Начало - см. viewtopic.php?p=156352#p156352

Уротропин смолол и отнес на склад, фосфат молоться поставил, день близится к концу, - сижу перевожу дух. Приходит шеф. Едкое кали будет только в понедельник, но...

... срочно нужен дигидрофосфат натрия! Приносит методику на 200-л реактор. Моя задача пересчитать все это на 20-л ведро. И сходить получить фосфорную кислоту и едкий натр. Смотрю методику. Решил поделить все на 5. Хоть синтез завтра, но раствор едкого натра нужно готовить сегодня и поставить вместе с кислотой охлаждаться на улицу.

Иду, получаю. Мешок едкого натра. И канистру кислоты: "Канистра начатая, вместо 35 там около 25 кг - сказала сотрудница". Взвесили - так и есть. Приношу к себе, откручиваю крышку, только отливать...


... а канистра полная - почти под крышку. Была бы это фосфорная кислота - полная канистра весила бы 35 кг, а эта весит 25 - значит плотность жидкости явно ниже. Плюс - жидкость подозрительно подвижная: явно это не фосфорная кислота концентрированная. Приношу назад на склад - оказалось, что ее сдал мой предшественник.

Получил новую - 35 кг. Несмотря на предложение кладовщицы, отказался от тележки - понес в руках. Взвесил фосфорную (отливая из 35-кг канистры), приготовил раствор едкого натра (насыпая из 25-кг мешка), навеску воды - вынес на улицу охлаждаться.



Ах да - еще весь день гнал бидистиллят.
________________
Вот такой рабочий день. В задачнике спрашивается: нужно ли так вкалывать за 7500 грн. в месяц? Может лучше посидеть дома?

Во вторник заканчиваются первые 3 недели. Начальник определил испытательный срок "от 3-х недель до 3-х месяцев - с уменьшением зарплаты вдвое". Думаю во вторник сказать - или полноценная зарплата, или новый сотрудник.

Помните обсуждение на тему: "Весло - основа химической технологии"?
Продолжение:

- увидел сегодня, когда просто так пошел в помещение, где раньше был только раз.

Точнее, пошел не просто так: помещение не отапливается, а мне нужно кристаллизовать дигидрофосфат натрия. Узнал, чтотам работали мои предшественники - решил продолжить традицию.

Сегодня получал дигидрофосфат натрия - в 20-л ведре, имея методику для 200-л реактора с хорошей мешалкой, размалывал фосфат натрия, перемешивал сульфат меди, который сушится в лотках, и гнал бидистиллят.

Реакция едкого натра (3.4 кг в 4 кг воды) с концентрированной фосфорной кислотой - приключение незабываемое. Делал совсем без охлаждения. Сначала надел очки, но хорошо, что начальник на меня надел маску. Брызги концентрированной кислоты и крепкой щелочи - само собой, но главное - защита от струи водяного пара в лицо: было впечатление, что ты открыл крышку кипящего чайника и сунул туда физиономию. Не на секунду-две, а минут на 15.

Когда смогу - опишу подробно, даже с некоторыми фото.

Ха, приходилось делать ровно то же самое, могу подтвердить

viewtopic.php?p=98997#p98997

Самое веселое, что обычно я спокойно брал этот динатрийфосфат из мешка (китайский), который был вполне приемлемого качества и известной формулы (он бывает 12-водный и 24-водный). Но китайский закончился, пришлось делать самому несколько кг...
Кислота, кстати, тоже китайская, food grade. Такая 35 кг канистра, как на фото, только белая. Пока выволок на второй этаж по лестнице, вспоминая в процессе их китайскую мать, чуть руки не отвалились.

Ведерная химия (получение дигидрофосфата натрия)

Итак, с вечера я приготовил раствор едкого натра (3.4 кг в 4 л воды) и отобрал навески фосфорной кислоты (концентрированная) - 9.7 кг и воды - 0.6 кг. Все это вынес на улицу и оставил на рампе, чтобы оно остыло (на улице было около 0С).

Утром запустил перегонку бидистиллята, а дальше - была дилемма: что делать? Получение дигидрофосфата натрия или сначала загрузить в шаровую мельницу фосфат натрия, чтобы освободить лотки, необходимые на заключительной стадии синтеза. Свободных лотков не было. Пошел в неотапливаемую комнату, где планировал кристаллизовать дигидрофосфат. Пошел, чтобы присмотреть место, где я поставлю лотки для разливки в них маточного раствора дигидрофосфата. В комнате нашел стол, раковину с веслом

и... вымытые пустые лотки, которые мне нужны: теперь я могу спокойно начать синтез, не заморачиваясь необходимостью освободить лотки от другого фосфата, который еще нужно размолоть.

Расставил лотки на столе, принес в свою комнату с улицы кислоту и едкий натр, начал делать синтез.

Опустил в ведро с едким натром мешалку, включил.

Кислоту по методике нужно было разделить на 3 примерно равные части, но сколько ведер у меня не было, поэтому первую порцию перелил из ведра в большой ковшик и взвесил.

Только добавил небольшую порцию кислоты в ведро с едким натром - сразу выпал обильный гелеобразный осадок, мешалка застопорилась. - Пришлось выключить, чтобы не сгорела. Осадок - трехзамещенный фосфат натрия (средняя соль).

