Устройство и применение(89)Виглеб Г. Детекторы для хроматографии(92)Бражников В.В. Новейшие датчики(07)Джексон Р.Г. Промышленные приборы и средства автоматизации(87)Черенков В.В. Современные датчики(05)Фрайден Дж. Технологические измерения и приборы для химических производств(83)Кулаков М.В. Химические и биологические сенсоры(05)Эггинс Б. Химические сенсоры(00)Каттралл Р.В. Электрохимические приборы(78)Трейер В.В. |
|
| Автор: | goodwin1982 [ 10 июн 2020 08:43 ] |
| Заголовок сообщения: | Re: Фотометрический анализатор этилена в воздухе |
Nikolai Werenich писал(а): Фотометрический анализатор этилена в воздухе Доброго времени! На работе собирает тестовый прототип фотометрического анализатора этилена в воздухе... Прикольная штука! Сам иногда полюбляю смастерить что-нибудь полезное. Из последнего - УФ-лампа на 192 светодиодах для засвета фотоэмульсии и фоторезиста. Идею вашего анализатора утащил к себе в "кладовую идей". Пригодицца! 
|
|
| Автор: | Volodymyr [ 17 июл 2020 19:15 ] |
| Заголовок сообщения: | Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры |
Построение калибровочных кривых Вложение: 1.jpg [ 765.47 Кб | Просмотров: 219 ] |
|
| Страница 2 из 2 | Часовой пояс: UTC |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|