| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Объемый химический анализ (титрование и т.д.) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=7864 |
Page 2 of 10 |
| Author: | Volodymyr [ 11 Mar 2019 20:29 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Химические истории (аналитическая химия) Chemical stories (analytical chemistry) Аналитическая история-задача ч.1 Analytical story-task http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... -P5-1.html Йодометрия (продолжение аналитической истории) ч.2 Iodometry (continuation of analytical story-task) http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1002 Attachment: Chemical_analysis-55.jpg [ 188.07 KiB | Viewed 16259 times ] |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 12 Mar 2019 11:36 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Мало я занимался со штангой: сегодня пытался разбить фиксанал с NaOH производства Харьков. Нижнюю часть разбил (угробив 3 бойка), верхнюю часть ампулы пробить так и не удалось. - Халтурщики. Нужно будет больше тренироваться с железом. |
|
| Author: | Nikchem13 [ 12 Mar 2019 13:45 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Ампулы фиксаналов с большим наплавом стекла пробивал над очень широкой воронкой с помощью небольшого кухонного ножа с толстым негнущимся лезвием. Чем более толстое лезвие и тяжелей нож, тем лучше. Удалял острием ножа, ампулу необходимо держать в руках, хотя если везде проложить силикон, то видимо можно и с упором ампулы в воронку, через силиконовую резину. |
|
| Author: | antabu [ 12 Mar 2019 15:45 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Отчего-то вдруг вспомнилась сказка про курочку-рябу. |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 12 Mar 2019 16:02 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
А я вспоминал маму стеклодува, который запаял этот фиксанал... Хорошо, что воронка была массивной - иначе бы разбилась. |
|
| Author: | radical [ 12 Mar 2019 22:34 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Я от аналитики далек, последний раз имел с ней дело в универе. И, в принципе, на лабах мы примерно так и делали, пробивали фиксаналы бойками на воронке, потом промывали дистиллятом, смывая все содержимое в мерную колбу. Просто мне не понятно, насколько принципиально использование именно стеклянной воронки. Может, бытовая пластиковая за 5грн подойдет? |
|
| Author: | Глеб [ 12 Mar 2019 23:01 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Аналитикой тоже занимался только при обучении в универе, но с фиксаналами мы не работали (вообще), только видел их несколько раз в ящиках отдельных лабораторий, среди старых реактивов. Все методики были построены на приготовлении растворов с приблизительной концентрацией с последующим уточнением концентрации растворов, или косвенных методов. Скажем, иод мы получали в растворе из иодида и точной навески бихромата; концентрацию соляной кислоты определяли титрованием точной навески карбоната; концентрацию ЭДТА - титрованием азотнокислого раствора нитрата висмута, полученного из точной навески металлического висмута (мы еще обсуждали, как наличие оксидной пленки вносит постоянную погрешность) |
|
| Author: | Глеб [ 12 Mar 2019 23:08 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Что касается титрования, то я бы рекомендовал пересмотреть трехтомник Кольгофа "Объемный анализ". Там очень подробно разбираются даже такие тонкости, влияющие на анализ, как разложение карбоната натрия при сушке с образованием примеси гидроксида и прочее в том-же духе, не говоря уже про окисление иодидов. Поразительная добротность и экспериментальная техника довели этот вид анализа до его физического предела точности. Впрочем, в пятидесятые годы, до внедрения физических методов анализа (когда и был написан этот трехтомник), химикам только и оставалось что совершенствоваться в титриметрии и гравиметрии, так как альтернатив особо не было. В 21-м веке наблюдать такие методы анализа в промышленности - это уже архаизм. Главный их недостаток - их исключительная длительность и трудоемкость, которая сводит на нет их дешевизну. |
|
| Author: | Volodymyr [ 12 Mar 2019 23:24 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
