На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 90 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 25 авг 2019 21:13 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 48054
Откуда: Київ
Volodymyr писал(а):
Анализ ванны блестящего хромирования ч.26
Chemical analysis of chromium plating bath

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1002
Изображение

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 30 авг 2019 16:21 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 5048
Откуда: Новосибирск
Volodymyr5 писал(а):
.. Я планирую ограничиться холостой пробой: все те же реактивы, что при анализе меди (серная кислота и йодид), но без аликвоты анализируемого раствора. Потом посмотреть, сколько тиосульфата пойдет на обесцвечивание йода.

Когда я занимался иодометрическим титрованием, делал так:
Сначала в раствор добавлял все ингредиенты, кроме анализируемой пробы, затем из бюретки по каплям добавлял тиосульфат до обесцвечивания иода, после этого добавлял анализируюмую аликвоту, а титрант в бюретку добавлял до нулевой метки и проводил титрование как обычно. Не помню, как называется такой приём.
И ещё. Обычно использовал вместо серной уксусную кислоту, считая, что в менее кислой среде влияние кислорода воздуха меньше.
При титровании пергидроля или персульфата окисление иодида идёт сравнительно медленно, катализатором может служить небольшое количество соли меди. При описанном способе титрования медь, добавленная до начала не повлияет на результат.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 03 сен 2019 07:22 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 17 мар 2015 18:46
Сообщения: 102
Volodymyr писал(а):
Пипетки бывают разные...
Pipettes are different...

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... -P5-5.html
Вложение:
Chemical_analysis-88.jpg

А я наоборот, обожаю работать с пипетками именно на неполный слив, потому что если пипетке Мора у меня доверие как-то есть, то градуированные пипетки на полный слив х/з как калибруют.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 03 сен 2019 07:27 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 48054
Откуда: Київ
Как это делают технически - не знаю, но и у той, и у той пипетки принцип схожий: объем задается положением верхней метки или верхней и нижней.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 03 сен 2019 07:34 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 17 мар 2015 18:46
Сообщения: 102
смысл в том, калибруют с остаточной каплей створа или нет. были пипетки, кажется на 10 сс, где в носике оставалось ну просто до х...а раствора, при чем каждый раз по разному, даже визуально заметно. мне проще проконтролировать 2 метки, чем гадать, почему сходимость хреновая. Для таких пипеток сливал не полностью, а до нижнего значения. из 10 - 9 сс, из 5 - 4,5 сс и т.д.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 03 сен 2019 08:37 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 48054
Откуда: Київ
По правилам должно вытекать все, что "вытекает добровольно" - при контакте чисто вымытой пипетки со стеклом чисто вымытой колбы (т.е., не выдувать и не вытряхивать остатки - просто коснуться кончиком колбы и покрутить пипетку вокруг оси). Когда требовалась точность, я не гадал, а просто провел калибровку пипетки с помощью дистиллированной воды и аналитических весов.

Даже без многочисленных поправок (на расширение стекла, на вес объема воздуха, который "вытесняют" гирьки весов и т.п.) выходила хорошая точность.

Сейчас работаю в заводской лаборатории - здесь требуется точность плюс-минус два слона. Поэтому калибровку мерной посуды не делаю.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 03 сен 2019 09:33 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 17 мар 2015 18:46
Сообщения: 102
Да, согласен, что так должно быть, но вот есть ли - это вопрос.
В свое время работы над дисером у меня пипетки были не только калиброванные, но и силилированные, правда не SiMeCl3, как это делают по правилам, а SiClMe3. результат был изумительный - никакого натекания от слова вообще. Сейчас серьезно не работаю, приходится делать определения от случая к случаю, и такими конфетками я уже давно не пользуюсь.
Силилирование делал сам, если кому интересно как - могу подробно поделиться опытом.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 03 сен 2019 09:43 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 17 мар 2015 18:46
Сообщения: 102
еще одно замечание.
С интересом прочитал статью http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... -P5-5.html. Хочу внести уточнение. Шестивалентные Mo и W, а может еще какие, тут я не знаю, образуют с ЭДТА комплексы состава 1:2 (MY2)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 03 сен 2019 09:47 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 48054
Откуда: Київ
Конечно, интересно.
Я про такое слышал, но не от людей, которые делали это своими руками.
____________
Насчет доверия фабричным пипеткам - лет 10 назад читал, что немецкая пипетка врала на 0.5 мл. А немецкие (и венгерские) пипетки как раз ценились - за точность (в отличие от советских). - Но даже тут не следует полагаться на производителя.
NLVN писал(а):
еще одно замечание.
С интересом прочитал статью http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... -P5-5.html. Хочу внести уточнение. Шестивалентные Mo и W, а может еще какие, тут я не знаю, образуют с ЭДТА комплексы состава 1:2 (MY2)

