Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Нуждаюсь в совете
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=9&t=123		 Page 77 of 318
Author:  нОль [ 14 Jun 2012 21:29 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
Антон wrote:
Решили с товарищем очистить пиридин перегонкой. отделили грязный пиридин от воды с помощью делительной воронки.В тёмно- красную фракцию (пиридин) насыпали твёрдого гидроксида калия и оставили на сутки. Щёлочь растворилась. После стояния слой жидкости расслоился. Верхний остался красным, нижний стал прозрачным.
Вопрос: что представляет собой нижняя, бесцветная фракция? Это насыщенный водный раствор пиридина в воде со щёлочью (так ка продажная щёлочь содержит в себе воду) или же очищенный пиридин? Делить ли эти два слоя и какой из них перегонять?

Вобще-то пиридин неограничено смешивается с водой и на воронке ее отделить нельзя. Может это не пиридин?
Пиридин перегонкой очищать надо, а остатки воды поглащаются при хранении над цеолитами.
Author:  Volodymyr [ 14 Jun 2012 21:58 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
В любом случае, нижняя жидкость - крепкий (возможно даже насыщенный) водный раствор щелочи. Если щелочь "плывет", значит органика содержит много воды.
Author:  radical [ 14 Jun 2012 23:54 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
нОль wrote:
Вобще-то пиридин неограничено смешивается с водой и на воронке ее отделить нельзя. Может это не пиридин?
Пиридин перегонкой очищать надо, а остатки воды поглащаются при хранении над цеолитами.

Водный пиридин сушат твердым NaOH, щелочь при этом растворяется и отделяется водный слой. Пиридиновый слой отделяют и операцию повторяют, когда NaOH перестает расплываться, досушивают КОН, затем ситами (если нужно) и перегоняют. Операция очень длительная и неприятно-вонючая, так что если нужен сухой пиридин, то лучше купить свежий чем возиться с очисткой старого.
Author:  Антон [ 15 Jun 2012 01:48 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
нОль wrote:
Антон wrote:
Решили с товарищем очистить пиридин перегонкой. отделили грязный пиридин от воды с помощью делительной воронки.В тёмно- красную фракцию (пиридин) насыпали твёрдого гидроксида калия и оставили на сутки. Щёлочь растворилась. После стояния слой жидкости расслоился. Верхний остался красным, нижний стал прозрачным.
Вопрос: что представляет собой нижняя, бесцветная фракция? Это насыщенный водный раствор пиридина в воде со щёлочью (так ка продажная щёлочь содержит в себе воду) или же очищенный пиридин? Делить ли эти два слоя и какой из них перегонять?

Вобще-то пиридин неограничено смешивается с водой и на воронке ее отделить нельзя. Может это не пиридин?
Пиридин перегонкой очищать надо, а остатки воды поглащаются при хранении над цеолитами.

К счастью, это пиридин :) Этот запах спутать с другим трудно) Волне возможно, что это не вода была. Но что тогда? В бутыли жидкость была чётко расслоена. Сухой пиридин и не нужен, главное- чтобы он не был красно-коричневым. Перегонка- само собой, для этого его и готовили. Студентам на лабораторные большего и не надо. Хотя нельзя сказать, что они и этому радуются))
Author:  radical [ 15 Jun 2012 11:18 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
Возможно, что этот пиридин и хранился над щелочью, которая за время храниния превратилась в жидкость
Author:  Noder [ 15 Jun 2012 11:48 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
Добрый день, подскажите пожалуйста, разбирая балкон нашёл много ключей различных, один из них меня заинтересовал, точнее надпись на нём, Хром и Ванидий, это действительно так, может такое быть, что ключ сделан только из них?
вот фото:
Image
Image
Author:  Trel [ 15 Jun 2012 12:10 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
Нет, это хромованадиевая сталь. Большинство ключей сделано из нее.
Author:  O'Bu [ 15 Jun 2012 12:15 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
Quote:
Обычно, гаечные ключи с маркировкой "хром-ванадий" имеют состав до 14% хрома, 1-1.5% ванадия, до 1% углерода, остальное - железо.