radical wrote: Я от аналитики далек, последний раз имел с ней дело в универе. И, в принципе, на лабах мы примерно так и делали, пробивали фиксаналы бойками на воронке, потом промывали дистиллятом, смывая все содержимое в мерную колбу. Просто мне не понятно, насколько принципиально использование именно стеклянной воронки. Может, бытовая пластиковая за 5грн подойдет? ПОТОМУ ЧТО ЗДЕСЬ ТАК ЗАВЕДЕНО! http://chemistry-chemists.com/N3_2011/H ... 11-H1.html Хотя есть и объективные трудности: воронка должна быть широкой, массивной, жесткой, но с узким горлышком - иначе боек провалится в колбу. Глеб wrote: Что касается титрования, то я бы рекомендовал пересмотреть трехтомник Кольгофа "Объемный анализ". Там очень подробно разбираются даже такие тонкости, влияющие на анализ, как разложение карбоната натрия при сушке с образованием примеси гидроксида и прочее в том-же духе, не говоря уже про окисление иодидов. Поразительная добротность и экспериментальная техника довели этот вид анализа до его физического предела точности. Впрочем, в пятидесятые годы, до внедрения физических методов анализа (когда и был написан этот трехтомник), химикам только и оставалось что совершенствоваться в титриметрии и гравиметрии, так как альтернатив особо не было. В 21-м веке наблюдать такие методы анализа в промышленности - это уже архаизм. Главный их недостаток - их исключительная длительность и трудоемкость, которая сводит на нет их дешевизну. Согласен полностью. Проблема в том, что приборы стоят денег. Обслуживание их стоит денег. Квалифицированные специалисты тоже стоят денег (бабушку-пенсионерку за новый прибор не посадишь - будет себе дороже). Зачем покупать приборы, если за деньги предприятия можно купить себе Майбах или Лексус? А для постановки традиционных методов анализа подойдет и лаборатория, оснащенная только столом и раковиной, в которой работают студенты или пенсионеры (за минималку - они ведь все равно пенсию получают...). |
|
| Author: | Вася Химикат [ 15 Mar 2019 19:51 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Volodymyr5 wrote: Мало я занимался со штангой: сегодня пытался разбить фиксанал с NaOH производства Харьков. Нижнюю часть разбил (угробив 3 бойка), верхнюю часть ампулы пробить так и не удалось. - Халтурщики. Нужно будет больше тренироваться с железом. Всегда удивлялся: это же на какого размера воронку расчитано большинство этих самых нижних бойков, с их микроскопическим расширением, которое нигде не хочет держаться? Выходил из положения, просто переворачивая ампулу с уже пробитой вверху дыркой на 180о и повторяя процесс. Если аккуратно, то получается без потерь. В этом случае главное и единственное требование к бойку - как можно более острый, а чтоб он не выскальзывал из пальцев и чтоб не пораниться при резком "тычке" бойком об ампулу - брал его через сложенный в несколько раз клочок фильтровальной бумаги. У растворов из помутневших фиксаналов щёлочи в стекле, если целостность ампулы не была нарушена во время хранения (в случае старых NaOH мне почему-то часто попадались треснувшие), концентрация обычно мало отличается от заявленной, но такие растворы по возможности лучше отфильтровать и хранить в пластике. А с некоторых пор вообще появились фиксаналы щелочей в полиэтилене - полупрозрачная закручивающаяся баночка формата пенициллинки, очень удобная: ни хлопьевидного осадка, ни проблем с разбиванием... |
|
| Author: | Volodymyr [ 15 Mar 2019 21:49 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
"Не все дійсне розумне" (с) Сделали, как попало, а потом это стало стандартном. Сложно, неудобно, но так принято. _________ В моем случае бить ампулу с жидкостью сразу сверху, а потом осторожно ее переворачивать - экстрим: после упражнений с железом руки сильно огрубели. Держать пипетку с титрантом в правой руке, а левой - вращать колбу с титруемым раствором могу, но дается это трудно. |
|
| Author: | Volodymyr [ 16 Mar 2019 15:29 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Пипетки бывают разные... Pipettes are different... http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... -P5-5.html Attachment: Chemical_analysis-88.jpg [ 1.31 MiB | Viewed 16170 times ] |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 18 Mar 2019 17:29 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Комплексонометрическое титрование никеля... тиосульфатом натрия Complexometric titration of nickel... with sodium thiosulfate http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1002 Attachment: Chemical_analysis-98.jpg [ 174.05 KiB | Viewed 16131 times ] |