Спасибо. Я добавлю уточнение в статью (не знал, если честно).

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 03 сен 2019 09:56 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 17 мар 2015 18:46
Сообщения: 102
ОГО! На 0,5 кубика? может, это сама пипетка на 20 или 25? просто слабо верится, что пипетка на 5 сс будет иметь погрешность +/- 0,5 сс - это же 10% относительных.
Что касается силилирования пипеток, то хорошо, я чуть попозже сюда подготовлю методику в виде файлика, надеюсь, что кому-то пригодится, правда в домашних условиях сделать это непросто будет, нужна хоть и примитивная, но лаба + некоторое оборудование.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 03 сен 2019 12:23 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 48054
Откуда: Київ
Такая пипетка подходит разве чтобы подпереть вазон (вместо палки) - в некоторых лабораториях любят подобное применение пипеток.

Пробовал загуглить по фразам из памяти - найти эту статью не смог. Речь шла о погрешности в полмиллилитра, причем емкость самой пипетки не упоминалась.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 03 сен 2019 12:27 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 48054
Откуда: Київ
Ага... нашел (оказалось, что ошибся на 0.1 мл + емкость указана)
Цитата:

ГРАДУИРОВКА СТЕКЛЯННОЙ МЕРНОЙ ПОСУДЫ
Каждый уважающий себя химик градуирует мерную химическую посуду самостоятельно. Это вызвано не излишней большой любовью к аккуратности, а насущной необходимостью. По крайней мере, 2 раза в своей жизни я сталкивался с тем, что посуда, изготовленная на заводе, не соответствует техническим нормативам. Самый яркий эпизод был связан с тем, что немецкая стеклянная пипетка на 5 мл обладала погрешностью в 0,4 мл. После градуировки этой пипетки оказалось, что диаметр пипетки не соответствовал стандарту.

Химическую посуду градуируют следующим образом: в мерную колбу (пипетку) набирают дистиллированную воду до метки, а затем взвешиванием на аналитических весах определяют вес жидкости. Пользуясь справочными данными о плотности воды при различных значениях температуры, рассчитывают объем взвешенной жидкости.
https://www.freechemistry.ru/gradwod.htm

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 03 сен 2019 13:29 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 17 мар 2015 18:46
Сообщения: 102
Volodymyr писал(а):
Ага... нашел (оказалось, что ошибся на 0.1 мл + емкость указана)
Цитата:

ГРАДУИРОВКА СТЕКЛЯННОЙ МЕРНОЙ ПОСУДЫ
Каждый уважающий себя химик градуирует мерную химическую посуду самостоятельно. Это вызвано не излишней большой любовью к аккуратности, а насущной необходимостью. По крайней мере, 2 раза в своей жизни я сталкивался с тем, что посуда, изготовленная на заводе, не соответствует техническим нормативам. Самый яркий эпизод был связан с тем, что немецкая стеклянная пипетка на 5 мл обладала погрешностью в 0,4 мл. После градуировки этой пипетки оказалось, что диаметр пипетки не соответствовал стандарту.

