На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 692 ]  На страницу Пред.  1 ... 31, 32, 33, 34, 35  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 09 ноя 2018 07:24 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 4190
Откуда: Новосибирск
На всякий случай по медному купоросу, насколько я в теме.
Технический получают, растворяя лом меди в разбавленной серной кислоте в условиях аэрации воздухом. Кристаллизация.
Для очистки до кондиции реактивов, осаждают основной карбонат меди. Есть тонкость, "малахит" надо получить в легко фильтруемой форме. Возможно, осаждают бикарбонатом в определённой последовательности/концентрациях.
Можно предположить, что при добавлении первых порций соды, при контроле рН, в первую очередь осаждаются гидроксиды железа и др. металлов, имеющих более низкое значение рН осаждения, чем медь. Этот осадок отбрасывают.
Основной карбонат меди служит полупродуктом для получения всех остальных товарных растворимых солей меди реактивной чистоты.
При работе с купоросом квалификации "Ч" не раз замечал - приготовленный раствор содержит немного голубого осадка, по виду - непрореагировавший основной карбонат.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 09 ноя 2018 09:43 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 4406
Если правильно осаждать (из горячего раствора) основной карбонат меди фильтруется вполне нормально.
А в качестве кристаллизатора для больших количеств (десятки литров) удобно применять не пластиковые ведра, а толстостенные 50л бочки с обрезанной горловиной. Они выдерживают удары и из них можно выколотить даже полностью застывший "монолит". Если отрезать от такой бочки дно, его можно использовать вместо ступки для измельчения, используя вместо пестика шампанскую бутылку.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 09 ноя 2018 12:48 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 16 мар 2018 10:06
Сообщения: 330
Откуда: Київ
Спасибо.
Основные карбонаты (кобальт, никель, цинк, магний и кадмий) я получал, когда был в аспирантуре. Их важно фильтровать горячими и промывать на фильтре буквально кипятком.
.....
Сейчас занят перегонкой бидистиллята и ацетонитрила. Хорошо хоть сульфатом меди сегодня заниматься не надо. Вчера делал две перегонки и перекристаллизацию сульфата меди одновременно - было трудно не знал, за что хвататься. Например, с зелеными от меди руками собирал установку для бидистиллята. По случаю сказал начальнику, что так делать - это не совсем по фэн-шую.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 09 ноя 2018 20:31 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 43927
Откуда: Київ
После нашего дружеского общения деда не было на работе аж 2 дня - за это сотрудники пообещали мне выставить магарыч. - Хорошо, что я не пью.

Кстати, мой рассказ возмутил Александра:
-А другие просто сидели и ждали, как ты отреагируешь - никто не предупредил! Нет там коллектива.
- Саша, какой коллектив на фирме?
- Бывает даже на фирмах. Хотя бы частично.
- Каждый делает свое и почти не пересекается с другими.
- В том-то и беда.

Сегодня убедился - Саша был прав. После того, как дед выгреб, - многие стали активно общаться и делиться информацией. После, но не до.
_______________

Сегодня отфильтровал сульфат меди и поставил 2 перегонки: бидистиллят и ацетонитрил. Ацетонитрила в канистре не хватило (было 2 л, нужно - 4), пошел на склад, спросил, нужно ли гнать еще? Оказалось, что сейчас - нет (заказ был на 2 л - я сделал), но если есть желание и возможность - можно.

Поставил перегонку. Недостающее количество дополнил из 2-х 1-л бутылок ("Ч" и "для ВЭЖХ") - в результате если ацетонитрил из канистры гнался в интервале 80.4-81.0С, то этот - начиная с 79.5С. Из 4 л в колбе аж 2.5 л пошло на предгон, около 1 л - на кубовый остаток (так нужно) и только 0.5 л - целевая фракция. По нормам: 1л предгона, 2 л целевая фракция и 1л - куб.

Скорее всего, в одной (или в обеих) бутылках была водичка. Когда сливал кубовый остаток, заметил, что в колбе выпал белый осадок, похожий на соду - примерно 2 чайных ложки.

