Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Гравиметрический (весовой) анализ
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=8462
Page 1 of 1

Author:  Volodymyr [ 16 Feb 2020 13:03 ]
Post subject:  Гравиметрический (весовой) анализ

Гравиметрическое определение кальция. A Gravimetric Analysis of Calcium
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 58.56 KiB | Viewed 27664 times ]

https://www.reddit.com/r/chemistry/comm ... f_calcium/

Author:  Volodymyr [ 17 Feb 2020 13:29 ]
Post subject:  Re: Гравиметрический (весовой) анализ

Палладий - подобно никелю дает осадок с диметилглиоксимом. Реакция довольно селективна и используется для гравиметрического определения этих металлов. Никель я так анализировал, палладий - надеюсь, придется (если не сделать анализ - у нас нет весов, то хотя бы провести саму реакцию).
В чем разница между палладием и никелем?

Никель осаждают диметилглиоксимом из аммиачного раствора. Я видел методику, где осаждение шло из среды ацетата натрия. Т.е. - среда щелочная. В кислом (сильнокислом) растворе осадок диметилглиоксимата никеля не выпадает, а если к осадку добавить сильной кислоты - растворяется.

А палладий осаждается диметилглиоксимом в т.ч. и из сильнокислого раствора. Это используют для селективного отделения палладия.
Хотя соседка по лаборатории сказала, что когда они осаждали палладий гравиметрически из т.н. "совмещенной ванны" - много олова и мало палладия, то олово выпадало в осадок вместе с палладием.

Author:  Юрий Денисов [ 17 Feb 2020 16:36 ]
Post subject:  Re: Гравиметрический (весовой) анализ

А какой цвет диметилглиоксимного комплекса палладия?

Author:  Volodymyr [ 17 Feb 2020 16:47 ]
Post subject:  Re: Гравиметрический (весовой) анализ

По-моему - коричневый, но сам я не осаждал. Рассказывал товарищ.

Author:  Юрий Денисов [ 17 Feb 2020 16:58 ]
Post subject:  Re: Гравиметрический (весовой) анализ

Просто комплекс никеля используется в качестве пигмента в помаде. Можно сделать помаду с комплексом палладия и продавать богатым, но тупым теткам. Главное сделать рекламу.

Author:  Вася Химикат [ 17 Feb 2020 17:53 ]
Post subject:  Re: Гравиметрический (весовой) анализ

Юрий Денисов wrote:
Можно сделать помаду с комплексом палладия ...
Оффтоп
Тогда уж можно пойти ещё дальше: вполне достаточно наличия палладия на этикетке...

Author:  antabu [ 18 Feb 2020 10:49 ]
Post subject:  Re: Гравиметрический (весовой) анализ

Юрий Денисов wrote:
А какой цвет диметилглиоксимного комплекса палладия?
У меня жёлтый получался.

Author:  Розалия [ 27 Jun 2022 19:32 ]
Post subject:  Определение СО2 в извести

Определение СО2 в извести

Здравствуйте! У меня к вам такой вопрос. При определении СО2 в извести по ГОСТ 22688-77 после второго прокаливания масса должна быть меньше, а получается наоборот выше. Почему так?
Что я не правильно делаю, четко соблюдаю методику.

Author:  Volodymyr [ 27 Jun 2022 20:24 ]
Post subject:  Re: Определение СО2 в извести

Розалия wrote:
Здравствуйте! У меня к вам такой вопрос. При определении СО2 в извести по ГОСТ 22688-77 после второго прокаливания масса должна быть меньше, а получается наоборот выше. Почему так?
Что я не правильно делаю, четко соблюдаю методику.

В смысле, что после прокаливания при 975С масса тигля с навеской не уменьшается, а растет?
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 141.4 KiB | Viewed 10689 times ]

Или тигель у вас, например, стальной - сталь окисляется и увеличивает массу или известь - не совсем известь. Или первое апреля - хорошо, но оно не сегодня.

Author:  Розалия [ 28 Jun 2022 06:16 ]
Post subject:  Re: Определение СО2 в извести

Тигель фарфоровый, и это не первое апреля и реально так получается

Author:  Розалия [ 28 Jun 2022 06:16 ]
Post subject:  Re: Определение СО2 в извести

Тигель фарфоровый, и это не первое апреля и реально так получается

Author:  Розалия [ 28 Jun 2022 06:18 ]
Post subject:  Re: Определение СО2 в извести

Приносят известь, в акте написано известь строительная, мне тоже очень интересно, в идеале ведь вес должен уменьшаться

Author:  Volodymyr5 [ 28 Jun 2022 08:24 ]
Post subject:  Re: Определение СО2 в извести

Видимо, в образце есть примесь, которая при нагревании окисляется, поглощая кислород. Например, двухвалентное железо. Причем - в значительном количестве.

Еще один вариант - неисправны весы. Или в тигель попала футеровка муфеля.

Author:  Chemiker [ 29 Jun 2022 00:15 ]
Post subject:  Re: Определение СО2 в извести

Ранее с этой методикой работали? Воспроизводилась нормально? Я бы грешил на поглощение чего-то самой известью. Какой осушитель в эксикаторе, как часто его меняете?
Если советовать из общих соображений, то:
1) свести к минимуму манипуляции при открытом эксикаторе
2) поискать осушитель, который поглощает не только воду, но и кислотные оксиды (едкий натр — самое простое).

Author:  Volodymyr [ 05 May 2023 12:12 ]
Post subject:  Re: Гравиметрический (весовой) анализ

Quote:
gravimetric determination of nickel with dimethylglyoxime as a chelating agent forming bis(dimethylglyoximato)nickel(II)

Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 869.71 KiB | Viewed 6351 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 181.18 KiB | Viewed 6351 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 130.67 KiB | Viewed 6351 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 135.75 KiB | Viewed 6351 times ]

https://www.reddit.com/r/chemistry/comments/137hp9g/gravimetric_determination_of_nickel_with/

Author:  Volodymyr [ 06 May 2023 21:02 ]
Post subject:  Re: Гравиметрический (весовой) анализ

continuation - gravimetric determination of nickel
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 98.97 KiB | Viewed 6313 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 929.8 KiB | Viewed 6313 times ]

Page 1 of 1 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/