Химическую посуду градуируют следующим образом: в мерную колбу (пипетку) набирают дистиллированную воду до метки, а затем взвешиванием на аналитических весах определяют вес жидкости. Пользуясь справочными данными о плотности воды при различных значениях температуры, рассчитывают объем взвешенной жидкости.
https://www.freechemistry.ru/gradwod.htm

Да, интересно. Но думаю, что это единичный случай. За 20 лет своей практики я не сталкивался с тем, что погрешность измерения объема пипетки является доминирующей над ошибкой, например, натекания.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 03 сен 2019 21:38 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 17 мар 2015 18:46
Сообщения: 102
Подготовил описание методики силилирования мерных пипеток


Вложения:
Описание процесса силилирования мерных пипеток.docx [22.31 Кб]
Скачиваний: 69
Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 04 сен 2019 12:14 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 48054
Откуда: Київ
Спасибо за интересный материал. Думаю оформить его в следующем выпуске журнала.

Кстати, на химфаке Киевского университета долгие годы было аналогичное противостояние, но не между органиками и аналитиками, а между неорганиками и аналитиками. Объективных причин не было, имела место неприязнь личного характера между руководителями. Как там дела сейчас - не знаю, но не думаю, что многолетнее безобразие просто так исчезло.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 04 сен 2019 14:07 
Не в сети
Участник
Участник

Зарегистрирован: 17 мар 2015 18:46
Сообщения: 102
Volodymyr писал(а):
Спасибо за интересный материал. Думаю оформить его в следующем выпуске журнала.

Конечно, можете размещать, я не против. Жалко только, что фотографий никаких нет, и сделать их проблемно, я в универе не работаю, а на коленках, как вы понимаете, с кремнийорганикой не работают.
Хочу добавить, что оставшийся раствор триметилхлорсилана в четыреххлорке в закрытой колбе хранится долго, помню, что года через два мне понадобилось еще пару пипеток просилилировать - проблем не возникло.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 02 окт 2019 12:20 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 48054
Откуда: Київ
Переделал и дополнил статью

Твердое анодирование алюминия (анализ ванны)
Hard anodizing of aluminum (analysis of bath)

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... P5-13.html

Изображение

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 08 окт 2019 13:26 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 48054
Откуда: Київ
Решил сегодня оттитровать ванну химического никеля. Первый шаг - к 5 мл раствора добавляю 10 мл концентрированного раствора аммиака (25%). Зеленый раствор никеля должен стать фиолетовым (аммиачный комплекс никеля). Добавил, перемешал - смотрю, а раствор так и остался зеленым. Что за чудеса? Нюхаю остатки аммиака в колбочке, откуда я набирал 10 мл, а запах еле ощущается - т.е. аммиак испарился из раствора. Неплотная пробка.

Причем я пользовался этой колбой с этой же пробкой и раньше, но тогда аммиак не успевал выветриваться: раствор быстро расходовался на анализы, и я доливал из канистры новый. Но в этот раз я пару недель не титровал никель.

Взял свежий раствор аммиака, добавил в колбу - сразу же появилась фиолетовая окраска.

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 10 окт 2019 13:04 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 48054
Откуда: Київ
Азотная кислота и ареометры (измерение плотности кислоты)
Nitric acid and hydrometers (determination of acid density)

http://chemistry-chemists.com/N1_2020/C ... .html#1002
Вложение:
Nitric_acid_and_hydrometers-7.jpg
Nitric_acid_and_hydrometers-7.jpg [ 1.07 Мб | Просмотров: 1891 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
СообщениеДобавлено: 16 окт 2019 09:53 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 48054
Откуда: Київ
Химический анализ гальванической ванны олово-висмут
Chemical analysis of tin-bismuth plating bath


http://chemistry-chemists.com/N1_2020/C ... -P5-1.html

Вложение:
Chemical_analysis_of_tin-bismuth_plating_bath-11.jpg
Chemical_analysis_of_tin-bismuth_plating_bath-11.jpg [ 1.42 Мб | Просмотров: 1795 ]

_________________
Думайте!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 90 ]  На страницу Пред.  1, 2, 3, 4, 5  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 1


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group