Как раз зашел начальник. Показываю результат и добавляю:
-Вот и верь после этого людям! (это я про методику, которую он принес)
- Методика была рассчитана на 200-л реактор...

Промелькнула догадка:
- Не в объеме дело: там, по-видимому, мешалка хорошая, она разбивает кашу тринатрийфосфата, а эта - завязла.
- Да: мешалка там отличная.

В методике указано, что после добавления первой порции кислоты (1/3) нужно дбавить воду, иначе выпадет осадок среднего фосфата натрия, который трудно переходит в раствор. В моем случае осадок выпал с первых секунд реакции.

Делать нечего: беру тефлоновую палку вместо мешалки, поставил стул возле ведра и орудую...

Начальник предложил нагреть на водяной бане - я отмел эту идею начисто. Лить концентрированную кислоту в крепкую щелочь: оно и так закипит. И скоро. Начальник не поверил, что кислота концентрированная - посмотрел в методику, убедился и оставил меня наедине с ведром.

Хотя нет: перед этим он посоветовал снять очки и надеть маску, которая защищает все лицо. Очки я снял, маску он сам принес и мне надел.

Сижу, приливаю кислоту, перемешиваю - он наклонился, смотрит. Теперь уже я посоветовал ему держаться подальше - реакционная масса может выплеснуться прямо в лицо. Он благоразумно ушел.

Сначала реакция шла спокойно, но содержимое ведра быстро нагрелось и прибавление минимальных порций кислоты вызывало шипение, вскипание и разбрызгивание реакционной смеси. Зато тринатрийфосфат растворился.

Снова поставил в ведро мешалку и дал массе немного остыть.


Не помогло: смесь так нагрелась, что минимальное добавление кислоты вызывало сильно вскипание. Пришел начальник, предложил охладить ведро в раковине. Идея мне не понравилась - таскаться с ведром туда-сюда.

Просто накрыл ведро крышкой наполовину, сместил мешалку в край ведра и начал добавлять кислоту возле самой крышки. В результате масса активно кипела и разбрызгивалась, но большинство брызг отражала назад крышка.

Теперь я добавлял кислоту не маленькими порциями, а непрерывной струей - по полминуты, минуте, полторы минуты. Все это время содержимое ведра непрерывно шипело, кипело, брызгалось. Маска защищала не так от брызг кислоты и щелочи (были и они - на маске), как от сильной струи водяного пара. Это все равно, что открыть крышку кипящего чайника и сунуть туда голову (благо, что голова в маске).

До сих пор пытаюсь оценить, какой процент людей при такой процедуре запаниковал бы. Думаю - многие. Мне же наоборот - было интересно.

Первую порцию кислоты добавил (треть от общей нормы). Тринатрийфосфат при этом, то выпадал, то растворялся. В конце добавил воды, но только половину от рекомендованного количества (нечего воду без потребности шуровать).

Вторая порция кислоты шла так же само бурно, но потом реакция успокоилась. Третью порцию кислоты вылил почти одним махом.

Кстати, был неприятный случай - когда я уже добавил первую порцию и предстояло начать добавлять вторую. Из ведра с фосфорной кислотой я должен был налить ее в ковшик. Должен. Был.

Взял в руки ведро и... одним махом чуть не вылил кислоту в "реактор" со щелочью (вместо ковшика). Опомнился в последний момент. Сделай это - содержимое ведра улетело бы в потолок, обрызгав меня и все окружающее.

Все хорошо, но реакция считается оконченной, если рН пробы реакционной смеси, охлажденной до 25С будет в пределах 3.2-3.4. Если нет - будь добр добавляй кислоту или щелочь до нужного рН.

А чем меряют рН? Правильно: рН-метром, который у меня не откадиброван, потому, что нет буферов. Точнее, один - есть, а второй соседка еще не приготовила (для калибровки нужны 2 буферных раствора). Беру, что есть, - буфер с рН=4.01. Куда его отлить? Бутылочек тоже нет, колбы были, но их забрал тот дед (нужно было все таки открутить ему голову...). Соседка сводила меня на склад, нашли несколько маленьких бутылочек.

Стаканчика, чтобы промывать электроды дистиллятом, тоже не было (не будешь же для этой цели брать 5-л стакан?) - Взял у соседа пластиковый ковшик.

Померил рН буфера - 3.99, т.е. близко. Учитывая, что температура раствора - 11С, нормально. Решил обойтись без калибровки.

Отобрал стаканчиком пробу реакционной смеси, меряю - 2.66 при 60С. Ждать, пока остынет до 25С не стал - явно раствор слишком кислый (а я боялся наоборот: что будет мало кислоты, т.к. часть пролилась из ковшик на пол).

Продолжение - viewtopic.php?p=156475#p156475

Ортофосфорную кислоту мы обычно получаем 85 %-ную. Бывает больше, но тогда она легко застывает.

Начало - viewtopic.php?p=156467#p156467

Ну и сколько добавлять едкого натра, чтобы поднять рН до заданных 3.2-3.4? Такое себе титрование, только не в колбе, а в ведре. Вместо бюретки - ковшик с твердой щелочью (по методике нужно добавлять 50%-й раствор, но я упростил).
Взвесил в ковшике 120 г едкого натра, высыпал в ведро. Перемешал тефлоновой палочкой, подождал, отобрал пробу.

