Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=7864
Страница 1 из 5

Автор:  srgeiii [ 30 авг 2016 15:43 ]
Заголовок сообщения:  Реактивы для Титриметрического анализа

Реактивы для Титриметрического анализа
Доброе время суток ,прошу не ругать сразу ,я не знаком с химией ,я занимаюсь выращиванием растений методом гидропоники,хочу научиться делать хим анализ питательного раствора,титриметрическим методом.
Собрался приобрести в магазине :
Тест на нитраты
Тест на фосфаты
а вот когда попросил в магазине ,реактивы на кальций, калий, магний ,мне задали вопрос какие конкретно реактивы ?
Конечно же я этого не знаю .
Будьте добры ,расскажите с чего мне начинать ,и какие реактивы нужно купить.

Автор:  Upsidesium [ 30 авг 2016 16:19 ]
Заголовок сообщения:  Re: Реактивы для Титриметрического анализа

Вы собираетесь заниматься количественным определением, но закупили реактивы для качественного анализа.
Нужно смотреть методику определения конкретного иона и уже исходить из нее. Но могу сказать одно в садоводческом магазине такого точно нет. Вот Вам пример методики комплексонометрии кальция хлорида (подходит и для магия, нужно только сделать перерасчет).
Вложение:
Pharm10_2_0148.jpg
Pharm10_2_0148.jpg [ 250.31 Кб | Просмотров: 12405 ]

Автор:  Volodymyr [ 30 авг 2016 16:24 ]
Заголовок сообщения:  Re: Реактивы для Титриметрического анализа

srgeiii писал(а):
Доброе время суток ,прошу не ругать сразу ,я не знаком с химией ,я занимаюсь выращиванием растений методом гидропоники,хочу научиться делать хим анализ питательного раствора,титриметрическим методом.
Собрался приобрести в магазине :
Тест на нитраты
Тест на фосфаты
а вот когда попросил в магазине ,реактивы на кальций, калий, магний ,мне задали вопрос какие конкретно реактивы ?
Конечно же я этого не знаю .
Будьте добры ,расскажите с чего мне начинать ,и какие реактивы нужно купить.

Для указанных анализов нужна химическая лаборатория: мерная посуда, весы, индикаторы, с десяток - другой веществ и т.д. Плюс квалификация хотя бы на уровне лаборанта.

В магазинах продают полоски бумаги "тесты", которые дают очень грубый результат, он не всегда соответствует действительности.

Часто бывает так, что одни вещества мешают определению других веществ при их совместном присутствии.

Автор:  srgeiii [ 30 авг 2016 17:35 ]
Заголовок сообщения:  Re: Реактивы для Титриметрического анализа

друзья рад знакомству :) !собираюсь с вами тут перезимовать, понимаю что все это нелегко и каждый из вас по пол жизни отдал химии,но выхода другова у меня нет ,хоч - не - хоч а этому научиться придется,в зиму запускаю теплицу ,растить буду в бассейнах ,объем раствора 10 тонн ,без собственного хим анализа обанкрочусь.
в Магазин обращался специализированный по продаже хим реактивов.
В хозяйстве имею весы ювелирные ,уже товарищ приготовил б\у комплект хим посуды,из одного из местных умирающих институтов.
Upsidesium вы упомянули о методике для каждого иона ,где искать эту методику

Автор:  samotnik [ 30 авг 2016 18:09 ]
Заголовок сообщения:  Re: Реактивы для Титриметрического анализа

Если у вас 10 тонн раствора, то, я думаю, вам вполне по карману заказать раз в неделю анализ на NPKCaMgS в лаборатории, а в промежутке обходиться измерениями pH и ppm.

