Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
Приключения Химиков / Жизнь Химиков http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=9&t=74 |
Page 34 of 69 |
Author: | antabu [ 09 Nov 2018 08:24 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
На всякий случай по медному купоросу, насколько я в теме. Технический получают, растворяя лом меди в разбавленной серной кислоте в условиях аэрации воздухом. Кристаллизация. Для очистки до кондиции реактивов, осаждают основной карбонат меди. Есть тонкость, "малахит" надо получить в легко фильтруемой форме. Возможно, осаждают бикарбонатом в определённой последовательности/концентрациях. Можно предположить, что при добавлении первых порций соды, при контроле рН, в первую очередь осаждаются гидроксиды железа и др. металлов, имеющих более низкое значение рН осаждения, чем медь. Этот осадок отбрасывают. Основной карбонат меди служит полупродуктом для получения всех остальных товарных растворимых солей меди реактивной чистоты. При работе с купоросом квалификации "Ч" не раз замечал - приготовленный раствор содержит немного голубого осадка, по виду - непрореагировавший основной карбонат. |
Author: | radical [ 09 Nov 2018 10:43 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
Если правильно осаждать (из горячего раствора) основной карбонат меди фильтруется вполне нормально. А в качестве кристаллизатора для больших количеств (десятки литров) удобно применять не пластиковые ведра, а толстостенные 50л бочки с обрезанной горловиной. Они выдерживают удары и из них можно выколотить даже полностью застывший "монолит". Если отрезать от такой бочки дно, его можно использовать вместо ступки для измельчения, используя вместо пестика шампанскую бутылку. |
Author: | Volodymyr5 [ 09 Nov 2018 13:48 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
Спасибо. Основные карбонаты (кобальт, никель, цинк, магний и кадмий) я получал, когда был в аспирантуре. Их важно фильтровать горячими и промывать на фильтре буквально кипятком. ..... Сейчас занят перегонкой бидистиллята и ацетонитрила. Хорошо хоть сульфатом меди сегодня заниматься не надо. Вчера делал две перегонки и перекристаллизацию сульфата меди одновременно - было трудно не знал, за что хвататься. Например, с зелеными от меди руками собирал установку для бидистиллята. По случаю сказал начальнику, что так делать - это не совсем по фэн-шую. |
Author: | Volodymyr [ 09 Nov 2018 21:31 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
После нашего дружеского общения деда не было на работе аж 2 дня - за это сотрудники пообещали мне выставить магарыч. - Хорошо, что я не пью. Кстати, мой рассказ возмутил Александра: -А другие просто сидели и ждали, как ты отреагируешь - никто не предупредил! Нет там коллектива. - Саша, какой коллектив на фирме? - Бывает даже на фирмах. Хотя бы частично. - Каждый делает свое и почти не пересекается с другими. - В том-то и беда. Сегодня убедился - Саша был прав. После того, как дед выгреб, - многие стали активно общаться и делиться информацией. После, но не до. _______________ Сегодня отфильтровал сульфат меди и поставил 2 перегонки: бидистиллят и ацетонитрил. Ацетонитрила в канистре не хватило (было 2 л, нужно - 4), пошел на склад, спросил, нужно ли гнать еще? Оказалось, что сейчас - нет (заказ был на 2 л - я сделал), но если есть желание и возможность - можно. Поставил перегонку. Недостающее количество дополнил из 2-х 1-л бутылок ("Ч" и "для ВЭЖХ") - в результате если ацетонитрил из канистры гнался в интервале 80.4-81.0С, то этот - начиная с 79.5С. Из 4 л в колбе аж 2.5 л пошло на предгон, около 1 л - на кубовый остаток (так нужно) и только 0.5 л - целевая фракция. По нормам: 1л предгона, 2 л целевая фракция и 1л - куб. Скорее всего, в одной (или в обеих) бутылках была водичка. Когда сливал кубовый остаток, заметил, что в колбе выпал белый осадок, похожий на соду - примерно 2 чайных ложки. Пока гнался ацетонитрил, за бидист. водой следил мало (налил в колбу - включил - греется, гонится: что еще нужно?) Но по ходу обнаружил, что перегоника прекратилась. Оказалось, что перестала действовать розетка - бросил переноску с другого места. |
Author: | Volodymyr [ 11 Nov 2018 09:54 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
