Нуждаюсь в совете

нОль · **Joined:** 12 Mar 2012 18:57 **Posts:** 402

Антон wrote:

Решили с товарищем очистить пиридин перегонкой. отделили грязный пиридин от воды с помощью делительной воронки.В тёмно- красную фракцию (пиридин) насыпали твёрдого гидроксида калия и оставили на сутки. Щёлочь растворилась. После стояния слой жидкости расслоился. Верхний остался красным, нижний стал прозрачным.
Вопрос: что представляет собой нижняя, бесцветная фракция? Это насыщенный водный раствор пиридина в воде со щёлочью (так ка продажная щёлочь содержит в себе воду) или же очищенный пиридин? Делить ли эти два слоя и какой из них перегонять?

Вобще-то пиридин неограничено смешивается с водой и на воронке ее отделить нельзя. Может это не пиридин?
Пиридин перегонкой очищать надо, а остатки воды поглащаются при хранении над цеолитами.

Volodymyr · **Posted:** 14 Jun 2012 21:58

В любом случае, нижняя жидкость - крепкий (возможно даже насыщенный) водный раствор щелочи. Если щелочь "плывет", значит органика содержит много воды.

radical · **Joined:** 15 Oct 2011 22:39 **Posts:** 6593

нОль wrote:

Вобще-то пиридин неограничено смешивается с водой и на воронке ее отделить нельзя. Может это не пиридин?
Пиридин перегонкой очищать надо, а остатки воды поглащаются при хранении над цеолитами.

Водный пиридин сушат твердым NaOH, щелочь при этом растворяется и отделяется водный слой. Пиридиновый слой отделяют и операцию повторяют, когда NaOH перестает расплываться, досушивают КОН, затем ситами (если нужно) и перегоняют. Операция очень длительная и неприятно-вонючая, так что если нужен сухой пиридин, то лучше купить свежий чем возиться с очисткой старого.

Антон · **Posted:** 15 Jun 2012 01:48

нОль wrote:

Антон wrote:

Решили с товарищем очистить пиридин перегонкой. отделили грязный пиридин от воды с помощью делительной воронки.В тёмно- красную фракцию (пиридин) насыпали твёрдого гидроксида калия и оставили на сутки. Щёлочь растворилась. После стояния слой жидкости расслоился. Верхний остался красным, нижний стал прозрачным.
Вопрос: что представляет собой нижняя, бесцветная фракция? Это насыщенный водный раствор пиридина в воде со щёлочью (так ка продажная щёлочь содержит в себе воду) или же очищенный пиридин? Делить ли эти два слоя и какой из них перегонять?

Вобще-то пиридин неограничено смешивается с водой и на воронке ее отделить нельзя. Может это не пиридин?
Пиридин перегонкой очищать надо, а остатки воды поглащаются при хранении над цеолитами.

К счастью, это пиридин

Этот запах спутать с другим трудно) Волне возможно, что это не вода была. Но что тогда? В бутыли жидкость была чётко расслоена. Сухой пиридин и не нужен, главное- чтобы он не был красно-коричневым. Перегонка- само собой, для этого его и готовили. Студентам на лабораторные большего и не надо. Хотя нельзя сказать, что они и этому радуются))

radical · **Joined:** 15 Oct 2011 22:39 **Posts:** 6593

Возможно, что этот пиридин и хранился над щелочью, которая за время храниния превратилась в жидкость

Noder · **Posted:** 15 Jun 2012 11:48

Добрый день, подскажите пожалуйста, разбирая балкон нашёл много ключей различных, один из них меня заинтересовал, точнее надпись на нём, Хром и Ванидий, это действительно так, может такое быть, что ключ сделан только из них?
вот фото:

Trel · **Joined:** 15 Mar 2011 16:29 **Posts:** 4837

Нет, это хромованадиевая сталь. Большинство ключей сделано из нее.

O'Bu · **Posted:** 15 Jun 2012 12:15

Quote:

Обычно, гаечные ключи с маркировкой "хром-ванадий" имеют состав до 14% хрома, 1-1.5% ванадия, до 1% углерода, остальное - железо.

http://otvety.google.ru/otvety/thread?t ... fcbd9d9ee2
Самая ходовая хромванадиваевая сталь 15ХФ примерно и соответствует такому составу.

