Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики
http://chemistry-chemists.com/forum/

Нуждаюсь в совете
http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=9&t=123
Страница 255 из 280

Автор:  DVP [ 13 дек 2018 01:06 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

Ing.P. писал(а):
Известно, что отработанная после нитрования нитрующая смесь содержит нитрозилсерную кислоту и следы органических веществ (нитропродуктов), очистка от которых, обычно сопряженная с нагревом, небезопасна по причине взрывчатости нитропродуктов, сравнительно трудоемка и энергозатратна. Возникла идея применить для этой цели озонирование, проводя его в орошаемых насадочных колоннах. В доступной литературе мне такая идея не встретилась. Уважаемые коллеги, не попадалось ли вам упоминание подобной технологии, и не видите ли вы в ней каких-дибо подводных камней?
Озонирование очень энергозатратная процедура, КПД получения озона - единицы процентов, причем озон неустойчив, на некоторых веществах распадается очень быстро. Кроме того, с водой получается перекись, которая может давать взрывчатые и чувствительные к воздействию перекисные соединения.
Хотя метод эффективный, надо пробовать для конкретного случая.
В литературе встречал, очистка питьевой воды, вместо хлора.

Автор:  antabu [ 13 дек 2018 05:39 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

Может, вместо озонирования перекиси добавить? Правда, может образоваться персульфат. Насколько я понимаю, перекись и персульфат находятся в равновесии в зависимости от концентрации серной кислоты, однако, в разбавленной скорость такого обмена уменьшается.

Автор:  Volodymyr5 [ 13 дек 2018 06:52 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

Перекись, потом - упарить до белых паров. Перексидные соединения разложатся. Насчет озона - не только накладно, но нитросоединения более устойчивы, чем другая органика.

Автор:  radical [ 13 дек 2018 18:08 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

В отработанной нитрующей смеси еще азотки немало, там пары будут не белые, а бурые :)

Ну а характер оставшихся нитросоединений зависит от того, что именно нитровали.
Возможно, их проще экстрагировать подходящим растворителем, чем окислять.

Автор:  Volodymyr5 [ 13 дек 2018 19:33 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

Делал когда-то - после получения динитрогликоля (ЕГДН). Перекиси не добавлял. Сначала валили густые бурые пары, потом - белые (критерий окончания процесса). Фото и видео с описанием выкладывал в журнале (регенерация серной кислоты из нитрующей смеси). Сейчас найти не смогу, т.к. интернет в палатке на полигоне не супер.

Автор:  Юрий Денисов [ 13 дек 2018 19:58 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

Volodymyr5 писал(а):
Делал когда-то - после получения динитрогликоля (ЕГДН). Перекиси не добавлял. Сначала валили густые бурые пары, потом - белые (критерий окончания процесса). Фото и видео с описанием выкладывал в журнале (регенерация серной кислоты из нитрующей смеси). Сейчас найти не смогу, т.к. интернет в палатке на полигоне не супер.

Вот http://chemistry-chemists.com/N2_2013/C ... P13-4.html и http://chemistry-chemists.com/N2_2013/C ... P13-7.html

Автор:  Volodymyr5 [ 13 дек 2018 20:12 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

Спасибо.

Автор:  Ing.P. [ 13 дек 2018 22:04 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

Большое спасибо, коллеги.
DVP писал(а):
Озонирование очень энергозатратная процедура, КПД получения озона - единицы процентов, причем озон неустойчив, на некоторых веществах распадается очень быстро.
Это не главная проблема, обычно в отработанной нитросмеси 2-3% азотной кислоты (вместе с окислами азота) и около 1% нитросоединений. На чем может распадаться озон (или перекись) - это уже интереснее (в числе представляющих интерес веществ галогенопроизводные, типа бромбензола).
radical писал(а):
Возможно, их проще экстрагировать подходящим растворителем, чем окислять.
Это понятно, но хочется одним выстрелом убить двух зайцев - избавиться и от органики, и от нитрозилсерной к-ты.
antabu писал(а):
Может, вместо озонирования перекиси добавить?
Концентрация отработанной серной к-ты еще довольно высока (не ниже 70%), но для смеси "пиранья" берут пл. 1,84. Дественность под вопросом, но будем пробовать.

Автор:  DVP [ 14 дек 2018 01:53 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

Нитрозилсерная кислота существует только в концентрированной серной кислоте, в разбавленной кислоте она гидролизуется и окислы азота уходят. Это свойство используется в башенном способе (нитрозном) получения серной кислоты.

Автор:  натали1001 [ 20 дек 2018 10:11 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

планируется эксперимент,но для начала нужно теоретически выяснить, можно ли уменьшить концентрацию отмывочного вещества в машине отмывки, если увеличить время отмывки?
вот как можно ответить на этот вопрос без проведения эксперимента??