Состояние такое, что не могу писать - даже когда есть время. А писать нужно: за две недели у меня случалось больше, чем за два с половиной года. Не запишешь - забудется. __________________ Знакомая рассказала, как она делала диплом. Дело было в Днепропетровском химико-технологическом институте им. Дзержинского. Ей "повезло" с научным руководителем. Повезло очень сильно: попался молодой 83-летний дедушка в полном расцвете маразма. Принес он лист оконного стекла и поставил задачу: измельчить для приготовления глазури (измельченное стекло и глина). Как измельчить? - "Ручками" в ступке. Сначала она била стекло молотком, потом - растирала в ступке. Для полного счастья телосложение у знакомой - совсем не для тяжелой атлетики (40-45 кг). Стекло было и на руках, и в глазах. Помучилась, но растерла. А потом она увидела, что в комнате есть планетарные мельницы, которые для этих целей и используют. |
Author: | Ramon [ 11 Nov 2018 14:52 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
А может научрук таким образом прикололся над девушкой? Помню в универе одного преподавателя по физике, который подобным образом издевался над студентками во время контрольных и зачетов. - По этой формуле считать? - Да! - Вот, посчитала. - А вот если бы ты сообразительнее была, то воспользовалась бы таблицей в конце учебника. Эта величина табулирована. Поэтому ставлю только "хорошо". |
Author: | Volodymyr [ 11 Nov 2018 15:10 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
Когда достаешь стекло из глаз - приколы получаются не смешными. Одно дело - таблицы в учебнике, который в полном твоем распоряжении, другое дело - приходишь в лабораторию, получаешь задание, выполняешь его, а со временем узнаешь, что в наличии есть мельницы - специально для этого предназначенные. - Сообразительность тут мало поможет. Мотив - или маразм, или элементарное желание поиздеваться (подлость). |
Author: | stas [ 11 Nov 2018 22:18 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
Attachment:
|
Author: | antabu [ 13 Nov 2018 04:56 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
Кстати, забивающие фильтр осадки что с вакуумом, что без, фильтруются примерно одинаково. Если осадок можно отбросить, для облегчения вакуумной фильтрации я иногда использую намывной фильтр. Есть запас кварцевого порошка от какого-то литейного производства. Бумажный фильтр на воронке Бюхнера смачиваю водой, включаю вакуум и поверх фильтра намываю порошок струёй воды из промывалки. Когда вода пройдёт и пойдёт воздух, по показанию вакууметра можно судить о плотности полученного фильтра. Отключаю вакуум и плавно, чтобы бумажный не отлепился, напускаю воздух, чтобы слить воду. Включаю вакуум и снова вставляю воронку, далее фильтрация раствора. А ещё пишут, что можно фильтровать вверх ногами (воронка с присосанным фильтром опускается в раствор сверху), тогда меньше забивается. |
Author: | Volodymyr [ 13 Nov 2018 20:58 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
Гидрофосфат калия (а может - дигидро-). Attachment: Attachment: От предшественников осталось три 20-л ведра с маточником, на дне которого - кристаллы. Что это: KH2PO4 или K2HPO4 - неизвестно. Я бы с радостью все это вылил - под ногами стоят, приходится постоянно переступать, но стоит задача переработать. Некоторые кристаллы крупные, некоторые - мелкие. Attachment: Попробовал универсальной индикаторной бумажкой, - во всех ведрах рН>7: должен быть двухзамещенный фосфат - K2HPO4, поскольку раствор однозамещенного фосфата имеет кислую реакцию, но... ...Но индикаторная бумага - производства бывшей Чехословакии: такими мы пользовались еще 20 лет назад во время моей аспирантуры, и уже тогда понял, что бумажки были плохие: определить можно только кислый раствор или щелочной, а какое рН: 5 или 8 - едва ли (чехи и словаки тогда помнили про Пражскую весну и давали на экспорт в СССР неликвиды). На рН метре можно будет померить только завтра, а маточники и осадок я уже сегодня смешал. Хорошо, если во всех 3-х ведрах был одинаковый фосфат (KH2PO4 или K2HPO4), если нет - бог знает, что с ним делать (сколько гидроксида калия или фосфорной кислоты добавлять)... Attachment: Attachment: Attachment: А это было в маточнике: Attachment: - первоначально сплошной темный слой, но я сначала его почти снял ковшиком, а только потом догадался сфотографировать остатки. Я решил, что это грязь (земля или т.п.), но нет: начальник сказал, что все реактивы были ХЧ и никакие загрязнения не попадали. Оказывается - грибок. У меня подобный вырос в рабочем растворе гидрофосфата натрия, когда я получал из него фосфаты двухвалентных 3-d металлов. Но там был разведенный раствор - 0.1М (по памяти), а тут - насыщенный. Как грибок выжил и вырос в таком растворе - загадка. Кстати, на первых фото серая субстанция на стенках ведра - не просто грязь. Тоже грибок. ____________ Навожу понемногу порядки в комнате и убеждаюсь, что когда-то тут была неплохая лаборатория, но ее "загадили" и растащили. Например, рабочий рН-метр был, есть и он сейчас, только стоит без электродов. Кстати, на днях даже этот рН метр забрал дед, когда "его ушли" из комнаты. Вечером прибор был, утром - исчез. Я сходил в его апартаменты и вернул рН-метр в свою комнату, но толку от рН-метра без электродов? |