Noder · **Posted:** 16 Jun 2012 12:07

Спасибо, понял, буду знать)

SKLYANKA · **Posted:** 17 Jun 2012 23:28

А можно ли использовать для реакции Бригса-Раушера иодат натрия вместо иодата калия?

radical · **Joined:** 15 Oct 2011 22:39 **Posts:** 6593

Отчего-то всегда считал, что гаечные ключи делают из обычной стали, а хромо-ванадиевое только покрытие (блестящее такое). И сталь с 14% хрома ржаветь на воздухе не должна, ИМХО, а ржавых ключей с надписью "хром-ванадий" я видел больше, чем блестящих

Volodymyr · **Posted:** 18 Jun 2012 00:20

SKLYANKA wrote:

А можно ли использовать для реакции Бригса-Раушера иодат натрия вместо иодата калия?

Теоретически - да, но у меня подозрение, что он гигроскопичный (трудность дозировки).

Volodymyr · **Posted:** 18 Jun 2012 00:21

radical wrote:

Отчего-то всегда считал, что гаечные ключи делают из обычной стали, а хромо-ванадиевое только покрытие (блестящее такое). И сталь с 14% хрома ржаветь на воздухе не должна, ИМХО, а ржавых ключей с надписью "хром-ванадий" я видел больше, чем блестящих

Если ржавеют - это явно черная сталь, а написать на ней можно хоть "Платина - Родий".

SKLYANKA · **Posted:** 18 Jun 2012 00:33

Vladimir wrote:

SKLYANKA wrote:

А можно ли использовать для реакции Бригса-Раушера иодат натрия вместо иодата калия?

Теоретически - да, но у меня подозрение, что он гигроскопичный (трудность дозировки).

есть желание получить иодат калия. Хочу попробовать из иода с дымящейся азоткой нагреть до растворения йода, потом до минимального объема выпарить и поставить кристаллизоваться. далее добавить NaOH и снова медленно выпарить из раствора. Так можно?

Trel · **Joined:** 15 Mar 2011 16:29 **Posts:** 4837

Чем и как правильно оттитровать двухлористое олово? Йодом? Какие при этом продукты реакции?

Volodymyr · **Posted:** 18 Jun 2012 00:39

Trel wrote:

Чем и как правильно оттитровать двухлористое олово? Йодом? Какие при этом продукты реакции?

Иодом - вряд ли, скорее уж раствором перманганата в кислой среде (в растворе будет Sn(IV))

antabu · **Posted:** 19 Jun 2012 15:13

Не всякие добавки к железу увеличивают коррозионную стойкость. Ржаветь может и ковар. ИМХО хромо-ванадиевая сталь может быть ржавой.
Если гигроскопичность зависит от растворимости, то у иодатов калия и натрия не должна сильно отличаться.
Пробовал окислить иод азоткой и пергидролем по Ключникову, но ничего хорошего не получил.

Alex Andr · **Joined:** 08 Jan 2012 18:00 **Posts:** 621

Здравствуйте, порекомендуйте пожалуйста хороший учебник по органической химии, желательно с самых основ и элементарных понятий. Надо органику начать учить!

Dorif · **Posted:** 20 Jun 2012 23:14

Alex Andr wrote:

Здравствуйте, порекомендуйте пожалуйста хороший учебник по органической химии, желательно с самых основ и элементарных понятий. Надо органику начать учить!

Чичибабин "Основные начала органической химии" в 2-х томах. Читается на одном дыхании, объяснено понятно.

Alex Andr · **Joined:** 08 Jan 2012 18:00 **Posts:** 621

Dorif wrote:

Alex Andr wrote:

Здравствуйте, порекомендуйте пожалуйста хороший учебник по органической химии, желательно с самых основ и элементарных понятий. Надо органику начать учить!

Чичибабин "Основные начала органической химии" в 2-х томах. Читается на одном дыхании, объяснено понятно.

А ссылочку на эту чудо - книгу можно?

Нуждаюсь в совете

Who is online