Автор:  Zaec [ 30 авг 2016 19:26 ]
Заголовок сообщения:  Re: Реактивы для Титриметрического анализа

srgeiii, есть такая книга: Выращивание растений без почвы (Чесноков, 1960); книга наличествует в сети как онлайн, так и отсканированным файлом. В ней даются прописи методик определения конц. хим. элементов в питательном растворе. Всё описано чётко и расчитано на читателя с уровнем химического образования — школа/техникум. Т.к. мало купить реактивы, их ещё и приготовить правильно нужно, и само определение провести корректно. ;)

Автор:  Upsidesium [ 30 авг 2016 22:04 ]
Заголовок сообщения:  Re: Реактивы для Титриметрического анализа

Zaec писал(а):
srgeiii, есть такая книга: Выращивание растений без почвы (Чесноков, 1960); книга наличествует в сети как онлайн, так и отсканированным файлом. В ней даются прописи методик определения конц. хим. элементов в питательном растворе. Всё описано чётко и расчитано на читателя с уровнем химического образования — школа/техникум. Т.к. мало купить реактивы, их ещё и приготовить правильно нужно, и само определение провести корректно. ;)

Чесноков В.А., Базырина Е.Н. и др. Выращивание растений без почвы
viewtopic.php?p=129187#p129187

Автор:  мистер чарли [ 17 мар 2018 14:47 ]
Заголовок сообщения:  Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Анализ кальция и магния при совместном присутствии
Здравствуйте!Такой вопрос:нужно разработать методику количественного анализа кальция глюконата и магния хлористого 6-водного.Данные вещества имеются в препарате Кальцемаг,в состав которого входит:кальция глюконат 20 г/100мл,магний хлористый 6-водный 3г/100мл и глюкоза 10г/100мл. Сложность в том,что и кальций глюконат,и магний хлористый титруются трилоном Б,и результаты количественного анализа выходят выше нормы(глюкоза также ни по рефрактометру,ни при помощи титрования тиосульфатом натрия невозможно точно определить).Заранее благодарю.

Автор:  Volodymyr [ 17 мар 2018 15:35 ]
Заголовок сообщения:  Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат

Хлорид магния - титрованием хлоридов (нитратом серебра с хроматом натрия как индикатором)

Автор:  samotnik [ 17 мар 2018 18:57 ]
Заголовок сообщения:  Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат

"Выше нормы" или "выше, чем по результатам анализа методом атомной спектроскопии"? Вы точно знаете, какая у вас там концентрация, или только "норму"?
И как вы титруете? Методики титрования кальция и магния при совместном присутствии давно отработаны и в общем-то секретом не являются.
И почему у вас не получается оттитровать глюкозу? Что, реактив Фелинга не восстанавливается? Или в чём проблема?

Автор:  мистер чарли [ 18 мар 2018 06:26 ]
Заголовок сообщения:  Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат

Делал я по ГОСТам и действующей фармакопеи.Знаю точное содержание,как и прописывал в своем сообщении,мне поступил препарат с соответствующим сертификатом,норма кальция глюконата 18-22г/100мл(при титровании трилоном б в присутствии кислотного хрома темно-синего у меня вышло 25г/100мл),магния хлористого гексагидрата 2,5-3,5 (при количественном анализе магния хлористого гексагидрата тем же трилоном б,но в присутствии эриохрома черного я получаю аж 7г/мл,глюкоза 7,5-12,5 г/100мл-мой результат около 15г/100мл(в препарат добавлял 0,05 раствор йода,гидроокись натрия,раствор серной кислоты и титровал тиосульфатом натрия).

Автор:  samotnik [ 18 мар 2018 08:43 ]
Заголовок сообщения:  Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат

Ну, первое, убедитесь для начала, что в вашей методике комплексонометрического титрования указано, что она определяет кальций и магний при совместном присутствии. Бо я вот сейчас заглянул в фармакопею — в статье по комплексонометрическому титрованию есть методики определения кальция и магния только по отдельности, но не при совместном присутствии.

Глюкозу можно параллельно определить по Шорлю, с реактивом Фелинга.

