На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 4 posts ] 
Author Message
 Post subject: О газовой хроматографии
PostPosted: 01 Sep 2023 18:05 
Offline
Посетитель
Посетитель
User avatar

Joined: 11 Sep 2020 09:22
Posts: 8
Подскажите есть ли какие-то курсы по газовой хроматографии. Или может какие-то книги могли бы поеркомендовать. Я абсолютный ноль


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: О газовой хроматографии
PostPosted: 01 Sep 2023 20:53 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62283
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Насчет курсов - не знаю, но сомневаюсь, что они есть вообще в Украине. Слышал про фирму Укроргсинтез (Киев), что они учили студентов для того, чтобы они могли у них работать, в т.ч. на хроматографах. Но это было ДО полномасштабной войны. Узнал случайно - позвонил знакомый, который когда-то присылал материалы для журнала.

Что он хотел? Сказал, что переехал в Киев, работает сейчас в этой фирме научным сотрудником. Он предложил мне работу... лаборанта - после студентов убирать. Агитировал меня уйти с нынешней работы - идти к ним. "Может быть вам разрешат эксперименты для журнала снимать - после работы. Но это неточно". После этого решил никаких дел с ними не иметь (особенно - с этим человеком).

Теорию, видимо, учат на кафедрах аналитики в универах, но не факт, что у них есть приборы вообще (если есть - то старые и в ограниченном количестве).

Тонкая, длинная термостатируемая колонка со спец. сорбентом (зависит от задачи). В ней происходит разделение газов - аналогично тому, как это происходит в жидкостной хроматографии, в тонкослойной хроматографии или в бумажной хроматографии. Отличается только аппаратурное оформление.

Принцип метода - учебники аналитической химии, например:
Ю. А. Золотов (ред.) Основы аналитической химии (2000), Т.1 viewtopic.php?p=25795#p25795.

На практике, все сводится к механической работе на приборе. Уровень необходимой квалификации - лаборант или инженер.

Прибор и методика работы на нем может сильно отличаться, в зависимости от задачи. Работа на конкретном приборе описана в паспорте (не в учебниках или монографиях), которые в случае солидных фирм есть в свободном доступе. Методики определений - ГОСТы, ДСТУ, статьи, монографии.

В общем виде - примерно так: подключаем к хроматографу баллон с газом-носителем - гелий (реже - водород), баллон с калибровочной смесью (готовиться вручную или тоже покупается), проводим калибровку. Потом на прибор направляем порцию исследуемого образца (переключается специальный кран). Если образец жидкий - он вводится специальным микрошприцом в испаритель.

Чем гелий плохой? Мало того, что дорогий, так он еще и текучий. Если баллон чуть неплотно закрыть за ночь может ничего не остаться.

Часто в таких приборах детектор (катарометр) работает по принципу "электрической лампочки" (точнее электрического моста) - с двумя нитями накаливания (вольфрам, реже - платина) https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%9A%D0 ... 1%82%D1%80. На одну нить поступает газ-носитель, на другую - газ-носитель + образец после колонки. Когда анализируемый образец делится на колонке и отдельные вещества вместе с газом-носителем попадают на вторую нить, она охлаждается газом слабее (чем контрольная нить, которая омывается чистым газом-носителем), в мосту возникает дисбаланс - так фиксируется пики.

Если включить катарометр без потока инертного газа-носителя (гелий, иногда - водород) - нить сгорает. В современных приборах должна быть блокировка (по идее).

Хроматографы есть на фарм. предприятиях (больше, правда, - жидкостные), иногда - в НИИ. В некоторых случаях они берут студентов/выпускников без опыта работы и учат. Стандартный коллектив в таких лабораториях (фарм. предприятия) - серпентарий. Мало кто там долго задерживается, особенно - специалисты.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: О газовой хроматографии
PostPosted: 17 Sep 2023 19:51 
Offline
Посетитель
Посетитель
User avatar

Joined: 11 Sep 2020 09:22
Posts: 8
В общем, все плохо у меня с хроматографией. Пик CO2, который мне нужно увидеть я не вижу. Вообще никаких пиков нет.
Поставщики хроматографа не дают хоть каких либо вразумительных ответов. А все усугкбляется тем, что я вообще понятия не имею что я должна увидеть.
Я в отчаянии(
Мало того что знаний ноль, так ещё и с прибором что то непонятное происходит.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: О газовой хроматографии
PostPosted: 17 Sep 2023 20:50 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62283
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нужна колонка, которая делит СО2 и другие газы, которые есть (могут быть) в вашей смеси. Нужна калибровочная смесь с известным содержанием СО2 - по ней смотрят, где появится пик этого газа. И какой площади пика соответствует эта концентрация.

В моем случае это выглядело так.
Attachment:
Chemical-Lab-41.JPG
Chemical-Lab-41.JPG [ 161.83 KiB | Viewed 1339 times ]

Сама хроматограмма - два острых пика (СО2 и СО). Если пика нет - или не работает детектор, или газовая смесь не поступает на колонку, или нет связи между детектором и самим прибором. Возможно, проблемы с ультратермостатом (хотя в этом случае пик все равно должен быть). Причин может быть масса.

Обычно при покупке прибора (не только хроматограф) представитель продавца все это запускает по месту установки (услуга входит в стоимость). Как иначе знать, рабочий ли прибор вообще? Иногда за отдельную плату еще и предусмотрено обучение персонала.

Если этот прибор куплен не сейчас и некоторое время простоял без работы - тогда ищут и приглашают наладчика, который работает с оборудованием конкретной фирмы.

Если вам подсунули кота в мешке - не факт, что прибор изначально рабочий. А, если рабочий, не факт, что он предназначен именно для ваших целей. Для анализа бензина идут одни колонки, для анализа углекислого газа - совсем другие.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 4 posts ] 

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 196 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group