Кстати, мешалка к тому времени вышла из строя - просто вырубилась. От перегрева или от агрессивной среды, или просто уперлась в дно и двигатель сгорел - неизаестно. Когда это случилось, я ходил за буферами и бутылочками.

Стаканчик с пробой поставил в ковшик с водой - для охлаждения. Электроды рН метра перед измерением и после измерения нужно ополаскивать дистиллятом из промывалки, но я упростил - ополаскивал, опуская в этот же ковшик. Проба остыла до 40С, на рН-метре - 2.8: мало щелочи. Взвесил 320 г - чтобы мало не показалось. Всыпал, размешал.

Прозрачная жидкость стала мутной. Пошел заварил себе чай, жду. Слышу, даже не шипение, а гудение, - как от закипающего чайника. Но чайник далеко и я его уже выключил. Вода в трубах? Сварка на улице? Нет: мое ведро.


Визуально жидкость оставалась спокойной (без колебаний поверхности и признаков кипения), но ведро гудело, словно чайник! Гудело уже минут 5!

Подошел, размешал тефлоновой палочкой. Гудение сначала усилилось, потом на минуту исчезло, затем - опять. И так минут 15. Заснял на мобилку, картинка получилась плохой, изображение мигает в свете энергосберегающих ламп, но звук записался.

Когда гудение прекратилось, отобрал пробу на рН-метр. Померил - 3.8: - "перетитровал", блин. Теперь придется добавлять фосфорную кислоту. Причем за каждым взвешиванием нужно идти в соседнюю комнату: в моей весов нет.

Отлил фосфорную кислоту в ковшик, взвесил 50 г. Добавил, перемешал - раствор просветлел (стал, как вода). Меряю рН - в горячем виде 3.6, но при охлаждении - растет. Плюс - в стаканчике и на электродах начинает выпадать дигидрофосфат натрия. Мало кислоты. Добавил 30 г, потом - еще 80, потом - 100. Каждый раз меряю, и каждый раз картина одинаковая: сначала рН почти у верхнего предела - 3.5 или 3.6, но по мере охлаждения пробы рН растет.

Понятное дело: дигидрофосфат натрия имеет кислую реакцию и если (при охлаждении раствора) он выпадает в осадок, то раствор становится более щелочной - рН растет. Видимо, когда синтез делали в 200-л реакторе, раствор получался более разбавленным и его удавалось охладить до 25С без кристаллизации - чтобы померить рН, в моем случае было сильное испарение воды, поэтому раствор получился более крепким и не выдерживал охлаждение без кристаллизации.


Шуронул еще 200 г фосфорной кислоты (бегал туда-сюда к весам в соседней комнате и обратно раз 8: выражение "мальчик на побегушках" можно понимать буквально). Сначала рН был ниже заданного - 3.15, но это при 60С, по мере охлаждения (и кристаллизации соли) рН снова стал расти. При 40С рН стал уже 3.35, но я махнул рукой и не стал больше шуровать кислоты.



Взял ведро и пошел разливать раствор по лоткам в холодную комнату. Хотя раствор был горячим, от контакта с морозным воздухом он сразу стал кристаллизоваться - с поверхности. Разлил, вернулся все мыть. Пол покрылся слоем застывших брызг фосфата.

Позже возвращался перемешивать. Раствор застыл в кашеобразную массу, а местами так уплотнился, что его трудно было раздавить тефлоновой палочкой.

А еще позже таки решился размолоть тот сухой фосфат в лотках.

Фосфат натрия после размола в шаровой мельнице

Динатрийфосфат, кстати, в зависимости от условий кристаллизации, хватает разное количество воды. Если у вас задача получить твердый реактив с заданной формулой, на это стоит обратить внимание.
Советский динатрийфосфат был, по-моему, 24-водный, да еще со склонностью к слеживанию, мешок представлял собой единую слежавшуюся глыбу. Кристаллы прозрачные, но на воздухе теряли часть воды и выветривались, покрываясь белой коркой. Китайский был 12-водный, белые кристаллы, более-менее рассыпчатые, но при доступе воздуха все равно слеживались.

Спасибо.

В моем случае - не динатрийфосфат Na2HPO4*12H2O, а "мононатрийфосфат" - дигидрофосфат натрия NaH2PO4*2H2O. Тоже не совсем хорошая вещь: по литературным данным при слабом нагреве он плавится в кристаллизационной воде.
....
А та штука, которую я молол и еще буду молоть - как раз Na2HPO4*12H2O, но ее получал не я, соответственно его состав - не моя задача.

Сегодня утром (в понедельник) должен был фильтровать раствор с осадком дигидрофосфата натрия, который оставил на выходные в лотках в неотапливаемом помещении. Нет, все отлично, только раствор замерз - полностью. На выходных был непривычный для осени мороз.

Впрочем, это не стало неожиданностью: я еще в пятницу присмотрел место под вытяжкой, куда поставлю лотки оттаивать, когда приду на работу и заберу их из неотапливаемого помещения.


Настоящим сюрпризом стало то, что включили отопление - теперь в лаборатории было тепло, даже - жарко. Но как-то это не радовало.