http://otvety.google.ru/otvety/thread?t ... fcbd9d9ee2
Самая ходовая хромванадиваевая сталь 15ХФ примерно и соответствует такому составу.
Author:  Noder [ 16 Jun 2012 12:07 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
Спасибо, понял, буду знать)
Author:  SKLYANKA [ 17 Jun 2012 23:28 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
А можно ли использовать для реакции Бригса-Раушера иодат натрия вместо иодата калия?
Author:  radical [ 17 Jun 2012 23:42 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
Отчего-то всегда считал, что гаечные ключи делают из обычной стали, а хромо-ванадиевое только покрытие (блестящее такое). И сталь с 14% хрома ржаветь на воздухе не должна, ИМХО, а ржавых ключей с надписью "хром-ванадий" я видел больше, чем блестящих :)
Author:  Volodymyr [ 18 Jun 2012 00:20 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
SKLYANKA wrote:
А можно ли использовать для реакции Бригса-Раушера иодат натрия вместо иодата калия?

Теоретически - да, но у меня подозрение, что он гигроскопичный (трудность дозировки).
Author:  Volodymyr [ 18 Jun 2012 00:21 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
radical wrote:
Отчего-то всегда считал, что гаечные ключи делают из обычной стали, а хромо-ванадиевое только покрытие (блестящее такое). И сталь с 14% хрома ржаветь на воздухе не должна, ИМХО, а ржавых ключей с надписью "хром-ванадий" я видел больше, чем блестящих :)

Если ржавеют - это явно черная сталь, а написать на ней можно хоть "Платина - Родий".
Author:  SKLYANKA [ 18 Jun 2012 00:33 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
Vladimir wrote:
SKLYANKA wrote:
А можно ли использовать для реакции Бригса-Раушера иодат натрия вместо иодата калия?

Теоретически - да, но у меня подозрение, что он гигроскопичный (трудность дозировки).

есть желание получить иодат калия. Хочу попробовать из иода с дымящейся азоткой нагреть до растворения йода, потом до минимального объема выпарить и поставить кристаллизоваться. далее добавить NaOH и снова медленно выпарить из раствора. Так можно?
Author:  Trel [ 18 Jun 2012 00:37 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
Чем и как правильно оттитровать двухлористое олово? Йодом? Какие при этом продукты реакции?
Author:  Volodymyr [ 18 Jun 2012 00:39 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
Trel wrote:
Чем и как правильно оттитровать двухлористое олово? Йодом? Какие при этом продукты реакции?

Иодом - вряд ли, скорее уж раствором перманганата в кислой среде (в растворе будет Sn(IV))
Author:  antabu [ 19 Jun 2012 15:13 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
Не всякие добавки к железу увеличивают коррозионную стойкость. Ржаветь может и ковар. ИМХО хромо-ванадиевая сталь может быть ржавой.
Если гигроскопичность зависит от растворимости, то у иодатов калия и натрия не должна сильно отличаться.
Пробовал окислить иод азоткой и пергидролем по Ключникову, но ничего хорошего не получил.
Author:  Alex Andr [ 20 Jun 2012 23:01 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
Здравствуйте, порекомендуйте пожалуйста хороший учебник по органической химии, желательно с самых основ и элементарных понятий. Надо органику начать учить!
Author:  Dorif [ 20 Jun 2012 23:14 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
Alex Andr wrote:
Здравствуйте, порекомендуйте пожалуйста хороший учебник по органической химии, желательно с самых основ и элементарных понятий. Надо органику начать учить!

Чичибабин "Основные начала органической химии" в 2-х томах. Читается на одном дыхании, объяснено понятно.
Author:  Alex Andr [ 20 Jun 2012 23:26 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете
Dorif wrote:
Alex Andr wrote:
Здравствуйте, порекомендуйте пожалуйста хороший учебник по органической химии, желательно с самых основ и элементарных понятий. Надо органику начать учить!

Чичибабин "Основные начала органической химии" в 2-х томах. Читается на одном дыхании, объяснено понятно.

А ссылочку на эту чудо - книгу можно?
Page 77 of 318 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/