Пока гнался ацетонитрил, за бидист. водой следил мало (налил в колбу - включил - греется, гонится: что еще нужно?) Но по ходу обнаружил, что перегоника прекратилась. Оказалось, что перестала действовать розетка - бросил переноску с другого места.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 11 ноя 2018 08:54 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 43927
Откуда: Київ
Состояние такое, что не могу писать - даже когда есть время. А писать нужно: за две недели у меня случалось больше, чем за два с половиной года. Не запишешь - забудется.
__________________
Знакомая рассказала, как она делала диплом. Дело было в Днепропетровском химико-технологическом институте им. Дзержинского.
"тюрьма имени Феликса Эдмундовича Дзержинского"
Специальность - силикатчик ("вязник").

Ей "повезло" с научным руководителем. Повезло очень сильно: попался молодой 83-летний дедушка в полном расцвете маразма.

Принес он лист оконного стекла и поставил задачу: измельчить для приготовления глазури (измельченное стекло и глина).

Как измельчить? - "Ручками" в ступке.

Сначала она била стекло молотком, потом - растирала в ступке. Для полного счастья телосложение у знакомой - совсем не для тяжелой атлетики (40-45 кг). Стекло было и на руках, и в глазах. Помучилась, но растерла.

А потом она увидела, что в комнате есть планетарные мельницы, которые для этих целей и используют.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 11 ноя 2018 13:52 
Не в сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 04:45
Сообщения: 419
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
А может научрук таким образом прикололся над девушкой? Помню в универе одного преподавателя по физике, который подобным образом издевался над студентками во время контрольных и зачетов.
- По этой формуле считать?
- Да!
- Вот, посчитала.
- А вот если бы ты сообразительнее была, то воспользовалась бы таблицей в конце учебника. Эта величина табулирована. Поэтому ставлю только "хорошо".


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 11 ноя 2018 14:10 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 43927
Откуда: Київ
Когда достаешь стекло из глаз - приколы получаются не смешными.

Одно дело - таблицы в учебнике, который в полном твоем распоряжении, другое дело - приходишь в лабораторию, получаешь задание, выполняешь его, а со временем узнаешь, что в наличии есть мельницы - специально для этого предназначенные. - Сообразительность тут мало поможет.

Мотив - или маразм, или элементарное желание поиздеваться (подлость).

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 11 ноя 2018 21:18 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2011 00:54
Сообщения: 4310
Откуда: Киевская обл.
Вложение:
клин....jpg
клин....jpg [ 394.48 Кб | Просмотров: 211 ]


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 12 ноя 2018 15:42 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 43927
Откуда: Київ
Насчет фильтрования аморфных осадков, вроде основных карбонатов. Сегодня фильтровал основный сульфат меди и вспомнил важную подробность: нужно максимально слить маточный раствор с осадка на фильтр, выфильтровать его, пока аморфная каша не забила фильтр, а потом уже переносить на фильтр сам осадок. Если бездумно вылить все содержимое стакана (колбы, ведра...) на фильтр, процесс фильтрования может затянуться надолго.

Ниже - фильтрование сульфата меди (раствор) от основного сульфата меди (осадок) - очистка медного купороса:
Вложение:
WP_20181106_057.jpg
WP_20181106_057.jpg [ 1.45 Мб | Просмотров: 175 ]

Вложение:
WP_20181106_013.jpg
WP_20181106_013.jpg [ 1.47 Мб | Просмотров: 175 ]

Вложение:
WP_20181106_060.jpg
WP_20181106_060.jpg [ 1.31 Мб | Просмотров: 183 ]

Вложение:
WP_20181106_050.jpg
WP_20181106_050.jpg [ 1.3 Мб | Просмотров: 183 ]

Вложение:
WP_20181106_061.jpg
WP_20181106_061.jpg [ 1.42 Мб | Просмотров: 183 ]
Вложение:
WP_20181108_009.jpg
WP_20181108_009.jpg [ 1.32 Мб | Просмотров: 183 ]

Кстати, у меня фильтр из фторопластовой ткани (раньше не только не видел, но и не слышал про нее). Допускает процедуру отделения осадка от фильтра в процессе фильтрования (под слоем раствора) - с помощью тефлоновой палочки, пластмассовой или фарфоровой ложки и т.п. Бумажный фильтр от такой процедуры может с большой вероятностью порваться.

