Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики http://chemistry-chemists.com/forum/ |
|
О газовой хроматографии http://chemistry-chemists.com/forum/viewtopic.php?f=9&t=9305 |
Page 1 of 1 |
Author: | Yelyzaveta [ 01 Sep 2023 18:05 ] |
Post subject: | О газовой хроматографии |
Подскажите есть ли какие-то курсы по газовой хроматографии. Или может какие-то книги могли бы поеркомендовать. Я абсолютный ноль |
Author: | Volodymyr [ 01 Sep 2023 20:53 ] |
Post subject: | Re: О газовой хроматографии |
Насчет курсов - не знаю, но сомневаюсь, что они есть вообще в Украине. Слышал про фирму Укроргсинтез (Киев), что они учили студентов для того, чтобы они могли у них работать, в т.ч. на хроматографах. Но это было ДО полномасштабной войны. Узнал случайно - позвонил знакомый, который когда-то присылал материалы для журнала. Что он хотел? Сказал, что переехал в Киев, работает сейчас в этой фирме научным сотрудником. Он предложил мне работу... лаборанта - после студентов убирать. Агитировал меня уйти с нынешней работы - идти к ним. "Может быть вам разрешат эксперименты для журнала снимать - после работы. Но это неточно". После этого решил никаких дел с ними не иметь (особенно - с этим человеком). Теорию, видимо, учат на кафедрах аналитики в универах, но не факт, что у них есть приборы вообще (если есть - то старые и в ограниченном количестве). Тонкая, длинная термостатируемая колонка со спец. сорбентом (зависит от задачи). В ней происходит разделение газов - аналогично тому, как это происходит в жидкостной хроматографии, в тонкослойной хроматографии или в бумажной хроматографии. Отличается только аппаратурное оформление. Принцип метода - учебники аналитической химии, например: Ю. А. Золотов (ред.) Основы аналитической химии (2000), Т.1 viewtopic.php?p=25795#p25795. На практике, все сводится к механической работе на приборе. Уровень необходимой квалификации - лаборант или инженер. Прибор и методика работы на нем может сильно отличаться, в зависимости от задачи. Работа на конкретном приборе описана в паспорте (не в учебниках или монографиях), которые в случае солидных фирм есть в свободном доступе. Методики определений - ГОСТы, ДСТУ, статьи, монографии. В общем виде - примерно так: подключаем к хроматографу баллон с газом-носителем - гелий (реже - водород), баллон с калибровочной смесью (готовиться вручную или тоже покупается), проводим калибровку. Потом на прибор направляем порцию исследуемого образца (переключается специальный кран). Если образец жидкий - он вводится специальным микрошприцом в испаритель. Чем гелий плохой? Мало того, что дорогий, так он еще и текучий. Если баллон чуть неплотно закрыть за ночь может ничего не остаться. Часто в таких приборах детектор (катарометр) работает по принципу "электрической лампочки" (точнее электрического моста) - с двумя нитями накаливания (вольфрам, реже - платина) https://ru.wikipedia.org/wiki/%D0%9A%D0 ... 1%82%D1%80. На одну нить поступает газ-носитель, на другую - газ-носитель + образец после колонки. Когда анализируемый образец делится на колонке и отдельные вещества вместе с газом-носителем попадают на вторую нить, она охлаждается газом слабее (чем контрольная нить, которая омывается чистым газом-носителем), в мосту возникает дисбаланс - так фиксируется пики. Если включить катарометр без потока инертного газа-носителя (гелий, иногда - водород) - нить сгорает. В современных приборах должна быть блокировка (по идее). Хроматографы есть на фарм. предприятиях (больше, правда, - жидкостные), иногда - в НИИ. В некоторых случаях они берут студентов/выпускников без опыта работы и учат. Стандартный коллектив в таких лабораториях (фарм. предприятия) - серпентарий. Мало кто там долго задерживается, особенно - специалисты. |
Author: | Yelyzaveta [ 17 Sep 2023 19:51 ] |
Post subject: | Re: О газовой хроматографии |
В общем, все плохо у меня с хроматографией. Пик CO2, который мне нужно увидеть я не вижу. Вообще никаких пиков нет. Поставщики хроматографа не дают хоть каких либо вразумительных ответов. А все усугкбляется тем, что я вообще понятия не имею что я должна увидеть. Я в отчаянии( Мало того что знаний ноль, так ещё и с прибором что то непонятное происходит. |
Author: | Volodymyr [ 17 Sep 2023 20:50 ] |
Post subject: | Re: О газовой хроматографии |
Нужна колонка, которая делит СО2 и другие газы, которые есть (могут быть) в вашей смеси. Нужна калибровочная смесь с известным содержанием СО2 - по ней смотрят, где появится пик этого газа. И какой площади пика соответствует эта концентрация. В моем случае это выглядело так. Attachment: Сама хроматограмма - два острых пика (СО2 и СО). Если пика нет - или не работает детектор, или газовая смесь не поступает на колонку, или нет связи между детектором и самим прибором. Возможно, проблемы с ультратермостатом (хотя в этом случае пик все равно должен быть). Причин может быть масса. Обычно при покупке прибора (не только хроматограф) представитель продавца все это запускает по месту установки (услуга входит в стоимость). Как иначе знать, рабочий ли прибор вообще? Иногда за отдельную плату еще и предусмотрено обучение персонала. Если этот прибор куплен не сейчас и некоторое время простоял без работы - тогда ищут и приглашают наладчика, который работает с оборудованием конкретной фирмы. Если вам подсунули кота в мешке - не факт, что прибор изначально рабочий. А, если рабочий, не факт, что он предназначен именно для ваших целей. Для анализа бензина идут одни колонки, для анализа углекислого газа - совсем другие. |
Page 1 of 1 | All times are UTC [ DST ] |
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group http://www.phpbb.com/ |