Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Нуждаюсь в совете
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=9&t=123
Page 122 of 318

Author:  kafer96 [ 27 Mar 2013 13:21 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Trel wrote:
Да, кстати может быть для нитроацетанилида достаточно просто пронитровать парацетамол? Или тогда вместо NO2 группы будет O-NO2?

Группа O-NO2 встречается в сложных эфирах. Я думаю в данном случае такого не будет. Может быть нитрогруппа войдет в орто-положение в бензольном ядре и получится какой-нибудь нитропарацетамол? :ap:

Author:  Alex Andr [ 27 Mar 2013 13:35 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

kafer96 wrote:
Trel wrote:
Да, кстати может быть для нитроацетанилида достаточно просто пронитровать парацетамол? Или тогда вместо NO2 группы будет O-NO2?

Группа O-NO2 встречается в сложных эфирах. Я думаю в данном случае такого не будет. Может быть нитрогруппа войдет в орто-положение в бензольном ядре и получится какой-нибудь нитропарацетамол? :ap:

Да, скорее соединение будет вида C6H3NHCOCH3NO2OH. И нитрогруппа будет в орто - положении. Я нитровал вчера парацетамол. Вышел желтоватый порошок, видимо осмолился слегка, хотя контроль температуры был отличный и мешал мешалкой автоматической. Позже выложу фото.
Вот больше все - таки интересует получение ацетанилида.

Author:  Trel [ 27 Mar 2013 13:47 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Тогда, по-моему, легче получить через анилин и лед. уксусную.

Author:  Volodymyr [ 27 Mar 2013 13:54 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Dorif wrote:
А микрокристаллоскопические реакции? Есть что-то интересное с этой стороны? Благо микроскоп есть, а остальное достану как-то.)

Перхлорат, гексахлорплатнат и т.д. Посмотрите:
Тананаев Н.А. Капельный метод - 1933 (3-е изд.) viewtopic.php?p=5770#p5770

Author:  Trel [ 27 Mar 2013 13:55 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Вот, кое-какая инфа по нитропарацетамолу - это явно не нитроацетанилид.
http://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/summary ... 18532#x395

Author:  Alex Andr [ 27 Mar 2013 14:13 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Trel wrote:
Вот, кое-какая инфа по нитропарацетамолу - это явно не нитроацетанилид.
http://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/summary ... 18532#x395

Введя его брутто - формулу в поисковик мне тоже это выдало. Но в формуле указанной там 12 атомов углерода.

Author:  Trel [ 27 Mar 2013 14:33 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Вот, методики. Ледяную уксуску можно получить нейтрализовав эссенцию содой, и перегнав безводный ацетат с серкой. Возможно получится сконцентрировать упаиванием с дефлегматором эссенцию процентов до 90, а потом досушить, например сульфатом магния, но это лишь мои размышления, надо смотреть литературу.
С анилином сложнее, но тоже можно раздобыть. А вот получать его - мучение.

Attachments:
Ацетанилид2.png
Ацетанилид2.png [ 82.65 KiB | Viewed 8482 times ]
Ацетанилид1.png
Ацетанилид1.png [ 13.26 KiB | Viewed 8482 times ]
Нитроацетанилид.png
Нитроацетанилид.png [ 170.54 KiB | Viewed 8482 times ]

Author:  Alex Andr [ 27 Mar 2013 15:02 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Ну этого я пока не планирую делать. Нету анилина. А лед. уксусная присутствует. Кстати, тот "нитропарацетамол" легко поддается щелочному гидролизу с образованием красного раствора.

Author:  Trel [ 27 Mar 2013 15:08 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Должно быть, образуется ацетат натрия и какой-нибудь нитро-гидрокси-анилин. Возможно и нитрогруппа гидролизуется, тогда дигидроксианилин.

Author:  Alex Andr [ 27 Mar 2013 15:26 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Trel wrote:
Должно быть, образуется ацетат натрия и какой-нибудь нитро-гидрокси-анилин. Возможно и нитрогруппа гидролизуется, тогда дигидроксианилин.

Интересно было бы его отделить.