Автор:  Upsidesium [ 20 дек 2018 21:28 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

натали1001 писал(а):
планируется эксперимент,но для начала нужно теоретически выяснить, можно ли уменьшить концентрацию отмывочного вещества в машине отмывки, если увеличить время отмывки?
вот как можно ответить на этот вопрос без проведения эксперимента??

Если флюс на основе водонерастворимой органики (канифоль, вазелиновое масло), то нет - происходит насыщение отмывочного раствора. В итоге флюс не отмывается, а просто размазывается тонкой пленкой по всей плате. Только увеличение температуры отмывочного раствора при той же длительности процесса.

Автор:  натали1001 [ 21 дек 2018 06:40 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

Upsidesium писал(а):
натали1001 писал(а):
планируется эксперимент,но для начала нужно теоретически выяснить, можно ли уменьшить концентрацию отмывочного вещества в машине отмывки, если увеличить время отмывки?
вот как можно ответить на этот вопрос без проведения эксперимента??

Если флюс на основе водонерастворимой органики (канифоль, вазелиновое масло), то нет - происходит насыщение отмывочного раствора. В итоге флюс не отмывается, а просто размазывается тонкой пленкой по всей плате. Только увеличение температуры отмывочного раствора при той же длительности процесса.

спасибо!

Автор:  Laserist [ 21 дек 2018 22:41 ]
Заголовок сообщения:  Re: Марганец, Рений и их соединения

Может ли кто подсказать, где можно приобрести металлический марганец чистотой хотя бы 99.9%? Нужен в виде порошка или мелких гранул в кол-ве нескольких сотен грамм.

Автор:  alexandrio [ 28 дек 2018 20:56 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

Вечер добрый всем.

Извлёк 13.94 г электродной массы со сварочного электрода молотком. Не сильно ли износятся фарфоровые пестик и ступка при доизмельчении электродной массы?

Автор:  DVP [ 28 дек 2018 21:17 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

Стандартный состав шихты для электродов: известняк, уголь (обычно каменный уголь) или кокс, жидкое стекло. И добавки, ПАВ, обычно это бихромат в небольшом количестве. Если ежедневно измельчать такую шихту, то довольно быстро износится.

Автор:  radical [ 28 дек 2018 21:39 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

Дед рассказывал, после войны не было особо этих электродов, а сельхозтехнику надо было ремонтировать. Так сами делали этот флюс из жидкого стекла и мела (или извести), сушили потом эти электроды и пользовали.

Автор:  DVP [ 28 дек 2018 21:57 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

radical писал(а):
Дед рассказывал, после войны не было особо этих электродов, а сельхозтехнику надо было ремонтировать. Так сами делали этот флюс из жидкого стекла и мела (или извести), сушили потом эти электроды и пользовали.

Нужен еще восстановитель, иначе железо сгорает и сварной шов не прочен. Обычно используют уголь. И желателен, но не обязателен пенообразователь, окислы хрома с жидким стеклом образуют силикаты. которые пенятся и не дают кислороду добраться к месту сварки. А жидкое стекло, как связующее шихты, кроме того, с окисью кальция образует силикат кальция во время сварки, оно связывает окислы железа, получается более текучий шлак, который играет роль флюса, что улучшает процесс сварки.

Автор:  radical [ 28 дек 2018 22:07 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

Ну может и уголь какой добавляли или сажу.
Обычные электроды, судя по цвету намазки, угля в ней не очень много содержат.

Автор:  alexandrio [ 29 дек 2018 09:36 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

Спасибо всем откликнувшимся. Значит, буду доизмельчать как-то по-другому. Электроды - самые дешёвые, какая марка - хз. И магнита нет (пока-что).
Вложение:
SDC10011_.jpg
SDC10011_.jpg [ 106.12 Кб | Просмотров: 2244 ]


Вложение:
SDC10009.JPG
SDC10009.JPG [ 1.24 Мб | Просмотров: 2244 ]

Автор:  alexandrio [ 30 дек 2018 18:33 ]
Заголовок сообщения:  Re: Нуждаюсь в совете

Такой вариант измельчения оказался по душе :ay: . 10 минут, и электродная масса превратилась в пыль. Осталось просеять через сито, и - готово.
Вложение:
SDC10014_.jpg
SDC10014_.jpg [ 274.94 Кб | Просмотров: 2198 ]

Вложение:
SDC10017_.jpg
SDC10017_.jpg [ 297.33 Кб | Просмотров: 2198 ]

И для здоровья полезно, вот только из-за шума кошки пулей выбежали из комнаты.

Страница 255 из 280 Часовой пояс: UTC
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group
http://www.phpbb.com/