Там был твердый порошок. Таки - сфоткал (вернулся позже корректировать никель, раствор вылили в ванну, а ведро еще стояло). Завтра выложу. Переспросил у технолога - она подтвердила - цианид меди.

Вот он, такого цвета, как осадок в стакане

https://www.bitchute.com/video/u63heKFUvcHK/

Визуально - не очень похож:

Просто технический продукт, который окислился и позеленел (примесь соединений двухвалентной меди)

Не просто двухвалентной меди - ее основных солей.

Ведро возле ванны


Корзина с цианистой медью подвешена в ванне. От электрического контакта ручка заизолирована газетой. Приподнял, посмотрел, когда опускал - коснулся ручкой корзины оголенного контакта - хорошая получилась искра...

А зачем, интересно?
Нам гальваники заказали сразу раствор цианистого комплекса.

А чистую соль я делал для синтеза нитрилов
https://www.organic-chemistry.org/named ... ction.shtm

Думаю, "потому что так здесь заведено": есть ГОСТовские методы, есть технологии фирмы AТОtech, но нет людей, которые могут что-то модифицировать. Более того - основную работу технологов выполняют гальваники (рабочие). Технологи подписывают бумажки.

Сегодня начальник позвонил и попросил приготовить 1 л электролита для ванны олово-висмут. С ванной проблемы - в углублениях деталей не ложится покрытие. Нужно было приготовить свежий электролит, чтобы я его прогнал на ячейке Хулла. Спросил методику приготовления у технологов - ее нет (берут и готовят, как могут). Сделал - получил прозрачный и бесцветный раствор, а в цеху электролит - мутный, как молоко, еще и с желтоватым оттенком.

Есть 2 технолога. Две дамы, которые проработали здесь 30 (тридцать) лет. Сказал.
-Мы ни разу такого не видели - электролит всегда белый и мутный (суспензия).
- А свежеприготовленный?
(Может муть четырехвалентного олова накапливается в процессе работы?)
- Свежий - тоже белый и мутный.

Привели зав. бюро - он говорит то же самое. Пришел еще и директор.

Попробовал электролит на ячейке - есть покрытие. Не очень хорошее, но электролит сразу и не пускают в работу - его "прорабатывают" на специальных зигзагообразных пластинках (чтобы на них осели примеси).

Зав. лаб. (по факту - технолог) меня успокоила: свежий электролит таким и должен быть - бесцветным и прозрачным. Она, правда, не работала с ванной олово-висмут, но у нее схожая ванна с оловом.

Потом технологи вспомнили: они НИКОГДА не готовили свежую ванну - всегда десантировали старую, фильтровали, мыли дно ванны, после чего корректировали состав.

Кстати, одна из них уже готова была готовить новую ванну (замена 800 л электролита): "Кислота - дешевая, олово - дешевое, только висмут - дорогой..." Разочаровал ее, сказав, что олово - дорогое.

Анекдот: с дому взял на работу цинк

в чем анекдот? Работаю на гальванике.

Цинк понадобился для анализа - определение общего олова (II + IV). Заказать, чтобы купили, можно, но это "долго и нудно", можно взять кусок цинкового анода, но его вид не вселяет мне оптимизма. Взял реактивный цинк из дому.

Кстати, сам анализ так и не доделал - бросил на полпути. Даже не могу сказать, что не получился.

Смысл методики такой: в электролите есть олово (IV) и (II).Сначала определяют общее олово. К пробе добавляют соляную кислоту и цинк - для восстановления олова (IV) до (II). Раствор кипятят до полного растворения цинка, охлаждают олово (II) титруют йодом. - Так определяют сумму (IV) и (II).
Потом исходную пробу титруют йодом - определяют олово (II), т.к. олову (IV) окисляться некуда. Олово (IV) - рассчитывают по разнице первого и второго анализов.