И самое главное. Сертификат, выданный производителем — абсолютно ничего не говорит.
К сертификатам, выданным по результатам анализа — надо относиться с большой осторожностью. Даже сертифицированные лаборатории частенько пишут туда дичь, высосанную из пальца.
Если вы не имеете возможность проконтролировать реальное содержание кальция и магния методом атомной спектроскопии, а глюкозы, для глюкозы я даже не знаю, какая там контрольная методика, все вроде достаточно среднепотолочные. В любом случае, просто приготовьте сами контрольный раствор этого кальцемага из чистых реактивов, и проанализируйте его своими методиками.

Автор:  мистер чарли [ 18 мар 2018 11:17 ]
Заголовок сообщения:  Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат

Спектрофотометр есть.Как это высчитывать?При какой длине волны?Какой растворитель использовать для кальция глюконата?(если при охлаждении горячего раствора в обычной воде он вновь восстанавливается,а при температуре кипения воды он карамелизуется.) В качестве доведения показателя pH используется (вполне возможно) борная кислота.Я поэтому и задаю вопрос,ибо не знаю какие именно методики предпринять,чтобы их высчитать по-отдельности.Сообщением выше человек предложил осадить хлорид нитратом серебра в присутствии хромата,хорошо.Но это ведь гексагидрат - как остальные составляющие высчитать-то?Ну и с кальцием глюконата как быть,если не трилоном б титровать по-классике?Анализируемый раствор я делал,кальция глюконат в норме выходил,остальное меньше (магний хлористый),и выше (глюкоза),хитрости технологии мне неизвестны.

Автор:  Upsidesium [ 18 мар 2018 13:58 ]
Заголовок сообщения:  Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат

Вложение:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 174.09 Кб | Просмотров: 12489 ]

Автор:  мистер чарли [ 19 мар 2018 06:04 ]
Заголовок сообщения:  Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат

А есть ли среди индикаторов какая-либо альтернатива мурексиду для определения количества кальция?

Автор:  Upsidesium [ 19 мар 2018 17:05 ]
Заголовок сообщения:  Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат

Флуорексон или кислотный хром темно-синий. Последний более чувствительный даже чем мурексид, но визуально не дает четкого перехода окраски в ТЭ.

Автор:  samotnik [ 19 мар 2018 17:14 ]
Заголовок сообщения:  Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат

Кальций в присутствии магния определяется при pH выше 12, при таких значениях pH работают не так много комплексонометрических индикаторов.
Мурексид пожалуй самый доступный и дешёвый. Кроме него — флуорексон, кальконкарбоновая кислота.
Кислотный хром тёмно-синий работает в интервале значений pH 9,5-10 и для определения кальция в присутствии магния не подходит.

Автор:  мистер чарли [ 21 мар 2018 09:13 ]
Заголовок сообщения:  Re: Анализ кальция и магния при совместном присутствии

Большое спасибо за помощь!

Автор:  мистер чарли [ 23 мар 2018 07:28 ]
Заголовок сообщения:  Re: Анализ кальция и магния при совместном присутствии

Походу анализа препарата возник ещё один вопрос:как провести анализ на глюконат-ионы?В интернете я находил методику с 3% раствором хлорида железа (III),однако светло-зеленого окрашивания я не обнаружил.

Автор:  Ramon [ 24 мар 2018 04:51 ]
Заголовок сообщения:  Re: Анализ кальция и магния при совместном присутствии

1) С хлоридом железа кальция глюконат в нейтральной среде дает светло-зеленое окрашивание.
2)Образование фенилгидразида глюконовой кислоты.
Кальция глюконат нагревают на водяной бане в течение 30 минут со свежеперегнанным фенилгидразином и ледяной уксусной кислотой. Выпадает осадок фенилгидразида, который идентифицируют по температуре плавления около 200ºС. Для более быстрой кристаллизации потирают стеклянной палочкой внутреннюю часть пробирки.
3) Кальция глюконат восстанавливает нитрат серебра при нагревании в нейтральном растворе. В кислой среде и в присутствии аммиака восстановления не происходит.

Страница 1 из 5 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/