На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 137 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5 ... 7  Next
Author Message
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 11 Jan 2014 13:37 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Nov 2009 10:01
Posts: 523
Цель - осадить кобальт из как можно более кислого раствора,что б он не потащил за собой ( в больших количествах ) никель, марганец и цинк. С оксалатами есть методика, но в осадок идет много никеля ( до 5% ), это меня не устраивает ( приходится переосаждать по нескольку раз ).
Вот я и попробовал окислить персульфатом, осадок получился коллоидный, стареет и оседает очень долго и неохотно, сорбирует много всего из раствора - в частности натрий ( из персульфата ), который потом не отмыть.
Поэтому и озадачился я персульфатным методом - практически весь никель остается в растворе ( а уж цинк и подавно ). Кстати, с продувкой хлором та же беда - осадок неприятный. Как в промышленности получают компактные осадки?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 11 Jan 2014 13:39 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Nov 2009 10:01
Posts: 523
Vladimir wrote:
А какая, собственно, цель?
Чтобы окислить кобальт достаточно перекиси и щелочной среды. Осадок действительно мелкий, выпадает долго и нудно.

Ауж про перекись и щелочную среду я молчу. Те сопли, что получаются и осадком-то назвать рука не поднимается. Гель да и только.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 11 Jan 2014 16:06 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Я никель от кобальта отделял диметилглиоксимом, но среда щелочная (аммиак).

Окислять кобальт в кислой среде - экстрим: кобальт (III) в этих условиях слишком неустойчив.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 11 Jan 2014 19:34 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Nov 2009 10:01
Posts: 523
Vladimir wrote:
Я никель от кобальта отделял диметилглиоксимом, но среда щелочная (аммиак).


Диметилглиоксим пригоден для качественного определения и для малых количеств. А никеля там не особо и много, но с учетом килограммовых загрузок счет идет на сотни граммов.
Придется снова "изобретать велосипед" и опытным путём искать тот метод, который давно уже найден и используется.
Хотя, должен признаться, мне это доставляет удовольствие. :)


Vladimir wrote:
Окислять кобальт в кислой среде - экстрим: кобальт (III) в этих условиях слишком неустойчив.

Осадок гидроксида ( ну или что там выпало ) трехвалентного кобальта прекрасно себя чувствует при рН=1 и менее, а вот при 0 и еще кислее - окисляет воду.
А вот осадок полученный по "хлорному" методу довольно чувствительней - видимо, он гораздо дисперснее.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 12 Jan 2014 02:54 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Среди методов отделения есть такой довольно неординарный, как осаждение Со в виде гексанитрокобальтиата калия. Среда - нейтральная или слабокислая.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 12 Jan 2014 13:28 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Nov 2009 10:01
Posts: 523
Вася Химикат wrote:
Среди методов отделения есть такой довольно неординарный, как осаждение Со в виде гексанитрокобальтиата калия. Среда - нейтральная или слабокислая.

Плавали, знаем. Мне этот метод не подходит, раствор должен быть сильнокислым. Да и оксидов азота выделяется немало, а еще и вонь от уксуса... Осадок тоже не фонтан, очень мелкий ( хотя, я не проводил много опытов, возможно и есть условия, когда осадок получается компактным. )


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 12 Jan 2014 13:49 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Termoyad wrote:
Вася Химикат wrote:
Среди методов отделения есть такой довольно неординарный, как осаждение Со в виде гексанитрокобальтиата калия. Среда - нейтральная или слабокислая.

Плавали, знаем. Мне этот метод не подходит, раствор должен быть сильнокислым. Да и оксидов азота выделяется немало, а еще и вонь от уксуса... Осадок тоже не фонтан, очень мелкий ( хотя, я не проводил много опытов, возможно и есть условия, когда осадок получается компактным. )

Я пользовался гексанитрокобальтатом в качестве реактива на K+, при низких концентрациях получается вполне себе плотный кристаллический осадочек.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 14 Jan 2014 16:28 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Nov 2009 10:01
Posts: 523
Trel wrote:
Termoyad wrote:
Вася Химикат wrote:
Среди методов отделения есть такой довольно неординарный, как осаждение Со в виде гексанитрокобальтиата калия. Среда - нейтральная или слабокислая.