Вспомнил заодно (точнее - не забывал), что у меня стоит медный купорос - в комнате для сушки. Под один из лотков начальник сказал поставить ТЭН, а кладовщица настоятельно посоветовала снять бумагу, которой я накрыл лотки. Мне это не понравилось, но бумагу убрал - оставил только на одном лотке, который высох.

А теперь там еще греет батарея отопления.

Прихожу - и точно: сульфат меди над ТЭНом белый - кристаллизационная водичка полетела. Образец пересушен.


Итого: один лоток пересох, один - высох, один - вероятно высох, один - еще сохнет.

Перемешал, сходил спросить про анализ. Оказалось, что анализ на железо сотрудница сделала только в одном образце, в нем же - анализ воды, но параллельные не сошлись.

Что отбирать из других лотков - аналитик не знала и направила меня к кладовщице. Обрадовал кладовщицу, что один лоток с сульфатом меди пересох и спросил ее, из каких лотков отбирать пробы на анализ (из каждого или одна проба на все)?

Знал, что нужно из каждого (т.к. это разные партии - из разных ведер), но решил спросить. Ответ она не знала и направила меня... - правильно: к аналитику.

-Но я у нее только что был и она направила меня к вам...
- Пошли к аналитику вместе.

Втроем решили, что отбирать нужно из каждой партии (лотка). - Сначала анализ воды (соответствие формуле пентагидрата), потом уже - анализ железа.

Ерунда это: если воды много - можно дальше подсушить, если воды мало - увлажнить, перемешать и выдержать, но если осталось железо - ничего не сделаешь: нужно растворять и заново осаждать. Спорить не стал (т.к. никак не заинтересован в результатах работы - от слова "вообще").

Отобрал пробы из 3-х лотков: высушенного, вероятно-высушенного и пересушенного.


Вскоре оказалось, что содержание основного вещества в 2-х первых лотках соответствует (высохло). В третьем - 101.8% (медный купорос пересушен и частично обезводился) - это было видно и без анализа.

Железо?
Будет только завтра.

- Основное вещество соответствует. Значит два первых лотка можешь смешивать.
- А если железо вылезет? Лучше не пороть горячку.
- Да, не стоит. Но собери с лотков в мешки - чтобы не пересыхало!
- Конечно, конечно...

Тот купорос в лотках до сих пор и лежит, т.к. мне было некогда. Единственное - я вырубил в комнате ТЭНы и накрыл лотки бумагой (защита от пересыхания).

Ах да: после того, как я занес лотки с дигидрофосфатом в комнату, но перед тем, как сходил посмотреть, что с медным купоросом, была еще одна работа - Я сел за компьютер и написал методику, как я проводил очистку медного купороса - почти 2 страницы 10-м шрифтом. Начальник хотел, чтобы я написал ее дома, но дудки - дома у меня личное время, а не рабочее.

Закончил составление методики и пошел фильтровать дигидрофосфат. Некоторые лотки частично оттаяли, некоторые - так и остались дубовыми. Те, что частично оттаяли - потыкал тефлоновой палкой, нарушил целостность ледяного покрова и перенес кашу с ледяными глыбами на нутч-фильтр.

На фильтре лед как-то быстро растаял - аж неудобно.

Но фильтрование шло вяло: масса на фильтре вязкая. Я сначала засомневался, фильтруется ли вообще? Снял вакуум, разобрал фильтр - внизу маточника натекло достаточно. Собрал фильтр, включил вакуум, потолок кашу тефлоновой палкой и сел обедать - не в бытовой комнате, а в лаборатории:

Приходит начальник:
- Так оно у тебя никогда не отфильтруется!

Берет стаканчик и начинает надавливать на массу на фильтре сверху. Однако, стаканчик тонкий - может треснуть ("учитель", блин)...

- Мы для этого брали стеклянные пробки, они были на окне.

Были, пока твой дед все подряд не выгреб - но я промолчал. Просто взял бутылку с отходами бутанола и использовал ее для отпрессовки каши на фильтре.



Во время следующего визита начальник заметил, что бутылка НЕ пустая и высказал кучу претензий.
- Нет у меня пустой бутылки.
- Возьми у кладовщицы.
- Она сказала, что нет.

Начальник повел меня на рампу, нашел какую-то бутылку из-под изооктана.
- А из этого ящика их можно брать?
- Да.

Понемногу отфильтровал кашу, причем это бы случилось и без помощи бутылки. Осталось еще 2 лотка. Решил сначала снять осадок с фильтра и только потом переносить на фильтр содержимое последних лотков. Разрыхлял сломанным фарфоровым шпателем и собирал пластиковой лопаткой.



Отфильтрованный продукт возвращал в те же лотки, только помытые и высушенные. Потом разбил тефлоновой палкой и перенес на фильтр содержимое оставшихся лотков, отфильтровал. Перенес в лотки и выставил сушиться.




Местами продукт сильно уплотнился в твердые комки - пришлось их разбивать ударами бутылки.

Прибегает начальник: завтра будешь гнать гексан! Нужно всю установку разобрать и помыть! Холодильник и дефлегматор замени и возьми вон оттуда!
- Чем мыть?
- Хромовой смесью. Гексан много тянет на себя - потом вылазят пики. Этот дефлегматор подпиши, что в нем перегонялся ацетонитрил и положи его на полку.

