Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=7864
Page 6 of 10

Author:  Volodymyr [ 26 Sep 2020 21:03 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Титрование, только по цвету не могу определить, какой это индикатор
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 101.13 KiB | Viewed 12982 times ]

Возможно, бромтимоловый синий
Quote:
Бромтимоловый синий регистрирует изменения pH в диапазоне значений от 5,8 до 7,6, изменяя свой цвет с жёлтого на синий через оттенки зелёного. Нейтральные значения (pH=7,0) соответствуют травянисто-зелёному цвету
Attachment:
Bromthymolblau_Strukturformel.svg.png
Bromthymolblau_Strukturformel.svg.png [ 13.76 KiB | Viewed 12982 times ]

Attachment:
Bromthymolblau_ph.png
Bromthymolblau_ph.png [ 16.11 KiB | Viewed 12982 times ]

Attachment:
Bromothymol_blue_colors.jpg
Bromothymol_blue_colors.jpg [ 11.7 KiB | Viewed 12982 times ]


Кстати, бромтимоловый синий используют в микробиологических средах для обнаружения кишечной палочки в смывах и мазках.

Author:  Volodymyr [ 08 Oct 2020 21:46 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Микробюретка с автоматическим установлением уровня.
Attachment:
111.jpg
111.jpg [ 590.12 KiB | Viewed 12834 times ]

Вставляется в бутылку или колбу со шлифом с титрованным раствором, наполняется с помощью нагнетающей груши через трубку, на конце которой - капилляр, лишний раствор (выше уровня "0") засасывается назад в капилляр. Титруем, снимаем показания и снова наполняем бюретку, накачивая раствор грушей, излишек раствора снова стекает назад. Удобная, но недешевая вещь.

Author:  Volodymyr5 [ 09 Oct 2020 10:03 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Вот как устройство для автоматической установки уровня в бюретке выглядит вблизи:
Attachment:
WP_20201008_013.jpg
WP_20201008_013.jpg [ 1.32 MiB | Viewed 12824 times ]

Author:  Джон [ 10 Oct 2020 17:47 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Самодельные делал,когда на заводе работал

Author:  Volodymyr [ 10 Oct 2020 18:25 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Я тоже мастерил - пол-диссертации на такой сделал. Вместо верхнего стеклянного капилляра - тонкая тефлоновая трубка. Хоть тефлон и гидрофобный - работала нормально.

Author:  radical [ 10 Oct 2020 18:55 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Бромтимоловый синий почти бесцветный в кристаллическом виде, в воде может давать желтоватый раствор, в щелочной среде ярко синий без всякой зелени. Зеленит нафтолфталеин, дает такой насыщенный цвет морской волны, но не такой, как на фото.

Author:  Volodymyr5 [ 10 Oct 2020 19:31 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Бромтимоловый синий дает зеленый цвет вблизи нейтрального рН (см. цветовую шкалу выше). С твердым индикатором я не сталкивался, но его раствора - насмотрелся. Готовил из порошка жидкую микробиологическую среду, а потом делал смывы для обнаружения кишечной палочки. Исходный цвет - зеленый, примерно, как на фото (если перешуровать щелочи при коррекции рН - среда становилась синей). В пробирку со стерильной средой опускался ватный тампон на проволоке, потом этим тампоном нужно провести по такой-то площади контролируемой поверхности. Потом тампон возврашается в пробирку, пробирки - в термостат на заданное время. Нет кишечной палочки - содержимое так и остается зеленым. Есть палочка - идет брожение, среда подкисляется, рН падает, цвет становится желтым.

Название микробиологической среды никак не могу вспомнить.

Author:  Volodymyr [ 15 Oct 2020 21:21 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Титрование с фенолфталеином
Attachment:
11.jpg
11.jpg [ 725.96 KiB | Viewed 12692 times ]

Author:  alexandrio [ 19 Oct 2020 19:55 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Содой умягчал воду в присутствии этого индикатора :ay: . На 200 г воды расходовалось 0.46 - 0.64 г 18 % раствора Na2CO3.

Author:  Volodymyr [ 25 Oct 2020 14:26 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Сколько нужно химиков, чтобы оттитровать раствор?
How many chemists do you need to titrate solution?
http://chemistry-chemists.com/N5_2020/C ... -P5-1.html
Attachment:
1.jpeg
1.jpeg [ 87.31 KiB | Viewed 12540 times ]

Author:  Volodymyr5 [ 27 Oct 2020 17:33 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Потенциометрические кривые титрования слабого основания сильной кислотой (по оси ординат - относительные единицы, обычно там - объем кислоты в мл, уровень - порядка 1-50 мл).
Attachment:
automatic_burette-55.jpg
automatic_burette-55.jpg [ 538.66 KiB | Viewed 12482 times ]

Author:  Volodymyr [ 29 Oct 2020 14:44 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Титровал сегодня навеску реакционной смеси.

