Vladimir wrote:
Колба с краном - все равно, что автомобиль со стоп-краном.
Ну вот, например: колба - не колба, скорее реторта, да и одногорлая всего лишь, но с краном смотрится нормально...
Attachment:
3399.jpg [ 574.13 KiB | Viewed 9138 times ]
| Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
| Нуждаюсь в совете http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=9&t=123 |
Page 138 of 318 |
| Author: | Вася Химикат [ 25 Sep 2013 21:56 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Vladimir wrote: Колба с краном - все равно, что автомобиль со стоп-краном. Ну вот, например: колба - не колба, скорее реторта, да и одногорлая всего лишь, но с краном смотрится нормально... Attachment: 3399.jpg [ 574.13 KiB | Viewed 9138 times ] |
|
| Author: | Volodymyr [ 25 Sep 2013 22:03 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Подобную колбу я видел у коллеги, только какой смысл делать кран: его вполне можно заменить сифоном. Или (как уже было сказано) - взять делительную воронку. Тот же коллега, когда ему была нужна электрохимическая ячейка со сливом раствора снизу (чтобы он не контактировал с кислородом), взял обыкновенную делительную воронку. |
|
| Author: | MVS [ 25 Sep 2013 23:22 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
На картинке пистолет Фишера для сушки твердых веществ под вакуумом, стыдно не знать, товарищи!). Колба с нижним спуском вполне обычная посудина, правда если это именно колба малого объема, без рубашки - она не имеет большого смысла. Примерно от литра уже есть стеклянные реакторы, они почти все с нижним спуском (фланцем). |
|
| Author: | Вася Химикат [ 26 Sep 2013 00:08 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
И правда стыдно, но его изображение даже гугл не сразу вспомнил  Спасибо, теперь понятно, для чего нужна насадка-продолжение пистолета.
|
|
| Author: | MVS [ 26 Sep 2013 00:26 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Гугл ничего не понимает в химии). Кстати сушит пистолет Фишера так себе. Другое дело, что он очень прост и доступен. Для небольших количеств вещества на спетры/элементник обычно. |
|
| Author: | Джон [ 07 Oct 2013 14:02 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Друзья как думаете можно заменить трибутиламин на триэтиламин или диэтиламин при получении салицилового альдегида по методике: В 2-литровую трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой помещают 47 г (0,5 моль) фенола, 338,5 г (3 моля) хлороформа, 1,85 г трибутиламина и 500 мл бензола. При температуре 80 С, при перемешивании, добавляют по каплям в течение 1 часа 240 г 50%-ного водного едкого натра. После этого перемешивают еще 30 минут и после этого подкисляют 10%-ной соляной кислотой до pH 1. Фазы разделяют, хлороформенный слой упаривают в вакууме и остаток перегоняют с водяным паром. Выход 41,3 г (64,5%). Без трибутиламина выход уменьшается до 26%, при замене его на тригексиламин - до 53,4%, на триоктиламин - до 49,0%. Или стоит идти по пути реакции Раймера-Тимана, но тут проблема поддерживать реакцию в течении часа при 70*С, а что если на кипящей водяной бане делать? Выход пострадает или побочные процессы пойдут. |
|
| Author: | Upsidesium [ 07 Oct 2013 14:51 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Триэтиламин должен увеличить выход. Еще больше должен увеличивать триметиламин. Последний вариант для данной методики не совсем подходит. Можно еще попробовать с ДМФА. |
|
| Author: | Джон [ 08 Oct 2013 13:21 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Триэтиламина достать не смог (человек у которого он есть в отпуске) решил по пути реакции Раймера-Тимана пойти, температура пару раз до 90*С доходила. Все как в практикумах, закислил отделил, но вот запах коллеги говорят что пахнет почти как фенол, сегодня уже перегнать не смогу. Как долго он с паром перегоняется, можно ли просто на эл. плитке перегнать (выше 200*С нагревается) |
|
| Author: | radical [ 08 Oct 2013 17:11 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Запах у салицилового альдегида очень сильный и специфичный, мне несколько напоминает запах метилсалицилата. На фенол совсем не похоже. |
|
| Author: | Джон [ 08 Oct 2013 18:41 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Ну не совсем фенол, а как бы старых чернил, метилсалицилат нюхать не приходилось |
|