Фильтрование, кстати, к тому моменту я еще не закончил. Но давать по несколько дел одновременно - тут в порядке вещей.

Посмотрел я на те дефлегматоры и холодильнике на полке - мало того, что грязные, так еще не известно, кто и что на них гнал. Решил мыть хромовкой те, с которыми я перегонял ацетонитрил. Благо, почти литр хромовой смеси я приготовил.

Сначала разобрал перегонную установку, высыпал насадку из дефлегматора (отрезки стеклянной трубки) - положил все это в сушильный шкаф, чтобы хорошо его прогреть. Если осталась летучая органика - пусть улетит.

Для мытья разных стекляшек хромовкой хорошо подходит эксикатор. Эксикаторы в комнате были, но чтобы меньше разбираться в их "степени грязности" просто взял 3-л стакан.




Помыл все хромовой смесью (включая бутылки для сбора гона), пробыл водой, поставил сушиться.

Перед уходом "проведал" медный купорос в комнате сушки:



но ничего делать с ним не стал - просто убедился, что кто-то снова не включил нагреватели.

_____________
Напомнил сегодня начальнику про то, что он сказал на собеседовании: "Испытательный срок от 3 недель до 3 месяцев - пока вы не скажете, что можете работать самостоятельно. Во время испытательного срока зарплата ниже вдвое". Три недели заканчиваются завтра.

Начальник отказался от своих слов:
- Вы не так поняли: от 1 до 3 месяцев. Все это - "учебные задания" - чтобы вы учились: вы же не знали, что лотки замерзнут на улице! Заказы? Заказов полно! - Но то, что вы делаете - не для заказов! А так...

Другими словами, все ясно. Ясно было и сначала: если тебя берут на зарплату уборщицы, то не для того, чтобы потом ее повышать. (Точнее, на зарплату ниже, чем у уборщицы: видел на остановке объявление - уборщиц в супермаркет приглашают за 7850 грн. в месяц, а тут я получаю 7500 грн - и это "серая" зарплата, которую могут не заплатить - как было на заводе РИАП).

Уже на вторую неделю пишешь методики, но тебе говорят, что ты только учишься. Учитель сраный.

Пока я буду там работать - будет куча квалифицированной работы и мизерная зарплата. Плюс, когда буду уходить, последнюю зарплату наверняка не заплатят.

Единственный стимул оставаться - чтобы было из чего писать рассказы, сначала на форум, потом - в журнал. А так - лучше бы я отдохнул дома.

Чем дальше - тем чудесатее и чудесатее...

Итак, какие работы на мне висели в начале рабочего дня:

1. Медный купорос - два лотка уже высохло (и прошло анализ по основному веществу, железо - неизвестно), один лоток - сохнет, один - пересох, один - прошел по железу, но кристаллы слишком крупные их нужно молоть в шаровой мельнице.

Нужно подождать анализа на железо, потом перенести содержимое двух высохших лотков в мешок. Потом смешать на лотках пересохший медный купорос с двумя партиями недосохшего, отдать на анализ в надежде, что в среднем пройдет. Если не пройдет - увлажнить, перемешать, выдержать, снова на анализ.

2. Дигидрофосфат натрия - сохнет в маленьких лотках под вытяжкой (в комнату сушки нести не стал - там везде моя медь). Содержимое лотков нужно постоянно толочь бутылкой и помешивать сломанным шпателем.

3. Гидрофосфат натрия - судя по всему, таки безводный. Остался от предшественников. Моя задача его размолоть. Осталась последняя загрузка.

4. Гнать бидистиллят.

5. С вечера начальник оставил у меня на столе медику перегонки гексана. Вчера он сказал, что гексан для ВЭЖХ, но когда я посмотрел - волосы стали дыбом:

для флуориметрии. Сначала обработка гексана олеумом, потом - делительная воронка, потом - едкий натр, потом - перегонка над натрием.

Вчера я помыл хромовкой всю перегонную установку, но не нашел даже емкости для гексана - только канистры, а нужно стекло. Сегодня нашел бутыль из-под изоамилового спирта, хорошо промыл его водой, потом - хромовой смесью, поставил сушиться.

Где брать делительную воронку, колбу или бутыль для смешивание гексана и олеума - неизвестно (точнее - шлифных круглодонных колб полно - крышки ни одной). А нужен еще аллонж с отводом на хлоркальциевую трубку, да и сам хлористый кальций.

Пришел начальник нашел воронку. Сказал ждать, пока кладовщица принесет гексан. Работа - п.5 сама по себе сложная и рассчитанная явно не на сотрудника на зарплате уборщицы, но от п.1-4 меня никто не освобождал.

Сижу, ломаю голову, где что взять. Приходит начальник и приносит...

... правильно: вы угадали. Приносит килограмм сульфата цинка семиводного. - Генератор случайных заданий ходячий...


Караул! Кошмар! Потоп! - Нет, он этого не сказал, даже вижу не подал, но я отлично понял, что сказать ему это хотелось.

В чем проблематика литературного произведения? При растворении ИХНИЙ сульфат цинка "ХЧ" дает осадок в виде белой мути. А по ГОСТу это недопустимо. Кошмар! - Как эту муть убрать?

