Титрование борной кислоты (ванна никелирования) ч.8
Titration of boric acid (nickel plating bath)
http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1004
Attachment:
Acid_base_titration_1.jpg [ 643.25 KiB | Viewed 17046 times ]
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Объемый химический анализ (титрование и т.д.) http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=7864 |
Page 3 of 10 |
| Author: | Volodymyr5 [ 26 Mar 2019 12:59 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Титрование борной кислоты (ванна никелирования) ч.8 Titration of boric acid (nickel plating bath) http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1004 Attachment: Acid_base_titration_1.jpg [ 643.25 KiB | Viewed 17046 times ] |
|
| Author: | antabu [ 26 Mar 2019 16:35 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Не раскрыта роль оксалата. Кстати, оксалат калия растворим гораздо лучше. Attachment:
|
|
| Author: | Volodymyr5 [ 26 Mar 2019 16:50 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Если честно, на момент написания статьи я не представлял, зачем там нужен оксалат. Кстати, в одной из методик в тетрадке предшественницы этот же раствор (глицерин + оксалат) предлагается добавлять при титровании серной кислоты едким натром в ванне олово-висмут. Естественно, с этим раствором выходит полная ерунда, а без него - вполне сносно. |
|
| Author: | antabu [ 27 Mar 2019 17:37 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Может, кинетика взаимодействия борной с глицерином медленная? |
|
| Author: | Volodymyr [ 27 Mar 2019 19:27 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Вряд ли. Скорее, там образуется какой-то тройной комплекс. А может и вообще без оксалата это титрование идет ни чуть не хуже: некоторые методики, которые тут применяют, явно некорректные (мягко выражаясь), иногда - откровенно смешные. |
|
| Author: | antabu [ 28 Mar 2019 16:30 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Когда-то давно провёл такой опыт: измерил рН-метром рН раствора борной кислоты, добавил сорбита и снова померил. Изменение составило меньше единицы. |
|
| Author: | antabu [ 06 Apr 2019 08:12 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
По поводу определения борной кислоты, если интересно, на кемпорте недавно выложили книгу "Взаимодействие борной кислоты со спиртами и оксикислотами" ____________________________________ У меня есть мелкие фиксаналы, кажись, с оксалатом калия. Но не вскрывал, за ненадобностью. Идея возникла: постучать фиксаналом, чтобы большая часть вещества оказалась в одной половине, затем процарапать поясок посередине, надеть перчатки и разломить фиксанал над воронкой. А далее смывать кристаллы промывалкой из каждой половинки. Для сухих реактивов. |
|
| Author: | Volodymyr [ 06 Apr 2019 10:38 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Насчет оксалата натрия (калия) при титровании борной кислоты - у коллеги идея, что комплексная "глицерин-борная" кислота вытесняет щавелевую из соли, а потом щелочью титруется именно щавелевая кислота. |
|
| Author: | antabu [ 07 Apr 2019 05:19 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Ну я так и предполагал, что вытесняет гидрооксалат, но думал, что связано с кинетикой. |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 08 Apr 2019 11:45 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Анализ ванны сернокислотного меднения ч.12 Analysis of acid copper plating bath http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1004 Attachment: Chemical_analysis-204.jpg [ 1.42 MiB | Viewed 16864 times ] |
|
| Author: | antabu [ 10 Apr 2019 07:44 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Табличка в экселе Attachment:
|
|
| Author: | Volodymyr5 [ 11 Apr 2019 12:16 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Sulfuric acid etching (analysis of bath) Твердое анодирование алюминия (анализ ванны) ч.13 Hard anodizing of aluminum (analysis of bath) http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... P5-13.html Attachment: Chemical_analysis-230.jpg [ 1.53 MiB | Viewed 16803 times ] |
|
| Author: | antabu [ 11 Apr 2019 15:12 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Если травление анодное, то в ванне висят катоды. Обычно используют свинцовые. |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 11 Apr 2019 16:01 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Я тоже подумал, что анодами должны быть сами стравливаемые детали. |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 24 Apr 2019 08:51 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Гальваники (рабочие) попросили сделать анализ ванны цианистой меди. У нас его никто не делает. Людям это нужно - т.