| Author: | radical [ 08 Oct 2013 18:51 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Вот по запаху с.а. представляет собой нечто среднее между миндальным запахом бензальдегида (и не уступает ему по интенсивности) и характерным пряным запахом метилсалицилата (он входит в состав многих мазей от болей в суставах, ревматизма и т.п.,его запах вы наверняка слышали). Возьмите щепотку салициловой кислоты, смочите спиртом (этиловый пойдет) и добавте каплю серной, вы тут же ощутите этот запах. |
|
| Author: | 040500 [ 11 Oct 2013 06:21 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Если о запахах - попробуйте восстановить камфору из 10%-го раствора в спирте из аптеки любым восстановителем для кетонов (боргидрид, изопропилат алюминия, цинк в НCl, то получите борнеол с хвойным запахом, переход от камфарного запаха к хвойному при таком небольшом изменении структуры! |
|
| Author: | Trel [ 11 Oct 2013 08:19 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Любопытно, просто добавить конц солянки и бросить пару гранул цинка? |
|
| Author: | Upsidesium [ 11 Oct 2013 11:55 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Trel wrote: Любопытно, просто добавить конц солянки и бросить пару гранул цинка? Ну цинка побольше брать нужно (с избытком). А потом отогнать с водяным паром. |
|
| Author: | Nokt [ 16 Oct 2013 22:51 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Добрый вечер, товарищи Есть у меня вопрос, без которого зачета в пятницу мне не видать как своих ушей. Дело было как... Есть курс "Полимерные материалы". Контрольная к нему - сделать презентацию про определенный полимер по схеме "Синтез-конфигурация-конформация-свойства-применение". Мой - полихлоропрен. Сделала. Вопросов нет. Кроме одного. Имеем стандартный советский синтез - радикальная полимеризация в эмульсии. Инициатор - персульфат калия. В энциклопедии полимеров указано, что около 90 процентов звеньев полихлоропрена имеют конфигурацию транс. И тут http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2/5057.html тоже так написано. Внимание, вопрос. ПОЧЕМУ?! Вроде бы никаких специфичных катализаторов нет (или не указаны?). Согласно учебнику нашей дорогой Маргоши, транстактические полимеры получают анионно-координационной полимеризацией. Пока не обосную - плакала моя зачетка. Понимаю, что химик из меня хреновый, но.... СПАСИТЕ-ПОМОГИТЕ!!! |
|
| Author: | O'Bu [ 17 Oct 2013 09:53 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Объяснение, что транс-изомер по умолчанию всегда более термодинамически выгоден, чем цис-, подойдет? |
|
| Author: | Volodymyr [ 17 Oct 2013 12:00 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Кстати, по ссылке не энциклопедия полимеров, а химическая энциклопедия (зеленая). В таких случаях нужно смотреть именно энциклопедию полимеров (Кабанов В.А. (ред.) Энциклопедия полимеров viewtopic.php?p=4735#p4735) - она горадо ближе к теме вопроса. |
|
| Author: | Nokt [ 17 Oct 2013 18:00 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Vladimir, я в ней смотрела. С нее і катала большую часть презентации Пишут, что с повышением температуры доля транс-звеньев снижается. С чего бы это? O'Bu, к сожалению, для Маргоши не пойдет =( Я знаю, что он выгоднее, но ее тут устроил бы разве что полный расчет в цифрах, а я косяк, который физхимию прогуливал. К тому же в ее книге (Шишонок - Высокомолекулярные соединения) написано, что бла-бла "транс получают анионно-координционной" - возможно, потому и прикопалась. Хотя у нас еще почти никто не сдал, так что, возможно, просто хочет потроллить. Преподы с кафедры на ее вопросы студентам ответов не дают 
|
|
| Author: | SKLYANKA [ 18 Oct 2013 17:50 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
возник вопрос насчет оксида углерода СО. Как я понимаю, у углерода нету валентности 2, здесь он трех валентен т.к там тройная связь. а кислород что тоже трехвалентный или все-так двух? Степень окисления все равно +2 и -2 соответственно да? |
|
| Author: | Dorif [ 18 Oct 2013 18:18 ] |
| Post subject: | Re: Нуждаюсь в совете |
Народ: а где бы таблицу редокс-потенциалов наиболее полную взять? Периодически нужно окислитель выбрать, а потенциал не могу найти. Сейчас конретно нужно найти, чем, окромя висмутата можно окислить трёхвалентный церий для последующего получения гидроксида. Висмутат тут плох тем, что часть приливаемой щёлочи пойдёт на образование Na[Bi(OH)4], а хочется методу поэкономичней, - реактивов у меня, конечно, много, но их запасы-то всё равно конечны. Заранее спасибо! |
|
| Page 138 of 318 | All times are UTC [ DST ] |
| Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |
|