До этого сильно сокрушалась аналитичка, которая и обнаружила несоответсвие ГОСТу, но меня это интересовало мало - своих дел было по горло. Но начальник сделал эту проблему моей. Вместе с пакетом сульфата цинка он принес 3 методики: 1 - синтеза и 2 - перекристаллизации сульфата цинка семиводного.

Позже, в конце рабочего дня, когда я саботировал работу по очистке сульфата цинка, начальник признался, что они купили 100 кг сульфата цинка, а он оказался несоответствующего качества. "Они" - как я понял, не его фирма, которая - ширма, а "материнская компания". Когда сульфат цинка делали сами (из оксида и серной кислоты) - получалось нормально, а теперь решили купить по дешевке. Купили. Кстати, как я саботировал работу - не отказался делать, а нашел в его же методиках: в одной - грубую ошибку, в другой - указание оставить раствор в холодильнике на 48 часов, а это - как серпом по рейтингу: результат явно нужен сейчас, чтобы доложить начальству.

В чем грубая ошибка: сульфат цинка семиводный разлагается и плавится в кристаллизационной воде при 39С, значит, раствор нельзя греть выше. Сухой кристаллогидрат разлагается, но причем здесь раствор?


Тиосульфат натрия тоже плавится при нагревании и растворяется в кристаллизационной воде, но это не мешает упаривать его раствор (аналогично - с ацетатом натрия).

Другими словами, нужно упаривать и явно не при <39С.

Начальник после долгого раздумья согласится, причем главным аргументом, который его убедил, было то, что упаривание рекомендуется в одной из трех методик. Трудно нехимику принимать решения по химическому синтезу.

А днем, когда начальник принес пакет сульфата цинка, я посмотрел растворимость, взвесил воду и высыпал сульфат цинка. Поставил на магнитную мешалку.

Растворилось быстро, но сталось много белой мути - это оксид или карбонат цинка, который использовался при синтезе. Те, кто получал цинковый купорос, маточник плохо профильтровали (или не фильтровали вообще).

Начальник сказал попробовать фильтровать через фильтр Шотта и через вату.

Через фильтр Шотта даже фильтровал без вакуума. Сквозь вату фильтровалось быстрее, но со временам вата забилась и фильтрование замедлилось. Но в обоих случаях фильтрат был полностью прозрачным.

Оставил фильтроваться, пошел молоть сульфат меди. Одна мельница была выделена под уротропин, одна - под фосфат натрия, взял третью - маленькую. Была проблема, что к ней не подходит крышка от большой. А к ее собственной крышке не было прокладки. Таки пристроил, хоть и с перекосом. Вторая проблема - барабан маленький, поэтому металлическая скоба, которая зажимала крышку, билась об валы. Запустил на маленьких оборотах - чтобы конструкция не разлетелась. Позже сосед показал, где лежат более мелкие скобы - эта подошла, прикрутил, включил на хороших оборотах.

Потом отнес мельницу в комнату сушки и высыпал содержимое прямо в лоток - даже не просеивая от крупных кристаллов, которые не измельчились.

Потом немного потолок крупные кристаллы бутылкой - уже в лотке и смешал эту партию с двумя другими: пересушенной и бывшей не досушенной (уже высохла). Усреднил все это в двух лотках, надышался пыли сульфата меди и отобрал пробу на анализ. Если выйдет, что теперь все три партии пересушены - придется увлажнять.

Две высушенные партии, пересыпанные в мешок, сдал на склад - хотя бы одной проблемой меньше.


Помыл мельницу, особенно - крышку от сульфата меди и начал молоть гидрофосфат натрия

Отнес на склад. Кладовщица не приняла.
- Анализ есть? Нет? - У меня хранится только то, что прошло анализ.

Подумал: ну и бог с ним: не я этот фосфат получал, - сильно он мне надо. Пусть стоит в комнате.

Вообще трудно было не заметить, что вокруг полно не доведенных до ума продуктов деятельности моих предшественников - химиков-технологов. Фосфат в лотках, бура, сульфат цинка, тиосульфат... Под вытяжкой полно колб с разными видами ацетонитрила:
ацетонитрил варенный, ацетонитрил жаренный, ацетонитрил с салатом и квашенными помидорчиками, суши из ацетонитрила... - Такими колбами - на 300 мл, 500 мл, 1 л заставлено было 2/3 вытяжки - и кто-то их просто так бросил. Сегодня я расчищал место под мои операции с олеумом и гексаном - загрузил этими колбами 20-л ведро - в ведро все не поместилось.

Логичный вывод: раз люди ушли, не доделав текущую работу, - ушли они не от хорошей жизни. Или нестерпимые условия работы, или их "кинули" на деньги. А скорее - и то, и другое. Так будет и со мной - догадаться несложно.

Аналитик уже несколько раз сказала, что "людей нет - работать некому". И с чего бы это вдруг ? Тут такое хорошее отношение и такая высокая зарплата...

Ничего не меняется...

Пришел на работу - на 15 мин позже. В дверях встретил начальника:
- Почему так поздно!?
- Пробки.
- Где пробки?
- Софиевская Борщаговка

Студент Олег:
- Бляхеры?
- Нет. Там часто тянучка.

