Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Нуждаюсь в совете
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=9&t=123
Page 47 of 318

Author:  SKLYANKA [ 04 Sep 2011 19:48 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Biver wrote:
Скорее, озон и атомарный кислород.

Карбонаты можно покипятить с соляночкой, а потом сполоснуть дистиллированной водой.
Кто-то говорил, что можно кипятить с обычной сильногазированной минералкой. По идее, это вполне может работать, но сам не пробовал.

ясно, а как быть с сульфатами?

Author:  Biver [ 04 Sep 2011 19:53 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

С какими? Сульфат бария, напимер, проще всего удалить механически :)

Author:  SKLYANKA [ 04 Sep 2011 19:57 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Biver wrote:
С какими? Сульфат бария, напимер, проще всего удалить механически :)

да, сульфаты бария, кальция. После механического удаления остаются белые разводья как в случае с карбонатом, особенно если осадок долго в сосуде сидит

Author:  Вася Химикат [ 04 Sep 2011 20:16 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Свежий, не застарелый сульфат бария немного растворим в щелочном концентрированном растворе трилона Б, лучше при нагревании. С кальцием проще - уже в солянке его сульфат растворяется лучше, чем в воде. Ещё гипс с сульфатом аммония даёт растворимый комплекс.

Author:  SKLYANKA [ 04 Sep 2011 20:24 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Вася Химикат wrote:
Свежий, не застарелый сульфат бария немного растворим в щелочном концентрированном растворе трилона Б, лучше при нагревании. С кальцием проще - уже в солянке его сульфат растворяется лучше, чем в воде. Ещё гипс с сульфатом аммония даёт растворимый комплекс.

а если подобные сульфаты прокипятить с конц-й серкой, переведя их в кислую соль? получиться или нет?

Author:  Biver [ 04 Sep 2011 21:20 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Должно получиться. С Сульфатом кальция вполне работает.

Author:  Вася Химикат [ 04 Sep 2011 23:05 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Нуу... Если есть желание лишний раз иметь дело с горячей концентрированной сернухой...

Author:  Upsidesium [ 04 Sep 2011 23:48 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Вася Химикат wrote:
Нуу... Если есть желание лишний раз иметь дело с горячей концентрированной сернухой...

Для сульфата бария этот способ работает только если концентрация кислоты 100% и температура не менее 70 С. А для гарантии лучше брать олеум.

Author:  Volodymyr [ 05 Sep 2011 14:11 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Олеум - несравненно более ценная вещь, чем большинство изделий из стекла, кроме того, вещь довольно опасная: ни в коем случае не смывайте остатки олеума водой - стекло может треснуть. Сначала олеум смывают концентрированной серной, только потом - водой.

Author:  SKLYANKA [ 05 Sep 2011 21:36 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

с сульфатами понятно. переводить драгоценный олеум на пробирки с сульфатом бария глупо.
сегодня решил синтезировать бромэтан, но выход оказался отвратительным - всего миллилитр из 10 мл этанола. Я смешал по 10 мл серки и этанола, охладил и налил в колбу с обратным холодильником Либиха. Далее, насыпал около 7 г KBr и стал греть спиртовкой. Вместо бромэтана стал выделять серный эфир. В чем причина провала? Может KBr было мало или серки много?

Author:  Biver [ 05 Sep 2011 21:47 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

А вы пробовали посмотреть методики, описанные в литературе? ;)

Author:  SKLYANKA [ 05 Sep 2011 22:04 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Biver wrote:
А вы пробовали посмотреть методики, описанные в литературе? ;)

я делал по методике, просто масштаб немного увеличил. Делал по Некрасову Руководство к малому практикуму.

Author:  Biver [ 05 Sep 2011 22:44 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

SKLYANKA wrote:
Biver wrote:
А вы пробовали посмотреть методики, описанные в литературе? ;)

я делал по методике, просто масштаб немного увеличил. Делал по Некрасову Руководство к малому практикуму.



Практикума Некрасова у меня под руками нет, но в тех, что есть приводятся несколько другие соотношения.

Вот, например, Прянишников - там синтезы надёжны вполне.

Attachments:
Бромэтан (Прянишников).jpg
Бромэтан (Прянишников).jpg [ 57.21 KiB | Viewed 9581 times ]

Author:  ZOVer312 [ 06 Sep 2011 02:53 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Приготавливал дома в ванне раствор FeCl3. Вошла мать, нечаянно толкнула, и раствор попал в левый глаз. Я его промыл сначала водой, потом водой с мылом. Вопрос: насколько опастно попадание хлорида железа (III) в глаз (все таки кислая реакция, идет гидролиз)?

Author:  Nitrobenzene [ 06 Sep 2011 03:12 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Владимир, у вас на сайте есть видео получения ванадия двойки восстановлением пятёрки водородом в момент выделения. Как вы думаете, то что получилось можно как-то отделить от хлорида цинка?

Author:  Biver [ 06 Sep 2011 03:26 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Вполне возможно выкрисьаллизовать соль ванадия (III). Соль ванадия (II) в чистом виде выделить из водного раствора не получится(

Author:  Nitrobenzene [ 06 Sep 2011 03:47 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Да хлорид ещё более-менее устойчив, в тройку перейдёт не сразу, да и вместо солянки можно взять серную и выкристаллизовывать соли Туттона. Другой вопрос что при выкристаллизации наряду с солями ванадия выкристаллизуется и хлорид цинка. А его в растворе куда больше получается.

Author:  Biver [ 06 Sep 2011 03:53 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Тут вам в помощь фазовые диаграммы. Хотя найти диаграмму для такой системы вряд ли возможно:(

Author:  Volodymyr [ 06 Sep 2011 12:25 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

Nitrobenzene wrote:
Владимир, у вас на сайте есть видео получения ванадия двойки восстановлением пятёрки водородом в момент выделения. Как вы думаете, то что получилось можно как-то отделить от хлорида цинка?

Если стоит задача получить ванадий (II), проводят электрохимическое восстановление ванадата из сернокислого раствора со свинцовыми электродами. Если не ошибаюсь, процесс описан в Брауере. Но двухвалентный ванадий реагирует с водой и воздухом, поэтому не знаю, удастся ли его выделить более-менее чистым.
В аналогичных условиях двухвалентный хром осаждают ацетатом ( Cr(CH3COO)2*H2O ).

Author:  Nitrobenzene [ 06 Sep 2011 13:52 ]
Post subject:  Re: Нуждаюсь в совете

У нас просто электролизёра нет. Я надеялся что можно получить V (II) более простыми методами. Вообще ванадий двойка может быть из раствора выделен в более-менее стабильной форме - и низщие хлориды и соли Туттона относительно стабильны. Сульфат аммиака-ванадия (II) является продажным реактивом, только очень редким, заявлять о нём заявляют, но в наличие его никогда нет.

Page 47 of 318 All times are UTC [ DST ]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/