|
| Author: | valeriy45 [ 18 Mar 2019 18:21 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
В статье ошибка: в подписях к фотографиям никелевые и цинковые аноды подписаны как катоды |
|
| Author: | Volodymyr [ 18 Mar 2019 19:47 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Спасибо. Исправил. Когда доделывал статью, был очень уставший (нервный выдался денек - впервые за 15 лет работал на фотометре, причем на доисторическом, причем на нем был зашкал - для начала убедился, что прибор в нерабочем состоянии, загуглил, чтобы удостоверится, что оптическая плотность начинается с 0, а потом уже обратился к зав.лабу - она смогла выставить 0, но провозилась минут 10). В ГОСТе с методикой оказалась 1 ошибка (нашли ее до меня) + ошибка в тетрадке предшественницы (вместо мг - г: хорошо, что догадался - сколько должно быть - я не знал, но если бы в ванне было 250г/л палладия, то возле нее стояло бы пару автоматчиков, а на 250мг/л - мало кто позарится) + в методике один интервал, а на графике предшественницы - другой + оптическая плотность у нее была обозначена "С" (общепринято "D") - пришлось думать, что за величина отложена по оси ординат (ни обозначение, ни значения не совпадают). |
|
| Author: | Volodymyr [ 22 Mar 2019 11:03 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Аргентометрия (определение содержания хлоридов в растворе) ч.7 Argentometry (determination of chloride-ions in solution) http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1003 Attachment: Chemical_analysis-111.jpg [ 1.54 MiB | Viewed 16068 times ] |
|
| Author: | antabu [ 22 Mar 2019 17:12 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Когда я занимался гальваническим меднением из сернокислого электролита, сам делал анализ ванны. Кислоту определял титрованием с метилоранжем щёлочью. А медь находил по табличке. ftp://chemistry-chemists.com/himija/Ele ... Galvanika/Пособие мастеру цеха гальванических покрытий(69)ЛаворкоП.К.DJVU с.212. В таблице приводится сумма концентраций медного купороса и серной кислоты в г/л от плотности. Имеется ввиду концентрация пентагидрата сульфата меди. Просто я брал эту табличку из другой книжки, бумажной, её нет в сети, но смысл таблицы разжёван подробнее. |
|
| Author: | Volodymyr [ 24 Mar 2019 19:26 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
antabu wrote: Когда я занимался гальваническим меднением из сернокислого электролита, сам делал анализ ванны. Кислоту определял титрованием с метилоранжем щёлочью. А медь находил по табличке. ftp://chemistry-chemists.com/himija/Ele ... Galvanika/Пособие мастеру цеха гальванических покрытий(69)ЛаворкоП.К.DJVU с.212. В таблице приводится сумма концентраций медного купороса и серной кислоты в г/л от плотности. Имеется ввиду концентрация пентагидрата сульфата меди. Просто я брал эту табличку из другой книжки, бумажной, её нет в сети, но смысл таблицы разжёван подробнее. Не так давно анализировал электролит ванны гальванического меднения: серную кислоту - как у вас (титрование щелочью + метилоранж), а медь - йодометрией (+ кислота + йодид калия, потом йод оттитровывают тиосульфатом). В случае ванны химической меди, медь - тоже йодометрией, только к аликвоте добавляют не чистый раствор йодида калия, а раствор: йодид + роданид калия. Второй компонент раствора - смесь едкого натра и гидроксида лития по регламенту предписано определять странным (мягко говоря) методом: потенциометрическим титрованием солянкой до рН 11 (одиннадцать - !!!!). - По возможности и про это напишу. |
|
| Author: | antabu [ 25 Mar 2019 17:13 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Роданид используют от бедности - экономят иодид. Пробовал - получается хуже. Можно ещё собирать остатки с иодом и потом регенерировать. |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 25 Mar 2019 19:04 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Спасибо. Если так - не буду себе компосировать мозги приготовлением смеси роданида и йодида (она идет только на эту методику) - буду брать только йодид (чтобы готовить один раствор на разные анализы). Насчет экономии - они не разорятся (а разорятся - плакать не буду) |
|
| Page 2 of 10 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|