Зачем это нужно? Когда фильтр забился слоем осадка и фильтрование застопорилось - слой осадка можно снять механически: это сильно ускоряет фильтрование (разумеется, процедура имеет смысл, если нам нужен именно профильтрованный раствор, а не осадок).
Вложение:
Комментарий к файлу: фильтр - тефлоновая ткань
WP_20181102_029.jpg
WP_20181102_029.jpg [ 1.37 Мб | Просмотров: 183 ]

Вложение:
Комментарий к файлу: Слив фильтрата из нутч-фильтра в 20-л ведро
WP_20181106_051.jpg
WP_20181106_051.jpg [ 1.46 Мб | Просмотров: 183 ]

______________
Дед (бывший ТБ-шник из Института коллоидной химии НАН Украины) никак не угомонится. Сегодня обхамил меня при свидетеле (ради свидетеля он и старался). Как ни противно было, а оставлять это нельзя. Доделал работу и зашел к нему поинтересоваться: что бы это значило?
У деда - истерика: испугался, что словами дело не ограничится, но побороть свой многолетний рефлекс - гадить людям - он не смог. И не сможет.

Товарища Горбатого исправит товарищ Могильный. Клерки в науке - хуже раковой опухоли. А этот метастаз и в коммерческую фирму умудрился проникнуть.

Отгреб от меня - сразу побежал подлизываться к другим: не так жаловаться, как искать морального успокоения в разговорах на нейтральные темы.

Учитывая, что я тут пока на испытательном сроке с зарплатой уборщицы (7500 грн.), стараюсь не переживать из-за проблем на работе, в частности - из-за этого деда.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 13 ноя 2018 03:56 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:17
Сообщения: 4190
Откуда: Новосибирск
Кстати, забивающие фильтр осадки что с вакуумом, что без, фильтруются примерно одинаково.
Если осадок можно отбросить, для облегчения вакуумной фильтрации я иногда использую намывной фильтр. Есть запас кварцевого порошка от какого-то литейного производства.
Бумажный фильтр на воронке Бюхнера смачиваю водой, включаю вакуум и поверх фильтра намываю порошок струёй воды из промывалки. Когда вода пройдёт и пойдёт воздух, по показанию вакууметра можно судить о плотности полученного фильтра. Отключаю вакуум и плавно, чтобы бумажный не отлепился, напускаю воздух, чтобы слить воду. Включаю вакуум и снова вставляю воронку, далее фильтрация раствора.
А ещё пишут, что можно фильтровать вверх ногами (воронка с присосанным фильтром опускается в раствор сверху), тогда меньше забивается.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 13 ноя 2018 19:58 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 43927
Откуда: Київ
Гидрофосфат калия (а может - дигидро-).
Вложение:
WP_20181113_041.jpg
WP_20181113_041.jpg [ 1.31 Мб | Просмотров: 125 ]

Вложение:
WP_20181113_044.jpg
WP_20181113_044.jpg [ 1.18 Мб | Просмотров: 125 ]


От предшественников осталось три 20-л ведра с маточником, на дне которого - кристаллы. Что это: KH2PO4 или K2HPO4 - неизвестно. Я бы с радостью все это вылил - под ногами стоят, приходится постоянно переступать, но стоит задача переработать.

Некоторые кристаллы крупные, некоторые - мелкие.
Вложение:
WP_20181113_045.jpg
WP_20181113_045.jpg [ 1.34 Мб | Просмотров: 125 ]


Попробовал универсальной индикаторной бумажкой, - во всех ведрах рН>7: должен быть двухзамещенный фосфат - K2HPO4, поскольку раствор однозамещенного фосфата имеет кислую реакцию, но...