Ничего сложного. Только в ванне есть добавка ОС-20, в которую явно входят ПАВы. В результате при добавлении гранул цинка к кислоте получается обильная пена - даже без кипячения. Пена дважды выплескивалась из колбы. Взял стаканы - не выплеснулась. Зато на меня навесили срочную работу (вернее - сразу несколько работ). В результате бросил анализ и не собираюсь его доделывать.

Вышла из строя ванна олово-висмут. Решение очевидно - вылить ее и сделать новую, но это дорого, поэтому хотят что-то сделать, чтобы реанимировать покойника. Только реанимация больше похожа на эксгумацию. Разбавили водой в два раза, вернули концентрацию кислоты и продолжили работу (даже без проработки - срочные заказы...). А детали не покрываются. В результате мне приходится делать кучу анализов и постоянно работать на ячейке Хулла (такой вариант, такой вариант, а может слить не 50%, а 40...)

Заодно всплыло, что там рецептура неизвестно где взятая... - олова - сульфат, висмута - нитрат, плюс еще шуруют хлорид натрия, хотя по другой технологии - только сульфаты, хлориды недопустимы (а нитраты вообще с осаждением металлов не дружат).

Еще один случай - записываю, чтобы не забыть.

Работаю с ячейкой Хулла: оловянный анод, электролит - сульфат олова, серная кислота, нитрат висмута, хлорид натрия, добавка ОС-20. Катод -текстолитовая пластинка, покрытая медью. Катод расположен под углом к аноду. В результате плотность тока по длине катода падает в 10 раз - можно охватить большую рабочую область. Сама ячейка - из оргстекла.

Пробовали разные варианты составов, концентрации, добавки. Разумеется, в большой ванне все может быть по-другому, но это дешевле и быстрее, чем эксперименты в масштабе 1 к 1. Наносишь покрытие (в нашем случае - олова) на пластинку и смотришь на его качество. Смотришь, как оно меняется по длине пластинки - в зависимости от плотности тока (зная ток в ячейке, можно приложить пластинку к специальной шкале и определить плотность тока в любой точке).

От долгой работы анод почернел и начальник сказал его зачистить. Взял наждачку, зачистил, промыл, вернул анод на место.

Процедура подготовки пластинок (катодов, куда наносят покрытие) простая.

Далі буде...

Берут отходы металлизированного текстолита, нарезают его в полосы. На специальном станке счищают верхний слой, потом разрезают полосы на прямоугольные пластинки. Поверхность меди натирают содой а водой, моют и опускают в т.н. декопир - примерно 10%-ю серную кислоту. Все это нужно для очистки поверхности перед нанесением олова.

После обработки беру пластинку, опускаю в ячейку, подключаю контакт и включаю ток. Вместо таймера - песочные часы. Электролит свежеприготовленный, поэтому прозрачный - видно, как на пластинке появляется покрытие. Покрытие - более-менее, но в некоторых местах начали расти оловянные дендриты. Вскоре они стали миллиметров по 5.

В чем дело? Раньше дендритов не было. Покрытие получалось удовлетворительным или плохим (раз - вообще не получилось), но дендриты начали расти только сейчас. Плохо обезжирена пластинка? Беру другую, делаю все тщательно, а результат - тот же. И с третьей пластинкой то же...

Потом шеф вспомнил, что анод нельзя зачищать - он должен быть "проработанный" (побыть некоторое время в работающей ячейке), иначе - будут расти дендриты.

Линию металлизации пластика остановили - текущий заказ выполнили, что с новым - неизвестно. Ванну палладиевой активации накрыли, ванну химической меди - накрыли, ванна травления пластика - открыта. Говорю рабочему:

- Накройте - вы же этим дышите. Это то же самое, что та (показываю на ванну хромирования), только здесь нет вытяжки.
- Есть с боков (перелив - он же вытяжка)
- А по центру все летит. Мне все равно: зашел и ушел, а вы тут постоянно. Это самая худшая ванна на цех.
- Есть еще та.
- Цианистая медь? Ерунда: не отравишься сразу - будет все нормально, а от этой и через 5 лет рак может быть...
- Напугал: я сейчас точно уволюсь...
- Не вздумай!