к. они не знают, что у них в ванне делается. Фактический начальник - хотел бы, но не заставляет, не просит и даже не агитирует (дело серьезное). Соседки по лаборатории - у них истерика от одного слова "цианы". Тяга под вытяжкой - нулевая. С цианидами раньше работал, но анализ никогда не делал. Если делать - нужна тяга. На принцип (нет вытяжки - нет работы) пойти можно. И добавить - с клушами разберитесь для начала. только от моей принципиальности будет хуже людям, которые работают с этой ванной. Решил просто отобрать и попробовать - после того, как они уйдут домой (у меня рабочий день на 1.5 часа дольше). Попробовал вот эту методику определения цианистого натрия: Attachment: p0010.jpg [ 1.28 MiB | Viewed 16657 times ] Титрование нитратом серебра в присутствии аммиака и йодида калия (из книги Жендарева О.Г., Мухина З.С. - Методы анализа гальванических ванн (1963) viewtopic.php?p=160877#p160877 ) - метод не идет. От первых же капель нитрата серебра - белый осадок. В месте попадания капель - сначала коричневый осадок, но при перемешивании цвет исчезает. Попробовал и так, и так - метод не действует. ______________ Определение цианида меди - йодометрия. Сначала добавляют 20 мл. конц. серной кислоты и 10 мл азотной, потом кипятят "до появления белых паров", охлаждают, разбавляют водой и снова кипятят. Дальше - как в электролите сернокислотного меднения (в книге этого нет - есть в "журнале для секретных документов" с методиками). Азотки в лаборатории - ни капли. В цеху - целый ряд канистр. Спросил у рабочих про ее квалификацию (чистоту) - не знают. Технолог сказала, что техническая - мне не годится. Заказать можно, только когда купят - неизвестно. Взял вместо азотной кислоты пергидроль, сделал все так же. Результат - темно-желтый раствор. Пока не титровал, но он мне не нравится. _______________ По цианиду натрию в журнале нашел комплексонометрическое определение с сульфатом никеля, но еще не пробовал (могу только в конце дня, когда один в лаборатории). |
|
| Author: | Ing.P. [ 24 Apr 2019 10:26 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Volodymyr5 wrote: Титрование нитратом серебра в присутствии аммиака и йодида калия (из книги Жендарева О.Г., Мухина З.С. - Методы анализа гальванических ванн (1963) viewtopic.php?p=160877#p160877 )- метод не идет. От первых же капель нитрата серебра - белый осадок. В месте попадания капель - сначала коричневый осадок, но при перемешивании цвет исчезает. Попробовал и так, и так - метод не действует. Похоже, дело в карбонате. Вот методика из книги Г.Т. Бахвалов, Л.Н. Биркган, В.П. Лабутин - Справочник гальваностега. - М.: Госуд. науч.-тех. изд-во лит. по черной и цветной металлургии, 1954. - 651с.:Attachment: Анализ8.jpg [ 607.63 KiB | Viewed 16652 times ] На всякий случай параграф с начала в архиве: Attachment:
|
|
| Author: | Volodymyr5 [ 24 Apr 2019 10:49 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Спасибо. По возможности попробую. |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 25 Apr 2019 10:41 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Попробовал методику определения меди в цианистом электролите йодометрией (из журнала предшественников). Там аликвоту в 1 мл разлагают смесью 20 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл азотной кислоты (чтобы перевести цианид меди в сульфат). Азотку специально принес из дома. Нагрел на плитке до белых паров, выдержал минут 20, охладил, добавил воды - снова упарил до белых паров. Утром понюхал - все еще пахнет азоткой (а она тоже титруется). Разбавил водой, добавил йодид калия. Йод выделился, а осадок йодида меди (I) - нет. Можно было не титровать. Протитровал - мало, причем два параллельных титрования не сходятся. Т.е., азотная кислота осталась и титруется, а медь так и осталась в виде цианидного комплекса. Когда вместо азотки брал пероксид - там хоть частично был осадок йодида, здесь - нет. Плохо, что делать все это приходится в конце работы - после того, как две мои соседки уходят. - И времени остается мало, и устаю. Одна из соседок по лаборатории буквально в каждую колбу заглядывает, но ей не выгорело: разложение пробы делал в конце дня - она не видела, а титрование утром (просто сказал, что НЕ ЗНАЮ, что это за образцы - начальник не сказал). _________________ Палладиевый активатор металлизации пластика (анализ олова и соляной кислоты) ч.16 Palladium activator of plastic metallization (analysis of tin and hydrochloric acid) http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1004 Attachment: Chemical_analysis-a5.jpg [ 1.22 MiB | Viewed 16627 times ] |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 18 Jun 2019 11:35 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
"Химическая медь" "Electroless copper" http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... P5-19.html Attachment: Electroless_copper-2.jpg [ 1.27 MiB | Viewed 16394 times ] |
|
| Author: | Volodymyr5 [ 03 Jul 2019 12:13 ] |
| Post subject: | Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.) |
Ванна щелочного цинкования Alkaline zinc bath galvanizing http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1003 Attachment: Alkaline_bath_galvanizing-1a.jpg [ 199.67 KiB | Viewed 16298 times ] |
|
| Page 3 of 10 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|