Author: | Upsidesium [ 13 Nov 2018 21:15 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
Если реактивы ХЧ, то откуда грибы взяли азот и углерод для роста? |
Author: | Volodymyr [ 13 Nov 2018 21:17 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
Аналогичный вопрос у меня был к водорослям в дистилляте: углерод - из воздуха (растения), а азот откуда, откуда фосфор... Из воды или из стекла? |
Author: | radical [ 14 Nov 2018 18:20 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
Интересная конструкция. Нутч на шарнирах, его можно наклонять относительно рамы? Volodymyr wrote: Как грибок выжил и вырос в таком растворе - загадка. Коллега бывший работал в фирме, где делали для аналитики наборы. Они во все эти растворы (типа фосфатного буфера) в обязательном порядке добавляли азид натрия. Чтобы ничего не заводилось. Говорит, даже желтую (или красную?) кровяную соль в растворе эти грибы жрали. |
Author: | Upsidesium [ 14 Nov 2018 18:59 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
radical wrote: Коллега бывший работал в фирме, где делали для аналитики наборы. Они во все эти растворы (типа фосфатного буфера) в обязательном порядке добавляли азид натрия. Чтобы ничего не заводилось. Говорит, даже желтую (или красную?) кровяную соль в растворе эти грибы жрали. В случае с ЖКС и ККС возникает вопрос: Откуда фосфор? |
Author: | Volodymyr [ 14 Nov 2018 19:18 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
radical wrote: Интересная конструкция. Нутч на шарнирах, его можно наклонять относительно рамы? Так было задумано, но при попытке наклонить фильтр он упирается хомутом (или задним отводом - для подключения вакуума) в железный стержень, приваренный к раме. - Приходится приподнимать саму раму, чтобы наклонить нутч. Attachment: Для полного счастья между ножками рамы стояла мина-ловушка - стеклянный 10-л стакан, до верху заполненный маточником дигидрофосфата натрия. Чуть сдвинешь ножки в сторону, тонкое стекло разобьется и в лабе придется долго убирать. Но мина была вовремя обнаружена и обезврежена (путем засовывания ее под вытяжку): как-никак, я - сапер А наклонять приходится, поскольку сливное отверстие чуть сбоку: Attachment:
|
Author: | Volodymyr [ 14 Nov 2018 19:34 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
Кстати, ответ на вопросы: "Откуда..." Знакомая сказала не задумываясь: из воды. У нас для получения реактивов используют не дистиллят (дистиллят брать дорого), а воду после мембранного фильтра: хотя исходные реактивы и были "ХЧ", в воде могло много чего остаться биогенного. Раньше эту воду пробовали брать для получения бидистиллята, но оказалось, что уже после одной перегонки колба покрывалась белым налетом. Сейчас для этой цели специально гонят дистиллят, потом я его перегоняю второй раз. |
Author: | radical [ 14 Nov 2018 19:53 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
Volodymyr wrote: Так было задумано, но при попытке наклонить фильтр он упирается хомутом (или задним отводом - для подключения вакуума) в железный стержень, приваренный к раме. - Приходится приподнимать саму раму, чтобы наклонить нутч. А эти стержни не вынимаются? Со стороны кажется, что это просто фиксатор для подстраховки от случайного переворачивания. Хорошая же идея. Вспоминаю на работе кривое одоробло на трех ногах, сваренное бухими сварщиками. Приходится наклонять всю конструкцию, чтобы слить жидкость с дна. Кстати, удивительно, что этот нутч разбирается. У нас все замазаны намертво герметиком (а самые старые так уже окаменевшим пластилином) как их собрали, так и стоят. |
Author: | Volodymyr [ 14 Nov 2018 20:26 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