...Но индикаторная бумага - производства бывшей Чехословакии: такими мы пользовались еще 20 лет назад во время моей аспирантуры, и уже тогда понял, что бумажки были плохие: определить можно только кислый раствор или щелочной, а какое рН: 5 или 8 - едва ли (чехи и словаки тогда помнили про Пражскую весну и давали на экспорт в СССР неликвиды).

На рН метре можно будет померить только завтра, а маточники и осадок я уже сегодня смешал. Хорошо, если во всех 3-х ведрах был одинаковый фосфат (KH2PO4 или K2HPO4), если нет - бог знает, что с ним делать (сколько гидроксида калия или фосфорной кислоты добавлять)...
Вложение:
WP_20181113_047.jpg
WP_20181113_047.jpg [ 1.32 Мб | Просмотров: 125 ]

Вложение:
WP_20181113_048.jpg
WP_20181113_048.jpg [ 1.21 Мб | Просмотров: 125 ]

Вложение:
WP_20181113_051.jpg
WP_20181113_051.jpg [ 1.37 Мб | Просмотров: 124 ]

А это было в маточнике:
Вложение:
WP_20181113_040.jpg
WP_20181113_040.jpg [ 1.4 Мб | Просмотров: 124 ]

- первоначально сплошной темный слой, но я сначала его почти снял ковшиком, а только потом догадался сфотографировать остатки. Я решил, что это грязь (земля или т.п.), но нет: начальник сказал, что все реактивы были ХЧ и никакие загрязнения не попадали.

Оказывается - грибок. У меня подобный вырос в рабочем растворе гидрофосфата натрия, когда я получал из него фосфаты двухвалентных 3-d металлов. Но там был разведенный раствор - 0.1М (по памяти), а тут - насыщенный. Как грибок выжил и вырос в таком растворе - загадка.

Кстати, на первых фото серая субстанция на стенках ведра - не просто грязь. Тоже грибок.
____________
Навожу понемногу порядки в комнате и убеждаюсь, что когда-то тут была неплохая лаборатория, но ее "загадили" и растащили. Например, рабочий рН-метр был, есть и он сейчас, только стоит без электродов. Кстати, на днях даже этот рН метр забрал дед, когда "его ушли" из комнаты. Вечером прибор был, утром - исчез. Я сходил в его апартаменты и вернул рН-метр в свою комнату, но толку от рН-метра без электродов?

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 13 ноя 2018 20:15 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10197
Откуда: г. Волгоград
Если реактивы ХЧ, то откуда грибы взяли азот и углерод для роста?

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 13 ноя 2018 20:17 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 43927
Откуда: Київ
Аналогичный вопрос у меня был к водорослям в дистилляте: углерод - из воздуха (растения), а азот откуда, откуда фосфор... Из воды или из стекла?
или из полиэтилена? - когда водоросли вырастали в промывалке

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 14 ноя 2018 17:20 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 4406
Изображение

Интересная конструкция. Нутч на шарнирах, его можно наклонять относительно рамы?

Volodymyr писал(а):
Как грибок выжил и вырос в таком растворе - загадка.


Коллега бывший работал в фирме, где делали для аналитики наборы. Они во все эти растворы (типа фосфатного буфера) в обязательном порядке добавляли азид натрия. Чтобы ничего не заводилось. Говорит, даже желтую (или красную?) кровяную соль в растворе эти грибы жрали.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 14 ноя 2018 17:59 
В сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10197
Откуда: г. Волгоград
radical писал(а):
Коллега бывший работал в фирме, где делали для аналитики наборы. Они во все эти растворы (типа фосфатного буфера) в обязательном порядке добавляли азид натрия. Чтобы ничего не заводилось. Говорит, даже желтую (или красную?) кровяную соль в растворе эти грибы жрали.

В случае с ЖКС и ККС возникает вопрос: Откуда фосфор?

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 14 ноя 2018 18:18 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 43927
Откуда: Київ
radical писал(а):
Изображение

Интересная конструкция. Нутч на шарнирах, его можно наклонять относительно рамы?