Author:  Trel [ 27 Mar 2013 15:50 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Кстати, только что ради интереса отогнал пару миллилитров лед. уксуски, из безводного ацетата кальция и сернухи. Под конец перегонки, начал появлятся помимо уксусного какой-то сладковатый запах, а когда открыл пробирку, то почувстврвал очень сильный сладкий, даже приторный запах, в разбавлении немного цветочный. Что это может быть?

Author:  Alex Andr [ 27 Mar 2013 16:03 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Trel wrote:
Кстати, только что ради интереса отогнал пару миллилитров лед. уксуски, из безводного ацетата кальция и сернухи. Под конец перегонки, начал появлятся помимо уксусного какой-то сладковатый запах, а когда открыл пробирку, то почувстврвал очень сильный сладкий, даже приторный запах, в разбавлении немного цветочный. Что это может быть?

Мб. альдегид? Хотя он имеет вроде бы яблочный запах.

Author:  Alex Andr [ 27 Mar 2013 19:00 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Вот кстати, продолжаю тему: пронитрованный парацетамол

Attachments:
DSC02336.JPG
DSC02336.JPG [ 833.93 KiB | Viewed 8604 times ]

Author:  DVP [ 27 Mar 2013 19:58 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Alex Andr wrote:
Trel wrote:
Мб. альдегид? Хотя он имеет вроде бы яблочный запах.

Вроде бы не такой запах. Вроде запах перегара, в период похмелья обусловлен именно ним. Ничего яблочного там не наблюдается.

Author:  Alex Andr [ 27 Mar 2013 20:01 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

DVP wrote:
Alex Andr wrote:
Trel wrote:
Мб. альдегид? Хотя он имеет вроде бы яблочный запах.

Вроде бы не такой запах. Вроде запах перегара, в период похмелья обусловлен именно ним. Ничего яблочного там не наблюдается.

а мне казалось, что яблоком пахнет.

Author:  DVP [ 27 Mar 2013 20:15 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Тут в качестве побочного продукта образуется какой то эфир. А сложные эфиры обычно имеют фруктовые или цветочные запахи.Например: Уксусноэтиловый дает запах груш. А как побочный продукт будет получаться ацетон (термическое разложение ацетата кальция дает ацетон, устаревшая заводская технология получения ацетона, отголоски -осталось в названии солей: ацетаты, по украински уксус -оцет), а он может перейти в изопропиловый спирт, в присутствии серной кислоты будет образовываться уксусноизопропиловый эфир.. .

Author:  Volodymyr [ 27 Mar 2013 21:46 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

В описанных условиях альдегид образовываться не должен, но у уксусного альдегида запах действительно напоминает запах яблок.
Запах "перегара", видимо, обусловлен другими продуктами метаболизма.

Author:  DVP [ 27 Mar 2013 22:38 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Возможно, я не силен в органике, и с ацетальдегидом не имел дело, но как то читал об этом. поэтому перед этим погуглил, что бы удостовериться.
http://lic.rkomi.ru/doc_potreb_06.php
Quote:
А исследования ученых Калифорнии показали, что только 100 мл вина ежедневно может дать пользу, а пиво и другие крепкие алкогольные напитки (водка, виски, коньяк, джин, ром и т.д.) и особенно в дозах потребления выше физиологически-допустимых могут дать обратный эффект, так как могут вызвать значительное напряжение биохимических процессов в организме, в том числе образование ацетальдегида (уксусного альдегида), которым и обусловлен запах «перегара». Это вещество способно вызвать нарушения функций центральной нервной системы, печени, судорожные расстройства и угнетение сознания, и другие явления.

Интернет может и врать.

Author:  Volodymyr [ 27 Mar 2013 22:48 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Последний раз я сталкивался с уксусным альдегидом во время получения фульминатов ртути и серебра (ацетальдегид образуется как побочный продукт). Запах напоминает запах яблок, плюс в нем есть резкость формальдегида.

Author:  Upsidesium [ 28 Mar 2013 02:44 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Alex Andr wrote:
Ну этого я пока не планирую делать. Нету анилина. А лед. уксусная присутствует. Кстати, тот "нитропарацетамол" легко поддается щелочному гидролизу с образованием красного раствора.

Значит образовался паранитроанилин.
Attachment:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 4.29 KiB | Viewed 8747 times ]

Page 122 of 318 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/