Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Большая разница оптических плотностей
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=73&t=8788
Page 1 of 1

Author:  sashenka_97 [ 17 Apr 2021 12:47 ]
Post subject:  Большая разница оптических плотностей

Доброго дня!

При измерении плотности геля на сф большая разница между результатами? В чем может быть причина и как добиться максимально точного результата при пробоподготовке?
Методика : 1 г препарата растворяем в 50 мл красителя Конго красного (в данном случае на магнитной мешалке), фильтруем через мембранный фильтр. Разбавляем 3 :50.
Какие могут быть подводные камни во время пробоподготовки? Ощущаю, что проблема на этом этапе

Attachments:
IMG_20210416_145036.jpg
IMG_20210416_145036.jpg [ 1.82 MiB | Viewed 5700 times ]
IMG_20210416_145030.jpg
IMG_20210416_145030.jpg [ 1.98 MiB | Viewed 5700 times ]

Author:  Volodymyr [ 17 Apr 2021 13:05 ]
Post subject:  Re: Большая разница оптических плотностей

В смысле "фильтруем через мембранный фильтр"?
Если это действительно мембрана, то насколько она пропускает окрашенное соединение, поглощение которого вы меряете (что это за вещество - из описания не понятно)?

Author:  sashenka_97 [ 17 Apr 2021 13:28 ]
Post subject:  Re: Большая разница оптических плотностей

Volodymyr wrote:
В смысле "фильтруем через мембранный фильтр"?
Если это действительно мембрана, то насколько она пропускает окрашенное соединение, поглощение которого вы меряете (что это за вещество - из описания не понятно)?

Фильтрую через одноразовую насадку для шприца 0.45 мкм.
Снимаю плотность энтеросгеля, что бы узнать абсорбционную активность
Раствор красителя Конго - 0.381 г/л. Растворяю в натрий хлориде - 1.17г/л

Author:  Volodymyr [ 17 Apr 2021 13:44 ]
Post subject:  Re: Большая разница оптических плотностей

Возможно, дело в недостаточном времени выдержки раствора над образцами геля (как вариант - недостаточное перемешивание): не успевает установиться равновесие.

Подобное было у моих соседей в институте Коллоидной химии (царство ему небесное), когда они мерили сорбцию урана на твердых сорбентах и одна сотрудница по незнанию не выдерживала образцы до наступления равновесия, точки точно так же вылетали из изотермы адсорбции.

Выписали ей "волшебных пинков" и объяснили, "что такое равновесие сорбции, и как его любить" - кривые стали получаться нормально.

Author:  sashenka_97 [ 17 Apr 2021 13:54 ]
Post subject:  Re: Большая разница оптических плотностей

Volodymyr wrote:
Возможно, дело в недостаточном времени выдержки раствора над образцами геля (как вариант - недостаточное перемешивание): не успевает установиться равновесие.

Подобное было у моих соседей в институте Коллоидной химии (царство ему небесное), когда они мерили сорбцию урана на твердых сорбентах и одна сотрудница по незнанию не выдерживала образцы до наступления равновесия, точки точно так же вылетали из изотермы адсорбции.

Выписали ей "волшебных пинков" и объяснили, "что такое равновесие сорбции, и как его любить" - кривые стали получаться нормально.

О, я живу рядом с ним, соседи)
Спасибо, буду стабилизировать условия)

Author:  sashenka_97 [ 17 Apr 2021 19:04 ]
Post subject:  Re: Большая разница оптических плотностей

Volodymyr wrote:
Возможно, дело в недостаточном времени выдержки раствора над образцами геля (как вариант - недостаточное перемешивание): не успевает установиться равновесие.

Подобное было у моих соседей в институте Коллоидной химии (царство ему небесное), когда они мерили сорбцию урана на твердых сорбентах и одна сотрудница по незнанию не выдерживала образцы до наступления равновесия, точки точно так же вылетали из изотермы адсорбции.

Выписали ей "волшебных пинков" и объяснили, "что такое равновесие сорбции, и как его любить" - кривые стали получаться нормально.

"Адсорбция является экзотермическим процессом. Поэтому равновесная
активность адсорбента снижается при повышении температуры"-получается, что если я ставлю пробу на вибромешалку с подогревом, оптическая плотность будет больше, соответственно адсорбция-меньше?

Author:  Volodymyr [ 17 Apr 2021 20:23 ]
Post subject:  Re: Большая разница оптических плотностей

Все измерения необходимо проводить при одной температуре. В конкретном случае - при комнатной. Подогрев нужно выключить.

Не знаю, как сильно повлияет умеренный нагрев на сорбцию красителя, но на сорбцию газов он влияет сильно (уменьшает).

Author:  Upsidesium [ 17 Apr 2021 22:59 ]
Post subject:  Re: Большая разница оптических плотностей

Volodymyr wrote:
Не знаю, как сильно повлияет умеренный нагрев на сорбцию красителя, но на сорбцию газов он влияет сильно (уменьшает).

Тоже уменьшается, причем в случае пористых адсорбентов уменьшение сорбции больше чем в случае с гладкой поверхностью.
Attachment:

Page 1 of 1 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/