Солянкой нужно было оттитровать остаточный амин. Титрую - идет слишком много: уже по ходу титрования видно, что амин почти не прореагировал. В чем дело? Смеси с таким амином я еще не титровал. Показываю коллеге: он говорит, что с данным веществом - все по другому: один азот реагирует, второй - частично. Коллега ушел. Титрую дальше. Появились проблемы: рН-метр погрузился ниже места, где прикручивается электрод. Почему? Большой объем титранта. Приподнял, титрую дальше. Смотрю, а носик бюретки тонет в растворе. Бюретка автоматическая - т.е. закреплена она на бутылке, а не в штативе. Была бы бюретка в штативе - приподнять ее - секундное дело, но эту просто так не поднимешь. Стакан тоже не опустишь - он на мешалке. Чтобы приподнять бюретку - пришлось подставлять под бутылку стопку бумаги. Титрую дальше - очередная проблема: хватит ли места в стакане? Поднял рН-метр до максимума. Места хватило впритык. Верхнее деление стакана - 150 мл, на титрование пошло почти 75 мл раствора, а первоначальный объем пробы, разведенной водой и спиртом был 100 мл.

Я, еще не дотитровал, но уже стал думать: где ошибка. В N,N-диметилпропиламине азот только один. Читаю надпись на бутылочке - все правильно. Попросил прочесть соседку - правильно.

Ищу в интернете про амиды кислот, полученные из третичных аминов и тут понимаю, что третичные амины НЕ образуют амидов. Значит вещество - скорее всего N,N-диметилАминопропиламин - на этикетке пропущена приставка "амино-"

Пришел коллега - спросил. Так и оказалось. Оказалось также, что титровать "до упора" (конечное рН около 3.5) было не обязательно, т.к. для расчетов нужен был скачек титрования, который происходит до рН=8.
Attachment:
File comment: Dimethylpropylamine
1.png
1.png [ 1.45 KiB | Viewed 12452 times ]
Attachment:
File comment: Dimethylaminopropylamine
Dimethylaminopropylamine_.jpg
Dimethylaminopropylamine_.jpg [ 2.74 KiB | Viewed 12452 times ]

Author:  Volodymyr [ 31 Oct 2020 13:08 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Насчет бромтимолового синего в микробиологии (обсуждение выше). Так и не вспомнил (и не смог найти) - спросил у завлаба, где работал.

Среда - Кода.
Quote:
Питательная среда Кода предназначена для выделения и дифференциации энтеробактерий по признаку ферментации лактозы при санитарно-бактериологическом исследовании пищевых продуктов и объектов окружающей среды (смывы и другое).

Пептон сухой ферментативный – 13,0
Натрий хлористый – 6,62
Сульфанол порошок – 10,0
Бромтимоловый синий в/р – 0,05
Сахар молочный (лактоза) – 10,0
Натрий углекислый – 0,45
Для растворения в 1 дм3 воды очищенной.

Слева - отрицательная проба, справа - положительная (идет брожение, рН упал)
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 12.06 KiB | Viewed 12420 times ]

Author:  Volodymyr [ 02 Nov 2020 21:54 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Неправильный амин (забавное титрование)
Wrong amine (funny titration)

http://chemistry-chemists.com/N5_2020/C ... -P7-1.html

Image

Author:  Volodymyr [ 28 Nov 2020 18:32 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Титрование соды / Titration of soda
http://chemistry-chemists.com/N1_2021/C ... -P3-1.html
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 581.93 KiB | Viewed 12091 times ]

Author:  antabu [ 29 Nov 2020 06:30 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Однажды у меня возникла идея для кислотно-основного титрования в качестве эталона использовать сульфаминовую кислоту по навеске. А что - гидратов не образует, кислота сильная, не гигроскопичная, не летучая, не токсичная.
Оказалось не всё просто. Выпускаемый реактив недостаточно чистый. А если перекристаллизовывать из горячего раствора - может гидролизоваться, и чтобы этот фактор исключить, надо провести серьёзное исследование.

Author:  Volodymyr [ 01 Dec 2020 23:49 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Сегодня впервые увидел цифровую бюретку. До этого она пролежала в шкафу недели 2 - только сегодня достал и открыл коробку. Цена - около 1 k$ (примерно 2.5-3 месячных з.п. сотрудника нашей лаборатории).

Есть еще титровальная станция, которая все делает сама - дает готовую кривую титрования. Говорят, она стоит 12 k$.
____________

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 746.06 KiB | Viewed 12042 times ]

Author:  Юрий Денисов [ 01 Dec 2020 23:56 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Volodymyr wrote:
Сегодня впервые увидел цифровую бюретку. До этого она пролежала в шкафу недели 2 - только сегодня достал и открыл коробку. Цена - около 1 k$ (примерно 2.5-3 месячных з.п. сотрудника нашей лаборатории).

Есть еще титровальная станция, которая все делает сама - дает готовую кривую титрования. Говорят, она стоит 12 k$.
____________

Attachment:
1.jpg

Интересно, что в этом оборудовании такое сверхдорогое?

Author:  Volodymyr [ 02 Dec 2020 00:14 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Понятия не имею. Думаю, описание есть в сети (на англоязычных страницах - точно), но я не интересовался.

Author:  antabu [ 02 Dec 2020 05:27 ]
Post subject:  Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)

Я думаю, средства производства, которые не используются в быту, всегда дороже.

Page 6 of 10 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/