Начальника кто-то проконсультировал, что олово (IV) из электролита осаждает фосфорная кислота. Я попробовал добавить. Миллилитр на 40 миллилитров электролита. Сначала - ничего - как была однородная суспензия, так и осталась. По телефону сказал, что не осаждает. Зашел директор - показал стакан и ему.

Приходит снова через час. Я был занят анализами и ячейкой Хулла - на стакан не смотрел.
- У вас начало осаждаться!

Смотрю на стакан, а там уже несколько сантиметров осветленной жидкости над осадком.

С таким видом, будто бы я постоянно за стаканом наблюдал отвечаю:
- Да осаждается.

Дальше - больше. Взял литр, добавил 2 мл фосфорной, подождал, пока выпадет осадок, потом - пришлось пробовать, как ведет себя осветленный электролит на ячейке. Получилось лучше, чем до добавления фосфорной.

Посчитал, что на всю ванну нужно 6 л концентрированной фосфорной кислоты, после повторных экспериментов с небольшими количествами электролита уменьшил это количество до 2 л.

У нас кислый электролит лужения - олово-кобальт. (Покрытие, в отличие от олово-висмута неоплавляемое). В состав электролита входит фторид - видимо, для связывания олова (IV) в растворимый комплекс. Однако, фторид накладывает ограничение на материал подвесок. Титан легко корродирует.

Рассказывал коллега. Дело было давно, когда палладий был гораздо дешевле, чем сейчас, но уже тогда он был дорогой. Работал он в районе метро Льва Толстого. Их сотрудница поехала за реактивами в Реахим (район метро Черниговская, тогда - Пионерская), получила и привезла реактивы в "авоське" (это такая сетка в форме сумки - была популярна в советские времена).


Коллега смотрит - а там несколько банок с солями палладия.
- Ты что, так и ехала в метро?
- Да.
_______________

У нас на выходных потекла ванна травления. Теперь на втором этаже с потолка капает смесь плавиковой и азотной кислот. Залило часть оборудования. Технолог набрала людям кулек соды, чтобы нейтрализовать, но этого будет мало.

Рассказали похожую историю. Оставили на выходные в реакторе (объем не помню, но количество хорошее, несколько сот литров) маточный раствор после выделения сульфосалициловой кислоты, содержащий, кроме того, значительное количество кислоты серной. За два дня кран потек, кислота вытекла на пол, а затем просочилась на первый этаж. А там были гаражные ворота и стояла машина, грузовой микроавтобус соседей. Пришлось потом виновникам торжества перекрашивать за свои деньги машину, а пол еще долго при попадании воды окрашивался в кровавый цвет.

Соседний цех. Ванна палладиевого активатора (не точно). Объемы там - порядка 4-8м³. По инструкции нужно добавлять "редуктор" (восстановитель) небольшими порциями с интервалами при перемешивании. Вылили всю норму сразу. Результатом стал взрыв, очень похожий на взрывы водородной бомбы из документальной хроники. Настоящая грибовидная вспышка. Рядом стояли мой начальник и соседка по лаборатории - они не пострадали.

Пена с водородом при поджигании часто дает грибовидную вспышку.


Раньше даже на ладони заснял.

____________________
Ванна электрохимического обезжиривания. Объем - 5 кубов. У нас есть аналогичная, но ее объем - около куба. В результате побочных процессов выделяется водород. Над ванной - шапка пены. При загрузке-выгрузке деталей периодически проскакивает искра и... взрыв: окружающих забрызгивает щелочной пеной. Потом пена опять накапливается и [в самый неподходящий момент] взрыв повторяется снова.

По справочникам в составах электрохимического обезжиривания нет ПАВ, именно для того, чтобы не было пены.

Пены там всегда достаточно - жиры реагируют со щелочью ванны. Получается мыло.