| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Нуждаюсь в совете http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=9&t=123 |
Page 90 of 318 |
| Author: | bums [ 26 Sep 2012 03:56 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Это массовый анализ. Методика зарегистрирована в реестре. Замучена кучей статистических данных. В нашей лаборатории пару месяцев назад жила и не тужила и честно врала заданное значение. Кипятить нет смысла. рН необходимое для экстракции обеспечивается, а она не идет. Раньше с экстракцией проблем не было. Я не могу понять что произошло, почему идет такое безобразие. Единственная проблема, как мне кажется, может быть с самими реактивами. Реактивы, увы, заменить на другие нет возможности. Все что могли заменить уже перепробовали. Результат нулевой. |
|
| Author: | bums [ 26 Sep 2012 04:05 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Единственным отличием в реактивах является производитель щелочи. Все остальные реактивы остались. Возникает не очень хороший вопрос: "Что в растворе щелочи не дает перейти в водную фазу фенолу?" |
|
| Author: | stas [ 26 Sep 2012 04:35 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
bums wrote: Единственным отличием в реактивах является производитель щелочи. Все остальные реактивы остались. Возникает не очень хороший вопрос: "Что в растворе щелочи не дает перейти в водную фазу фенолу?" Единственное, что пока приходит на ум, - чрезмерная примесь гипохлорита ... |
|
| Author: | Volodymyr [ 26 Sep 2012 13:00 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
bums wrote: Единственным отличием в реактивах является производитель щелочи. Все остальные реактивы остались. Возникает не очень хороший вопрос: "Что в растворе щелочи не дает перейти в водную фазу фенолу?" Это разве что едкий натр "паленный" (т.е. не едкий натр вовсе - щелочную среду может давать много что). Достаньте небольшое количество едкого натра гарантированного качества и проверьте эту версию. |
|
| Author: | Upsidesium [ 27 Sep 2012 03:07 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Кто-то из форумчан когда-то писал, что растворив в воде обычный с виду КОН. Раствор неожиданно окрасился в коричневый цвет. Оказалось реактив китайский с высокой примесью гидроксида железа (III). |
|
| Author: | Termoyad [ 27 Sep 2012 04:29 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Народ, такой вопрос! А растворяется ли хлорид свинца ( II ) в хлориде олова ( IV ) безводном? |
|
| Author: | radical [ 27 Sep 2012 11:29 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
upsidesium wrote: Кто-то из форумчан когда-то писал, что растворив в воде обычный с виду КОН. Раствор неожиданно окрасился в коричневый цвет. Оказалось реактив китайский с высокой примесью гидроксида железа (III). Я видел китайский едкий натр (твердый) бледно-зеленого цвета |
|
| Author: | Volodymyr [ 27 Sep 2012 12:28 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Termoyad wrote: Народ, такой вопрос! А растворяется ли хлорид свинца ( II ) в хлориде олова ( IV ) безводном? Нужно искать в справочниках по диаграммам состояния бинарных солевых систем. Вряд ли кто-то скажет это по памяти. |
|
| Author: | Juggernaut [ 27 Sep 2012 13:14 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Помогите пожалуйста советом. Ортоборная кислота теряет воду при температуре 140-150 градусов. Можно ли каким-то образом эту температуру снизить? |
|
| Author: | Enshtein [ 27 Sep 2012 13:48 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
с ходу приходит на ум только понизить давление - если реакция равновесная (это теоретически, на практике не делал) |
|
| Author: | Volodymyr [ 27 Sep 2012 13:51 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Juggernaut wrote: Помогите пожалуйста советом. Ортоборная кислота теряет воду при температуре 140-150 градусов. Можно ли каким-то образом эту температуру снизить? Во-первых, 140-150С - это только начало. Не удивлюсь, если часть воды останется и при 500С. Снизить температуру - разве что проведением процесса в вакууме, но это добавит ряд технических проблем. P.S. При обезвоживании борной кислоты и буры прокаливанием имейте в виду, что при нагревании они склоны образовывать устойчивую пену, которая часто "вылазит" из тигля или выпарной чашки. Используйте высокие и широкие сосуды и не насыпайте вещества слишком много (менее четверти объема). |
|
| Author: | Enshtein [ 27 Sep 2012 13:54 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
а если добавить олеум? |
|
| Author: | Volodymyr [ 27 Sep 2012 13:56 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
А как потом их разделить: будет одна вязкая каша или твердый продукт(скорее всего даже связи B-O-S в изобилии образуются) |
|
| Author: | Juggernaut [ 27 Sep 2012 14:39 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
А не надо потом ничего разделять, это тепловая защита, основное вещество - борная кислота. Просто надо снизить немного температуру перехода из орто- в тетраборную. А что будет со смесью после использования, уже не важно. Ну и соответственно варианты с давлением они конечно самые простые, но совершенно не подходят( Олеум тоже не пойдет к сожалению. |
|
| Author: | Juggernaut [ 27 Sep 2012 14:47 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Vladimir wrote: P.S. При обезвоживании борной кислоты и буры прокаливанием имейте в виду, что при нагревании они склоны образовывать устойчивую пену, которая часто "вылазит" из тигля или выпарной чашки. Ни разу такого не замечал.
|
|
| Author: | Volodymyr [ 27 Sep 2012 15:14 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Juggernaut wrote: Vladimir wrote: P.S. При обезвоживании борной кислоты и буры прокаливанием имейте в виду, что при нагревании они склоны образовывать устойчивую пену, которая часто "вылазит" из тигля или выпарной чашки. Ни разу такого не замечал.А хоть раз вы попробуйте положить борную кислоту (или буру) в тигель и нагреть градусов до 300. Если вам было нужно мягкое и частичное обезвоживание - стоило бы конкретизировать сразу. Теоретических выхода два и вам их уже назвали: вакуум и обезвоживающие агенты. Если это не подходит, ну что же: мы не можем произвольно менять свойства веществ по своему желанию. |
|
| Author: | Juggernaut [ 27 Sep 2012 15:30 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Vladimir wrote: А хоть раз вы попробуйте положить борную кислоту (или буру) в тигель и нагреть градусов до 300. До такой температуры не приходилось нагревать, максимум до 200.Vladimir wrote: обезвоживающие агенты Можете посоветовать какие, с учетом того, что реакция должна начаться не раньше по достижении температуры 110 градусов?
|
|
| Author: | Volodymyr [ 27 Sep 2012 15:33 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Например, фосфорный ангидрид или оксид кальция - только ни то, ни другое нельзя напрямую шуровать в борную кислоту: обезвоживание над этими веществами. |
|
| Author: | SKLYANKA [ 29 Sep 2012 22:30 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
в некоторых местах, в частности в учебнике Габриеляна за 10 кл увидел следующее: альдегидная группа -н-с=о названа карбонильной. насколько это правомочно? |
|
| Author: | Volodymyr [ 30 Sep 2012 00:12 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Карбонильная группа -С(=О)- . Фактически, она входит в состав альдегидной (равно, как и карбоксильной), но это не одно и то же. |
|
| Page 90 of 318 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|