Правдой было это лишь отчасти: тянучка действительно была, но я вышел поздно, т.к. такая работа стала напрягать. Что-то уж сильно. Настроение такое, что хочется заявление прямо сейчас подать, единственное, что сдерживает - память о прошлом: я слишком склонен к импульсивным решениям (решениям типа: 'счастливо оставаться').

В бытовой комнате (она же раздевалка) увидел, как переодевается незнакомый молодой парень. По-видимому, новый сотрудник. Как хорошо!Теперь я могу со спокойной душой уйти...

Взял вещи со шкафчика - пошел переодеваться в лабораторию. Смотрю - начальник водит этого молодого человека, показывает, рассказывает. Значит - точно "свежее мясо". Зашли ко мне, но увидев меня в процессе переодевания, сконфузился, ушел.

Позже пришел:
- Ну как, как у вас работа!?
- Я же вам вчера вечером все рассказал...
- Как гексан?
- Нет тары - я помыл хромовой смесью бутыль от изоамилового спирта.
- А вон та колба? [круглодонная на 6л]
- Колб много - не мог найти пробку.
- Эта круглодонная - возьмите плоскодонную: ее можно поставить на магнитную мешалку!
- Шлифных нет. Даже без шлифов плоскодонных почти нет.
- А зачем вам шлиф?! Накройте чашкой Петри!
- С олеумом работать в колбе без шлифа (с большими объемами гексана и олеума без возможности плотно закрыть?)
- Олеума у нас нет - будет концентрированная серная кислота. Ага - вон там есть плоскодонная колба!
- Где?
- Да вон - в ней сульфосалициловая кислота, ее можно перелить.
- Колба без шлифа.
- Да зачем вам шлиф? Нельзя ведь закрывать герметично.
- Здоровье дороже: на лекарства не хватит.
- Ну если вы боитесь...
- Не боюсь - я работал сапером. Но рисковать по глупости не буду.
- Значит, гексан на потом - упаривайте сульфат цинка.

Вот так: сесть на шею по-максимуму, потом - еще и еще, но при первых признаках недовольства - дать заднюю. Да и дед - его протеже - явно много интересного начальнику рассказал - про наше короткое, но исключительно приятное общение...

Ах, да. Перед заключительной частью разговора он заметил, что из-под вытяжки исчезла коллекция кулинарных блюд из ацетонитрила - см. выше.
- Вы не видели, кто их убрал?
- Я убрал - мне негде работать. Они вон в том ведре.
- Конечно, конечно - потом когда-то их разберем...

Начальник у*бал из лабы - я настроился попить чай. Собственно, первая работа, которую я запланировал - чай. Даже поставить упариваться сульфат цинка - потом.

Приходит кладовщица. Ее учтивый тон мне очень не понравился - явно что-то надо и неприятное (не люблю лицемерия).

- А Иван Иванович (бог с ним - пусть будет Иваном: чести много писать настоящее имя) вам не говорил, что нужно смолоть 30 кг уротропина? Заказ был еще вчера...
- Нет: он приходил и вчера вечером, и только что, но ничего не сказал.
- Ну надо же! Я вот принесла мешок 25 кг, позже принесу остальное. Нужно до пятницы (2 дня осталось).

Блин, когда я попью свой чай! За...ли!

Беру мешок, насыпаю уротропин в барабан мельницы. Мешок уротропина - прямо мечта пиротехника... Правда, "мечты" этой слишком уж много и она в виде крупных глыб - сначала бил по мешку ногами, потом сосед сказал, что для этих целей раньше он использовал гирю - она у кладовщицы. При слове "гиря" я представил 16-кг спортивный инвентарь. Пошли к кладовщице, оказалось, что это 1-кг гирька к старым совковым весам (разновес) - и на том спасибо: ней измельчать удобнее, чем пинать мешок ногами.

Тем временем Олег показывает другому студенту (новому сотруднику), как готовить метилкремниевый гель (или как он там называется)? Оба из КПИ (Киевский политех) - студенты между собой разговорились.

Новый сотрудник:
- Такая-то преподавательница? Знаю: добрая бабушка.
Олег:
- Не скажу, что она добрая. Совсем наоборот. Передай ей, что я - бывший ее студент такой-то - жду, когда она...
[ну вы поняли...]

Стою рядом, загружаю в мельницу уротропином.

- Извините, что вставляю своих 5 копеек, но вижу, что ничего не меняется.
Олег (из вежливости):
- Да, ничего не меняется.
Я:
-Я ведь тоже жду - и некоторых уже дождался...

Писал последний пост с телефона весь день - маленькими частями.
Не удивляйтесь.

Сульфат меди сдал (из 2-х 25-кг мешков получилось 38 кг ХЧ + маточник для дальнейшей работы). Не стал бы я такой реактив покупать для лабораторных целей, но этот идет на детское питание.


кристаллы, которые пришлось отбросить - слишком крупные (в мельнице не размололись). Толочь их не стал - высыпал в маточник:


Уротропин размолол - больше 30 кг за 2 дня.

Сульфат цинка отчистил от примеси оксида, но выход порядка 58% (из маточника можно получить еще, только я бы его не упаривал, а использовал для растворения следующих порций + количество маленькое - раствор размазался по ведру и колбе Бунзена, а осадок - по фильтру).