Честно говоря, я даже не обратил внимания, вынимаются стержни или нет - завтра посмотрю. Там сколько всего, что глаза разбегаются. А главное - место сильно не обустроено. Есть большие колбы Simax, например, но нет дешевого совкового стаканчика, чтобы отобрать пробу жидкости и отнести ее на рН-метр. Есть большие ступки, но нет маленьких, чтобы отобрать растереть пробу на анализ и т.п. __________ Верхняя часть нутч-фильтра прижимается собственной массой и крепится на резиновом кольце. _______________ Насчет фосфатов калия - сегодня оказалось, что в одних ведрах был гидрофосфат, в других - дигидрофосфат (либо в некоторых ведрах была уже смесь). Сосед нашел поративный рН-метр, я померил маточник - чуть больше 7. Но, что там смесь, я понял еще до этого: гидрофосфат калия очень хорошо растворим в горячей воде, дигидрофосфат - умеренно. При нагревании в ведре с водой сначала большие глыбы таяли на глазах - я разбил их тефлоновой палочкой и они исчезали, а потом - растворение прекратилось. Последняя порция не растворилась даже при добавлении 50% воды от исходного количества. Т.е. - смесь легкорастворимого гидрофосфата и умеренно-растворимого дигидрофосфата. Думаю, исправить можно, растопив все это дело на бане и доведя рН добавлением КОН до необходимого для осаждения гидрофосфата (8.9 - 9.9). Только это ведь не титрование в колбе, а 20-л ведро + рН-метр ненадежный. Зря я смешал содержимое разных ведер на основе показаний индикаторной бумажки. - Это я понимал и раньше, но не было рН-метра (точнее, был, но человек, который на нем работает, был выходной, а без спроса я лезть не стал). Полдня промучился впустую. Хотя не удивлюсь, если в одном или нескольких ведрах уже была смесь. |
Author: | Volodymyr [ 15 Nov 2018 23:16 ] |
Post subject: | Re: Приключения Химиков / Жизнь Химиков |
Сегодня утром переговорил с аналитиком, у которой стоит рН-метр. Оказывается, пользоваться можно, только один нюанс: блок питания нужно переворачивать, когда включаешь в розетку, иначе - не будет работать. Кстати, такой же рН-метр был у меня в комнате, дед его забрал с собой, но не на долго: я принес назад, пообещав, что если он что-то еще возьмет из комнаты - откручу голову. Проблема в том, что не было электродов - толку от такого рН-метра. У аналитика электроды нашлись, причем я таких не видел: два электрода в одном корпусе. Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Инструкция есть - осталось откалибровать по буферам. ________________ Пошел измельчать и перемешивать сульфат меди в лотках в комнате сушки: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Зашел шеф. Сообщил ему новость, что фосфаты калия в разных ведрах оказались разными, но можно попробовать перевести их в один. Нужно едкое кали и фосфорная кислота (если случайно промахнусь). Шеф сказал посчитать, сколько нужно реагентов. Посчитал из допущения, что вся смесь фосфатов - KH2PO4 (чтобы хватило с гарантией). Пока перемешивал сульфат меди, шеф заметил, что под ним стоят лотки с фосфатом натрия - разумеется, нельзя, чтобы туда попала медь: этот фосфат нужно размолоть. Attachment: Attachment: Шеф пообещал принести едкое кали и фосфорную, чтобы я довел до ума фосфат калия, но вместо этого принес... уротропин, чтобы я его размолол на шаровой мельнице. Такие штуки я видел, но сам не пользовался. Он показал как загружать и включать, дальше - я сам. И барабан, и "шары" - фарфоровые. Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Ставишь на вращающиеся валки, обороты выставляешь так, чтобы был слышен стук шаров. Два часа - помол, потом выключаешь, разбираешь барабан и просеиваешь содержимое через сито в мешок. Сито сделано из пластиковой канистры. Шары - в сторону. Крупные куски, которые не размололись, я тут же разбивал массивным фарфоровым пестиком. Attachment:
File comment: Уротропин - после помола в барабане WP_20181115_023.jpg [ 1.33 MiB | Viewed 7728 times ] Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Было еще 2 барабана с шарами, которые он поручил мне отмыть от фосфата - для этого пришлось его отбивать толстой тефлоновой палочкой, поскольку горячая вода не помогала. Некоторые куски фосфата были такими твердыми и крупными, что я перепутал их со стершимися шарами. Разобрался не сразу. Барабаны отмыл и высушил в сушильном шкафу. Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Потом еще размолол фосфат - в одном из отмытых барабанов. Фосфат оказался вспученным - барабан был полный, но в процессе помола шары впрессовали его в стенки. Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Attachment: Продолжение viewtopic.php?f=9&t=74&start=680 |
Page 34 of 69 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |