Работа в газовой камере (отвердитель УП-606/2 - диметиламин, фенол, формалин) - Ч.2
Ч.1 - viewtopic.php?f=9&t=74&p=155492#p155492
Итак, третья ночная смена за неделю и вторая ночная смена, когда мы делали отвердитель УП-606/2.
За день до этого дневная смена загрузила сырье (раствор диметиламина, фенол и формалин) - параллельно в 2 аппарата - "правый" и "левый", мы (ночная смена) нагрели содержимое с обратным холодильником выдержали при заданной температуре, потом - добавили щелочь. Снова - нагрев с обратным холодильником при перемешивании.
Дневная смена добавила в левый аппарат толуол, в правый - забыла: жидкость так и осталась в мернике (емкости из стекла [реактор Simax], из которой ведется дозирование в аппарат).
Две смены я приходил рано, в этот раз - "забил" и пришел на завод в 21-15 (ночная смена официально - с 22-00 до 8-00, но принято приходить примерно в 21-00, а "мой любимый мастер" вообще хотел, чтобы я приходил на 20-00, потом - на 19-00, причем, когда бы ты не пришел, смена оплачивается только с 22). Охрана аж переживать стала почему меня нет - ничего, пережили.
Зато мой напарник пришел на час раньше (хотя это именно он вразумил меня не приходить сюда слишком рано) и ломал себе голову, что делать дальше. Толуол он в правый аппарат добавил, теперь нужно проводить 30-мин перемешивание и 2-ч выдержку с выключенной мешалкой, чтобы водная и органическая фаза разделилась.
Чтобы не пропадало время, - запустили дистиллятор. В цеху планируют делать никель сульфаминовокислый - электролит для никелирования, для него по регламенту нужен дистиллят. Гнала дистиллят именно ночная смена, т.к. ночью электроэнергия дешевле.
Что же с нашим отвердителем? После отстаивания из реакторов нужно слить водную фазу, органическую - оставить. Проблем 2:
1 - Реактор непрозрачный и герметично закрыт. До каких пор сливать водную фазу? Можно открутить болты и открыть верхний люк, но через него увидишь только поверхность жидкости.
Слив водной фазы ведется через нижний спуск в стеклянный сосуд Simax, который служит также для сбора отгонов. Водная фаза сначала засасывается в этот сосуд (мерник) вакуумным насосом, потом - когда сосуд наполняется, ее пересасывают вакуумом в соседний аппарат, где щелочь нужно нейтрализовать соляной кислотой до нейтральной реакции, дальше - канализация, импровизированные отстойники и сброс в городскую канализацию. Набрали полтора мерника - появилась органическая фаза: она была светлее и всплывала в мернике. Отсасываем из правого аппарата. А жидкость из него темнее - темно-коричневая.
-Почему? Так должно быть? Или органическая фаза не до конца отделилась?
- Олег, что ты меня спрашиваешь: я ЭТО первый раз в жизни вижу...
(и, как оказалось, в последний раз  )
Человек проработал здесь 7 лет, но от этого ему было не легче: именно эту марку отвердителя в последнее время делали редко.
Олег набрал немного жидкости в ведро - сразу в помещении сильный запах диметиламина (а это - вторая проблема: убийственный запах во время работы). Для сравнения набрали из аппарата (где должна будет проходить нейтрализация) то, что слили из левого реактора. Да: "левая" жидкость явно светлее, чем "правая". В правом аппарате не разделились фазы?
Тем временем Олег вылил жидкость из ведра на пол - всю комнату заполнил запах диметиламина, сильный почти неперносимый. Чтобы не воняло, взял 5-л канистру с концентрированной соляной кислотой и тоже вылил на пол. Помещение заполнил едкий белый дым - как хлорид аммония от соляной кислоты с аммиаком. Начальную стадию сфотографировал, потом - напарник стал возмущаться: "Тебе влетит". Хотел поинтересоваться, что они сделают: "Поставят двойку или вызовут родителей в школу?", но не стал - не хотел обижать хорошего человека. Тем временем дым стал нестерпимым. А в соседнем помещении, где работает вакуумный насос - вообще настоящая газовая камера (приговоренных приводить можно). Все, что насос высасывает из аппарата, тут же и выбрасывается. Диметиламином пахнет так, что нечем дышать и жжет глаза.
Психанули, пошли в другой корпус пить чай (пусть пока в правом реакторе разделится). Пока шли, оглянулись на корпус, в котором идет синтез, а из вытяжной трубы вентиляции дым, словно из печной трубы. Сначала поднимается вверх, потом описывает дугу и стелится параллельно поверхности. Мда...
Attachment:
WP_20181018_024.jpg [ 1.5 MiB | Viewed 10247 times ]
Attachment:
WP_20181018_032.jpg [ 1.5 MiB | Viewed 10247 times ]
Attachment:
WP_20181018_033.jpg [ 1.51 MiB | Viewed 10247 times ]
Вернулись, в помещении дым ослабел, но не рассеялся. Кратность вентиляции (эффективность) - никакая. Это не просто экономия, но сознательный выбор администрации: нужна слабая вентиляция, чтобы в окрестностях завода диметиламином и другими прелестями меньше пахло: метро Почайная рядом, книжный рынок и другие людные объекты. А в цеху - травитесь в свое удовольствие...
Не нравится?
Тебя здесь никто не держит!
Attachment:
WP_20181019_001.jpg [ 1.44 MiB | Viewed 10247 times ]
Attachment:
WP_20181019_002.jpg [ 1.48 MiB | Viewed 10247 times ]
Attachment:
WP_20181019_003.jpg [ 1.45 MiB | Viewed 10247 times ]
Итак, вернулись. Думаем: разделились фазы, или нет?
- А что мы можем сделать? Пусть еб-ся утром, когда будут фасовать и отвердителя будет не хватать
(поскольку фазы не разделились и часть отвердителя потеряется вместе с водной фазой, которую мы выливаем в отходы).
- Сливаем на х*й.
Сливаем. Точнее засасываем воднокольцевым насосом жидкость из спуска правого аппарата в мерник. Слили почти 2 мерника - а органической фазы все нет: только темно-коричневая водная фаза.
- Слушай, а не слили ли мы органическую фазу?
(целевой продукт - в отходы)
- А кто его знает.
Органическую фазу так и не увидели - решили прекратить сливать водную. Избыток воды и других летучих потом отогнется. Перекачали органическую фазу из левого аппарата в правый (т.е. объединили целевой продукт из двух реакторов в правом реакторе). Только бы все влезло в правый аппарат! (Если мы слили мало воды - не влезет). Влезло.
Теперь - нагрев и отгонка летучих компонентов: воды, толуола и диметиламина вместе с фенолом. Переключаем аппарат с обратного холодильника на прямой.
К прямому холодильнику присоединяю шланги для воды (а чтобы сделать это заранее - не хватало шлангов). Пришлось взять для холодильника тот шланг, по которому тек раствор диметиламина. Пока отсоединял-присоединял - хорошо глотнул диметиламина, на следующий день гноились глаза, как при конъюнктивите.
С холодильника отгон стекает в большой мерник - в тот самый, куда мы ранее сливали водную фазу. Отгонка ведется в вакууме воднокольцевого насоса, газы после мерника протягиваются сквозь ловушку с соляной кислотой, внутри которой обильно образуется белый дым.
Attachment:
WP_20181018_023.jpg [ 1.52 MiB | Viewed 10247 times ]
В мерник стекает двухфазный конденсат: сверху бело-мутная водная фракция, над ней - толуол. Не весь толуол конденсируется в холодильнике, часть его попадает в ловушку с кислотой, где конденсируется - тоже частично.
Attachment:
WP_20181019_005.jpg [ 1.53 MiB | Viewed 10247 times ]
Attachment:
WP_20181019_006.jpg [ 1.53 MiB | Viewed 10247 times ]
Attachment:
WP_20181019_007.jpg [ 1.51 MiB | Viewed 10247 times ]
Attachment:
WP_20181019_008.jpg [ 1.54 MiB | Viewed 10247 times ]
Attachment:
WP_20181019_009.jpg [ 1.49 MiB | Viewed 10247 times ]
Остальная часть толуола - в виде паров - засасывается в воднокольцевой насос и выбрасывается сразу же после насоса в комнату. - Вот теперь тут создалась настоящая газовая камера. Глаза жгло не только от диметиламина, но и от непереносимой концентрации паров толуола (хотя толуол и не едкий).
Открыл дверь на улицу, чтобы развеялось. Мой напарник закрыл - чтобы запах не шел за территорию, иначе нам влетит...
Противогазы были рядом, но мы их ни разу не надели.
Attachment:
WP_20181019_010.jpg [ 1.5 MiB | Viewed 10245 times ]
Подключили, посмотрели за температурой - пошли в соседний корпус прилечь (напарник - на лавочке, я - на стульях). В бытовой комнате хотя бы есть кондиционер, в остальном цеху - холодно, на улице - еще и сыро (туман).
Attachment:
WP_20181019_004.jpg [ 1.49 MiB | Viewed 10245 times ]
Время от времени наведывались, контролировали процесс. Вроде бы нормально, запах ослаб, но дым все равно был.
Утром пришел начальник цеха и приказал выключить вентиляцию (чтобы диметиламин и другие ароматы оставались в цеху, а не выбрасывались наружу - вокруг завода теперь много людей).
Напарник открутил люк аппарата, отобрал пробу на анализ и пошел домой (отпросился), я остался ждать. Позвонили из лаборатории, сообщили результат анализа. Начальник:
- Беги все срочно выключай!
Сказать просто, но где и что выключать мне или не показывали вообще или мельком показывали месяц-полтора назад - попробуй запомни. Почему так? Да потому, что этот отвердитель варят здесь раз в полгода, а аналогичные - примерно раз в месяц.
Подписи и таблички? Где были, а где - нет. Пришлось догадываться или действовать методом проб и ошибок (не в первый раз, кстати). Выключил нагрев, КИПовскую панель управления, мешалку, вакуумный насос и воду его питания, воду на холодильник, с трудом, но все-таки нашел рубильник насоса циркуляции теплоносителя и выключил.
Attachment:
File comment: Пускатели насосов и мешалок:
WP_20181019_011.jpg [ 1.52 MiB | Viewed 10245 times ]
Единственное, начальник подсказал, чтобы я сначала отсоединил ловушку от аппарата, а только потом выключал вакуум - иначе из ловушки засосет кислоту. Совет правильный, но неточный: не от аппарата отсоединять нужно, а от мерника, в который ведется отгонка из аппарата. Попробуй после 3-й ночной смены подряд разберись... Сначала отсоединил не там - снял вакуум после ловушки, в результате кислота потекла из ловушки в мерник (т.к. там разрежение еще осталось). Понял, отсоединил.
Attachment:
WP_20181019_013.jpg [ 1.48 MiB | Viewed 10245 times ]
Attachment:
WP_20181019_015.jpg [ 1.46 MiB | Viewed 10245 times ]
Вернулся и честно сказал начальнику: выключил все, что знаю, но не уверен.
- Ничего: ребята придут, выключат.
Анализ отвердителя оказался "на грани": нормальный, но если бы нагрев продолжили - мог вылететь. А причина, что вакуум в это раз был лучше, чем в прошлые разы. Количество (выход) отвердителя, как оказалось, тоже был нормальным: зря мы переживали, что водная и органическая фазы не до конца разделились.
Кстати, мой напарник, когда мы после выходных выносили барабаны и канистры с продуктом из цеха, заметил, что кислоту "высосало" из ловушки ниже уровня трубки, по которой поступает выхлоп. Он - сказал и покачал головой ("Какая нерадивая другая смена!"), я - не признался. Хотя, если бы он знал, что это я недоглядел, - не стал бы говорить: традиция здесь такая - валить все на отсутствующих.
|
, профиль - или тонкий заказной синтез малых количеств -вам действительно не подойдет, или наработка относительно больших масс органики типа красителей (100г-10кг) по готовым методикам. в ;любом случае от спроса не убудет. и... не стесняйтесь, похвастайтесь сайтом;))).