Дигидрофосфат натрия дигидрат - сушится.

Будут силы и время - опишу.

Ацетонитрил в ассортименте - этими "кулинарными экспериментами" была заставлена вся вытяжка. Большую часть убрал в 20-л ведро (заданий много - по несколько одновременно, а работать негде - все заставлено неликвидами от предшественников). Но влезло далеко не все - часть до сих пор стоит под вытяжкой.

Нашел место, куда выбрасывают пустые канистры - взял несколько штук и перелил в них маточник, который остался после очистки сульфата меди. Освободил два ведра и немного места в комнате.


Понемногу осваиваюсь, только это скорее плохо, чем хорошо: скоро нужно уходить. Мало, что зарплата низкая (7500 на испытательный срок +работодатель уже нарушил устный договор о его продолжительности), так уже 23-е число, а ни копейки денег я не видел. По закону заработную плату должны платить не реже 2-х раз в месяц (аванс и зарплата).

Рассказывал преподаватель КПИ (Киевский политехнический институт).
Студенты работали с фенолом. Потом помыли колбы... азотной кислотой. Додумались. Утром преподаватель приходит, а стекло вытяжки, как ножом срезано.
.............
Как я чистил сульфат цинка - в дополнение к написанному.

Посмотрел растворимость в воде сульфата цинка семиводного. Высокая и хорошо растет с температурой. Посчитал, сколько нужно воды, взвесил ее в колбе, высыпал сульфат цинка, поставил растворяться на магнитную мешалку. Растворилось быстро, но осталось много белой мути. Отфильтровал ее, дальше поставил упариваться в колбе на мешалке.

Колбу предварительно взвесил и рассчитал, что нужно упарить 2/3 воды. Потом дошло: а почему я упариваю раствор именно в колбе? Потому что начальник сказал упаривать в ней тиосульфат. Но он ведь не химик - нахватался немного от химиков, но только и всего - шаг вправо, шаг влево, и он - полный ноль. Взял 3-л стакан, все взвесил и поставил упариваться в нем.

Дело пошло значительно быстрее. Скорректировал рН - по методике одно должно было быть в пределах 2.3-3.0. Для этого в отдельный стаканчик капнул 6 капель концентрированной кислоты, набрал в этот стаканчик маточника, померил рН, вышло 1.56. Подходит - вылил содержимое стаканчика в основной стакан с раствором, дал перемешаться, померил рН, получилось 2.51:

(напрямую в стакан с маточником капать кислоту не стал - чтобы не "перетитровать"; причем необходимое количество капель кислоты примерно посчитал, когда ехал в маршрутке).

Была куча других дел (размол уротропина, доведение медного купороса до кондиции по основному веществу и т.д.), поэтому за стаканом особо не следил.

Обратил только внимание, что раствор закипел, и тут же в стакане был "смерч" от магнитной мешалки.

Наконец увидел, что воды из стакана улетело больше, чем 2/3, и на поверхности жидкости появилась кристаллическая пленка, а в самой жидкости появилась муть. Сульфат цинка начал кристаллизоваться - причем не семиводный, как при комнатной температуре, а с меньшим количеством воды.

Взвесил стакан - действительно улетело больше, чем 2/3 воды.

Перелил раствор из стакана в ведро, померил температуру пирометром. Слегка много - семиводный сульфат цинка кристаллизуется ниже 39С.

Если оставить более бедные водой кристаллогидраты под слоем раствора, после охлаждения они перейдут в ZnSO4*7H2O, но для этого потребуется время (не зря в одной из методик, которые я выложил выше, рекомендуется выдержать раствор с кристаллами в холодильнике 48 часов). Поэтому решил поскорее охладить - вынес ведро и поставил его в снег.

Температура быстро упала ниже 25С, - это уже в области кристаллизации семиводного сульфата. Накрыл ведро и поставил на ночь в холодильник (+2-0С).

Утром отфильтровал на воронке Бюхнера.

По методике нужно было промыть осадок разведенным спиртом. Что нужно разведенный - забыл, пошел к кладовщице.
- У меня нет: спирт только у начальника. Позвоните.

Звонить ему не стал, т.к. чтобы звонить на его оператор у меня невыгодный тариф: сильно надо - тратить деньги. Придет - скажу, что необходим спирт. Продержал кристаллы на бюхнере несколько часов, большую часть этого времени держал насос включенным - пусть отжимается.

Наконец, привалил начальник, я ему сказал. Со временем он принес 200 мл этанола. Я его так и бухнул на фильтр - не экономя (только потом прочитал, что нужен разведенный). Перемешал, отсосал насосом. Кристаллы перенес в лоток сушиться, хотя они были рассыпчатыми. На ночь оставил в лотке - слиплись в комки и коржи. Возможно, пересушил. Ну и бог с ними - можно будет увлажнить, как сульфат меди.

Еще когда кристаллы были на фильтре (до промывки спиртом) аналитик попросила отобрать ей образец. Принес. Сульфат цинка дал прозрачный раствор без осадка, рН раствора был ближе к нижнему пределу (до очистки - возле верхнего предела, едва укладывался в норму рН).

Фильтрование и сушка сульфата цинка гептагидрата (цинковый купорос)