Так было задумано, но при попытке наклонить фильтр он упирается хомутом (или задним отводом - для подключения вакуума) в железный стержень, приваренный к раме. - Приходится приподнимать саму раму, чтобы наклонить нутч.
Вложение:
WP_20181113_008.jpg
WP_20181113_008.jpg [ 1.48 Мб | Просмотров: 84 ]

Для полного счастья между ножками рамы стояла мина-ловушка - стеклянный 10-л стакан, до верху заполненный маточником дигидрофосфата натрия. Чуть сдвинешь ножки в сторону, тонкое стекло разобьется и в лабе придется долго убирать. Но мина была вовремя обнаружена и обезврежена (путем засовывания ее под вытяжку): как-никак, я - сапер :)

А наклонять приходится, поскольку сливное отверстие чуть сбоку:
Вложение:
WP_20181113_010.jpg
WP_20181113_010.jpg [ 1.42 Мб | Просмотров: 84 ]

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 14 ноя 2018 18:34 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 43927
Откуда: Київ
Кстати, ответ на вопросы: "Откуда..."
Знакомая сказала не задумываясь: из воды. У нас для получения реактивов используют не дистиллят (дистиллят брать дорого), а воду после мембранного фильтра: хотя исходные реактивы и были "ХЧ", в воде могло много чего остаться биогенного.

Раньше эту воду пробовали брать для получения бидистиллята, но оказалось, что уже после одной перегонки колба покрывалась белым налетом. Сейчас для этой цели специально гонят дистиллят, потом я его перегоняю второй раз.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 14 ноя 2018 18:53 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 4406
Volodymyr писал(а):
Так было задумано, но при попытке наклонить фильтр он упирается хомутом (или задним отводом - для подключения вакуума) в железный стержень, приваренный к раме. - Приходится приподнимать саму раму, чтобы наклонить нутч.

А эти стержни не вынимаются? Со стороны кажется, что это просто фиксатор для подстраховки от случайного переворачивания.
Хорошая же идея. Вспоминаю на работе кривое одоробло на трех ногах, сваренное бухими сварщиками. Приходится наклонять всю конструкцию, чтобы слить жидкость с дна.
Кстати, удивительно, что этот нутч разбирается. У нас все замазаны намертво герметиком (а самые старые так уже окаменевшим пластилином) как их собрали, так и стоят.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 14 ноя 2018 19:26 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 43927
Откуда: Київ
Честно говоря, я даже не обратил внимания, вынимаются стержни или нет - завтра посмотрю. Там сколько всего, что глаза разбегаются. А главное - место сильно не обустроено.

Есть большие колбы Simax, например, но нет дешевого совкового стаканчика, чтобы отобрать пробу жидкости и отнести ее на рН-метр. Есть большие ступки, но нет маленьких, чтобы отобрать растереть пробу на анализ и т.п.
__________

Верхняя часть нутч-фильтра прижимается собственной массой и крепится на резиновом кольце.
_______________

Насчет фосфатов калия - сегодня оказалось, что в одних ведрах был гидрофосфат, в других - дигидрофосфат (либо в некоторых ведрах была уже смесь). Сосед нашел поративный рН-метр, я померил маточник - чуть больше 7. Но, что там смесь, я понял еще до этого: гидрофосфат калия очень хорошо растворим в горячей воде, дигидрофосфат - умеренно.

При нагревании в ведре с водой сначала большие глыбы таяли на глазах - я разбил их тефлоновой палочкой и они исчезали, а потом - растворение прекратилось. Последняя порция не растворилась даже при добавлении 50% воды от исходного количества. Т.е. - смесь легкорастворимого гидрофосфата и умеренно-растворимого дигидрофосфата.

Думаю, исправить можно, растопив все это дело на бане и доведя рН добавлением КОН до необходимого для осаждения гидрофосфата (8.9 - 9.9). Только это ведь не титрование в колбе, а 20-л ведро + рН-метр ненадежный.

