Я просто думал фильтрацию и перекристаллизацию объединить, чтобы не упаривать. А какая примерно чистота получится? ЧДА?

Фильтровать насыщенный горячий раствор сложно, остывает, кристаллизуется, забивает воронку, фильтр, всё, что можно. Впрочем, растворять в холодной воде и фильтровать так тоже плохо — слишком маленькая растворимость, слишком большой об'ём раствора.
Оптимальный вариант — раствор, насыщенный при ~70°C, довести до кипения, профильтровать, потом упарить.

ЧДА с первой перекристаллизации скорее нет, со второй наверняка.

А для х.ч. вам ещё его обработать известковым раствором и хлоридом бария! …или насыщая конц. р-р соли хлороводородом
Так что карякина в руки и терпения ;-)

В данный момент мне не надо хлорид калия (есть 100 грамм ХЧ), просто решил заранее получить. Хлорида бария нет, но есть конц. солянка. Но расходовать "прекурсорный" реактив не охота (хотя источник HCl есть, всё равно неизвестно, вдруг магазин завтра закроют и где я буду соляную кислоту брать ?) . Цель: получение навыков работы руками (ну и возможно с статья для журнала ) . А на Карякина можно ссылку ?
P.S. Всем спасибо.

Здравствуйте, не подскажите какую литературу изучить по следующему вопросу (или дать совет):
Как меняется состав водного раствора азеотропа азотной кислоты от различных примесей в нем, например, от содержания солей этой кислоты следующих металлов: бария, железа, натрия, кальция и др.
Допустим, если в в разбавленной кислоте растворю небольшое количество нитрата бария, затем начну выпаривать этот раствор до азеотропа, разумеется начнут выпадать кристаллы нитрата бария, вследсвие их меньшей растворимости в присутствии повышенного нитратного фона, но все равно какое-то равновесное количество бария будет находится в растворе, то как повлияет это количество на состав кислоты в азеотропной точке. Будет ли концентрация кислоты ниже 68% или выше и на сколько?
Можете подсказать в каком направлении двигаться при изучении ответа на данный вопрос?
Заранее благодарен за ответ.

Хлорной извести всего 5% от объема масла надо, но необходимо полностью растворить.
Получится такой вариант, чем чревато, не взорвется?

Откуда вы взяли, что она будет растворяться в масле?

Эх, ответа не дождался. Провел эксперимент с нитратом бария, получил азеотроп с концентрацией 15,4 М. Точность титрования составила +- 0,1 М.

А плотность какая?

На форуме обсуждался вопрос концентрирования кислот перегонкой в присутствии их солей (посмотрите через поиск). Общий ответ - различные соли дают различный эффект (и по различным причинам - образование кристаллогидратов, или кислых солей, или комплексов), но почти всегда позволяют получить сверхазеотропную кислоту. Из смеси серной кислоты с сульфатами вначале гонится вода, затем кислота концентрации выше азеотропной. Из смеси азотной к-ты с нитратами (обычно нитрат магния) вначале гонится сверхазеотропная к-та, затем вода. Смотреть также справочники по азеотропным смесям и технологии соответствующих кислот.

Плотность азеотропа не замерял, но думаю очень близка к справочному значению, т.к. растворимость нитрата бария при такой концентрации азотной кислоты составляет десятые миллиграмма (а может и меньше).

Как получить бромид алюминия из бромоводородной кислоты или из двух солей.Методика выполнения анализа где скачать

Для безводного и для гидрата методики сильно отличаются.

Доброго времени суток, форумчане.

Понадобился для работы этилйодид. В шкафу была найдена трёхгодовалая ампула с йодэтаном из темного стекла (ампула сделана из обычного аптечного пузырька, из-под раствора аммиака или перекиси, не суть важно).
На просвет, по-моему, алкилйодид -- прозрачный, бесцветный, без видимых мехпримесей -- как бидистиллят. Ну, возможно, окажется слегка желтоватым, если извлечь наружу.

Проблема заключается в следующем. Когда этилйодид фасовался у химика параллельно разбился термометр. Он, начитавшись некоторых практикумов конца XVlll - начала XlX века, с большой вероятностью мог добавить несколько капелек металлической ртути к йодэтану (около 60 грамм), чтобы стабилизировать его от разложения при хранении.

Хоть на этикетке ампулы никаких отметок про хранение над ртутью не указано, работать с ней меня несколько коробит. (Отмечу, что препарат был избыточным для реакции Гриньяра, т.е. был хорошо осушенным и очищенным на момент фасовки).

Из общих сведений по взаимодействию ртути с этилйодидом известно, что на прямом солнечном свету образуются следующие продукты: йодид ртути, этан, этилен и пр. А вот на рассеянном свету как побочный продукт уже получается этилртуть(ll) йодид (EtHgI)*, вещь, как понимаете, довольно токсичная.

Как вы качественно проверили бы наличие ртутьорганики? Желательно, конечно, простыми методами.

ПС: Либо мне, извините, не дурковать, не лениться, а синтезировать необходимые 0,25 моль этилйодида?



* -- смотрите прилепленную статью в pdf (англ.)

Думаю, проще сварить новый, чем делать анализ.
Если без аппаратуры - придется минерализовать перманганатом в нейтральной среде, сконцентировать на MnO2, потом - колориметрия (иодид меди или аналог реактива Неслера)

День добрый! Каким способом можно выделить хлорат натрия из
эвтонического раствора NaCl/NaClO₃? Может кто-нибудь
пробовал выделить. Замерил плотность, получилось 1.442 г/мл.

Обычной перекристаллизацией тут обойтись не получилось, приходилось пробовать. Растворимость хлората в присутствии хлорида сильно снижается. Добиться успеха, конечно, можно, но потери хлората будут существенные.

Думаю, самым простым способом будет вымыть хлорат натрия при помощи этанола/металола/ацетона. Но саму пробовать не приходилось, возможно, и здесь будут "подводные камни".

Хлорат натрия гигроскопичен - в отличие от хлората калия. Стоит ли выделять хлорат именно в форме хлората натрия?

Органические растворители будут осаждать хлорид натрия тоже.

Хлорат калия всегда можно получить или из белизны действием KH₂PO₄ + KOH, или пропусканием электричества через р-р KCl. Это относительно легко.

Нужен именно хлорат натрия. А из него есть интерес получить другие хлораты.

А то, что орг. р-рители осаждают NaCl, это в принципе то, что нужно. При этом NaClO₃ останется в растворе. Нужно только подобрать такой растворитель.

Что-ж, буду изобретать велосипед протаривать дорожку... А подводные камушки ожидаются такие: в случае метанола и ацетона (в отличие от ИПС'а и этанола) в кипящей водяной бане уже не подержишь, чтобы NaCl осел как можно более плотным осадком на дно. Зато из-за низких температур кипения упариванием можно избавиться от растворителей.

Ещё один вариант - поиграться с различными растворимостями солей при разных температурах. Научились ведь промышленники разделять смесь NaCl/KCl на отдельные компоненты. Покопаюсь в справочниках, попробую таки выделить.

Спасибо, что откликнулись.