Termoyad wrote:
Вопрос: имеется природный гипс ( прям из пласта ) с небольшой примесью сульфата стронция ( порядка 0,1-0,5% ). Как в полевых условиях обнаружить эту примесь? Физические и спектрометрические методы исключены. Главное - определить, есть ли там стронций вообще, а его количество - дело десятое.
Что-то ничего путного в голову не приходит.
Что-то ничего путного в голову не приходит.
Про полевые условия не скажу, а так...
Quote:
Анализируемую пробу сплавляют с содой, плав растворяют в 10%-ной HCl. К двум аликвотным порциям прибавляют 10 мл 10%-ной СН3СООН и 25—30 мл 0,2 N Н2С2O4, разбавляют водой до 70—80 мл и осаждают аммиаком оксалаты Sr и Ca. Для полноты осаждения SrС2O4 к раствору прибавляют 40—50 мл этанола. Через 12 час. осадки отфильтровывают и промывают 50%-ным этанолом; 1-й осадок прокаливают при 1000° С до SrО и CaО; 2-й сушат для удаления этанола при 60—70° С, прибавляют 60—70 мл воды, 15—20 мл 10%-ной H2SO4, нагревают до 80° С и титруют ионы C2O42- 0,1 N раствором KMnO4.
Обозначая вес СаО через С, вес SrО через S, вес СаО + SrО, определенный после прокаливания, через Р, количество 0,1 N Н2С2O4, израсходованное на осаждение СаС2O4 и SrС2O4, через А, и, принимая во внимание мол. массы СаО, SrО и Н2С2O4, вычисляют количество СаО по уравнению С = 0,0061 — 1,1794 Р, а количество SrО — по уравнению S = Р — С. При малом содержании одного из элементов к пробе добавляют известное количество этого элемента. Метод применим для определения Sr и Ca в известняках, гипсе и др.
Обозначая вес СаО через С, вес SrО через S, вес СаО + SrО, определенный после прокаливания, через Р, количество 0,1 N Н2С2O4, израсходованное на осаждение СаС2O4 и SrС2O4, через А, и, принимая во внимание мол. массы СаО, SrО и Н2С2O4, вычисляют количество СаО по уравнению С = 0,0061 — 1,1794 Р, а количество SrО — по уравнению S = Р — С. При малом содержании одного из элементов к пробе добавляют известное количество этого элемента. Метод применим для определения Sr и Ca в известняках, гипсе и др.
Можно предположить, что если использовать для плава метод перлов на платиновой петле и брать реактивы по минимуму объёма, то эта метода пойдет как полевая.
По поводу окрашивания пламени — не забудьте пробу перен внесением смешать с конц. соляной кислотой
Есть ещё флуоресцентные методы анализа
Attachment:
fluorescentnye_reakcii-ispolzuemye_dlja_otkrytija_[1].jpg [ 245.16 KiB | Viewed 11506 times ]
...и цветная
Attachment:
cvetnye_reakcii_iona_stroncija[1].jpg [ 446.23 KiB | Viewed 11506 times ]
Quote:
Прочность комплексов с ортаниловым и нитроортаниловым С уменьшается в ряду Ва > Sr > Са > Mg, поэтому одно- и двукратные количества Са не мешают определению Sr. Не мешают также 100-кратные количества NH4, Li+, Na+, C2H5NH3+, 30-кратные K+, трехкратные Со2+, пятикратные Mg+2. Мешают Ва и Pb. Присутствие в исследуемых растворах ионов Zr, Ti, Та и некоторых других металлов приводит к снижению интенсивности окраски комплексных соединений стронция. В случае хлорфосфоназо III порядок изменения прочности комплексов другой: Са > Sr > Ва. Поэтому при pH 2,5—3,5 можно определять Sr в присутствии бария. Применение комплексона III и сульфата натрия как маскирующих агентов позволяет определять стронций в присутствии многих катионов, в том числе кальция или же бария.