Зря я смешал содержимое разных ведер на основе показаний индикаторной бумажки. - Это я понимал и раньше, но не было рН-метра (точнее, был, но человек, который на нем работает, был выходной, а без спроса я лезть не стал). Полдня промучился впустую. Хотя не удивлюсь, если в одном или нескольких ведрах уже была смесь.

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков
СообщениеДобавлено: 15 ноя 2018 22:16 
В сети
.
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 04 ноя 2009 21:05
Сообщения: 43927
Откуда: Київ
Сегодня утром переговорил с аналитиком, у которой стоит рН-метр. Оказывается, пользоваться можно, только один нюанс: блок питания нужно переворачивать, когда включаешь в розетку, иначе - не будет работать.

Кстати, такой же рН-метр был у меня в комнате, дед его забрал с собой, но не на долго: я принес назад, пообещав, что если он что-то еще возьмет из комнаты - откручу голову.

Проблема в том, что не было электродов - толку от такого рН-метра. У аналитика электроды нашлись, причем я таких не видел: два электрода в одном корпусе.
Вложение:
WP_20181115_002.jpg
WP_20181115_002.jpg [ 1.5 Мб | Просмотров: 43 ]

Вложение:
WP_20181115_011.jpg
WP_20181115_011.jpg [ 1.32 Мб | Просмотров: 43 ]

Вложение:
WP_20181115_006.jpg
WP_20181115_006.jpg [ 1.33 Мб | Просмотров: 43 ]

Вложение:
WP_20181115_009.jpg
WP_20181115_009.jpg [ 1.47 Мб | Просмотров: 43 ]

Инструкция есть - осталось откалибровать по буферам.
________________
Пошел измельчать и перемешивать сульфат меди в лотках в комнате сушки:
Вложение:
WP_20181114_010.jpg
WP_20181114_010.jpg [ 1.49 Мб | Просмотров: 43 ]

Вложение:
WP_20181114_013.jpg
WP_20181114_013.jpg [ 1.02 Мб | Просмотров: 43 ]

Вложение:
WP_20181114_015.jpg
WP_20181114_015.jpg [ 1.56 Мб | Просмотров: 43 ]

Вложение:
WP_20181114_016.jpg
WP_20181114_016.jpg [ 1.45 Мб | Просмотров: 43 ]

Вложение:
WP_20181115_037.jpg
WP_20181115_037.jpg [ 1.49 Мб | Просмотров: 43 ]
Вложение:
WP_20181115_039.jpg
WP_20181115_039.jpg [ 1.37 Мб | Просмотров: 43 ]

Зашел шеф. Сообщил ему новость, что фосфаты калия в разных ведрах оказались разными, но можно попробовать перевести их в один. Нужно едкое кали и фосфорная кислота (если случайно промахнусь). Шеф сказал посчитать, сколько нужно реагентов. Посчитал из допущения, что вся смесь фосфатов - KH2PO4 (чтобы хватило с гарантией).

Пока перемешивал сульфат меди, шеф заметил, что под ним стоят лотки с фосфатом натрия - разумеется, нельзя, чтобы туда попала медь: этот фосфат нужно размолоть.
Вложение:
WP_20181115_041.jpg
WP_20181115_041.jpg [ 1.3 Мб | Просмотров: 43 ]
Вложение:
WP_20181115_042.jpg
WP_20181115_042.jpg [ 1.33 Мб | Просмотров: 43 ]

Шеф пообещал принести едкое кали и фосфорную, чтобы я довел до ума фосфат калия, но вместо этого принес... уротропин, чтобы я его размолол на шаровой мельнице. Такие штуки я видел, но сам не пользовался. Он показал как загружать и включать, дальше - я сам. И барабан, и "шары" - фарфоровые.
Вложение:
WP_20181115_013.jpg
WP_20181115_013.jpg [ 1.23 Мб | Просмотров: 43 ]
Вложение:
WP_20181115_015.jpg
WP_20181115_015.jpg [ 1.28 Мб | Просмотров: 43 ]

Вложение:
WP_20181115_021.jpg
WP_20181115_021.jpg [ 1.4 Мб | Просмотров: 43 ]

Вложение:
WP_20181115_022.jpg
WP_20181115_022.jpg [ 1.33 Мб | Просмотров: 43 ]

Ставишь на вращающиеся валки, обороты выставляешь так, чтобы был слышен стук шаров. Два часа - помол, потом выключаешь, разбираешь барабан и просеиваешь содержимое через сито в мешок. Сито сделано из пластиковой канистры. Шары - в сторону. Крупные куски, которые не размололись, я тут же разбивал массивным фарфоровым пестиком.
Вложение:
Комментарий к файлу: Уротропин - после помола в барабане
WP_20181115_023.jpg
WP_20181115_023.jpg [ 1.33 Мб | Просмотров: 42 ]

Вложение:
WP_20181115_024.jpg
WP_20181115_024.jpg [ 1.26 Мб | Просмотров: 42 ]

Вложение:
WP_20181115_027.jpg
WP_20181115_027.jpg [ 1.39 Мб | Просмотров: 41 ]

Вложение:
WP_20181115_029.jpg
WP_20181115_029.jpg [ 1.31 Мб | Просмотров: 41 ]

Вложение:
WP_20181115_030.jpg
WP_20181115_030.jpg [ 1.35 Мб | Просмотров: 41 ]

Вложение:
WP_20181115_031.jpg
WP_20181115_031.jpg [ 1.33 Мб | Просмотров: 40 ]

Вложение:
WP_20181115_032.jpg
WP_20181115_032.jpg [ 1.43 Мб | Просмотров: 40 ]

Было еще 2 барабана с шарами, которые он поручил мне отмыть от фосфата - для этого пришлось его отбивать толстой тефлоновой палочкой, поскольку горячая вода не помогала. Некоторые куски фосфата были такими твердыми и крупными, что я перепутал их со стершимися шарами. Разобрался не сразу.

Барабаны отмыл и высушил в сушильном шкафу.
Вложение:
WP_20181115_059.jpg
WP_20181115_059.jpg [ 1.46 Мб | Просмотров: 43 ]
Вложение:
WP_20181115_062.jpg
WP_20181115_062.jpg [ 1.34 Мб | Просмотров: 43 ]
Вложение:
WP_20181115_063.jpg
WP_20181115_063.jpg [ 1.35 Мб | Просмотров: 43 ]

Вложение:
WP_20181115_065.jpg
WP_20181115_065.jpg [ 1.39 Мб | Просмотров: 43 ]

Потом еще размолол фосфат - в одном из отмытых барабанов. Фосфат оказался вспученным - барабан был полный, но в процессе помола шары впрессовали его в стенки.
Вложение:
WP_20181115_034.jpg
WP_20181115_034.jpg [ 1.41 Мб | Просмотров: 40 ]

Вложение:
WP_20181115_036.jpg
WP_20181115_036.jpg [ 1.47 Мб | Просмотров: 40 ]

Вложение:
WP_20181115_067.jpg
WP_20181115_067.jpg [ 1.35 Мб | Просмотров: 43 ]

Вложение:
Комментарий к файлу: После помола
WP_20181115_069.jpg
WP_20181115_069.jpg [ 1.18 Мб | Просмотров: 43 ]

Вложение:
WP_20181115_070.jpg
WP_20181115_070.jpg [ 1.2 Мб | Просмотров: 43 ]
Вложение:
WP_20181115_071.jpg
WP_20181115_071.jpg [ 1.04 Мб | Просмотров: 43 ]
Вложение:
WP_20181115_075.jpg
WP_20181115_075.jpg [ 198.98 Кб | Просмотров: 43 ]

Вложение:
WP_20181115_081.jpg
WP_20181115_081.jpg [ 1.24 Мб | Просмотров: 42 ]


Продолжение viewtopic.php?f=9&t=74&start=680

_________________
Не плач, не плач, Марусенько,
Не плач, не журися,
Та за свого миленького
Богу помолися!


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 692 ]  На страницу Пред.  1 ... 31, 32, 33, 34, 35  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 10


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group