Плавали, знаем. Мне этот метод не подходит, раствор должен быть сильнокислым. Да и оксидов азота выделяется немало, а еще и вонь от уксуса... Осадок тоже не фонтан, очень мелкий ( хотя, я не проводил много опытов, возможно и есть условия, когда осадок получается компактным. )

Я пользовался гексанитрокобальтатом в качестве реактива на K+, при низких концентрациях получается вполне себе плотный кристаллический осадочек.

Как я уже и писал - этот метод так же пригоден только для малых количеств. У меня же - сотни граммов в пересчете на металл.
Буду работать. Один способ уже есть, но нужны и другие. Поэтому про дисульфаты и спрашивал.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 14 Jan 2014 17:02 
Offline
Участник
Участник

Joined: 17 Dec 2013 17:21
Posts: 193
Долго ждал, когда же наконец кто посоветует... А чем не нравится методика из Карякина?
Attachment:
Co-bez-Ni.jpg
Co-bez-Ni.jpg [ 371.13 KiB | Viewed 19310 times ]

"Потерянные" 8-12% кобальта потом можно уже более затратными вышеописанными методами извлечь, если возникнет такая необходимость.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 14 Jan 2014 19:42 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Nov 2009 10:01
Posts: 523
Дело в том, что осадок образуется в виде геля. Пробовал. На отмывку уходит просто неимоверное количество воды. Хотя я операцию повторял всего дважды, потом бросил - осадок как у гидроксида железа. Нужно будет провести еще пару экспериментов.
И еще. Я просто терпеть не могу запах аммиака. Не выношу физически, бегу на толчок после каждого глотка "ароматного" воздуха.
Тем более - среда щелочная и 10% металла ( а это не мало!!! ) переходит в раствор.
Попробую усовершенствовать дисульфатный метод, если уж не получится - то остается только разработанный оксалатный.
ПС: Дело не в отделении кобальта от никеля, дело в осаждении кобальта в виде компактного осадка из раствора, содержащего считанные проценты никеля. Если осадок и захватит никель, то в минимуме. Цель полного разделения не стоит.
ППС: Не знаю как у кого, но у мня осадок гидроксида кобальта практически мгновенно превращается в розовую модификацию. Синюю сохранить не удается.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 15 Jan 2014 05:04 
Offline
Участник
Участник

Joined: 17 Dec 2013 17:21
Posts: 193
Кипячением (если допустимо) и отстаиванием очень сильно удается повысить "фильтруемость" осадка. Только ждать надо не пару часов, а пару-тройку дней, больше - лучше. Я вот сейчас двойной пиросфат калия-скандия осаждаю (надо из кислых рН=1 растворов остатки скандия вытащить, он там в виде оксалата), так если сразу - то вообще один "кап" в 10-15 сек, а три дня постояло - весело так фильтруется (хотя по-прежнему выглядит клейстером).


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 16 Jan 2014 11:57 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Иногда фильтруемость улучшается после цикла замораживание-оттаивание.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 28 Aug 2014 15:32 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нитрат кобальта и едкий натр
http://chemistry-chemists.com/N5_2014/C ... -P9-1.html
Attachment:
cobalt-nitrate-sodium-hydroxide-7[1].jpg
cobalt-nitrate-sodium-hydroxide-7[1].jpg [ 150.59 KiB | Viewed 19132 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 29 Aug 2014 07:03 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Кобальтинитрит калия - жёлтый осадок, степень окисления кобальта в нем +3. Получить синий раствор над ним у меня не получилось, роданид в большой концентрации даёт синий раствор с двухвалентным кобальтом. Другие соли синеют при нагреве раствора.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 29 Aug 2014 07:56 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Кобальтинитрит - кобальт (III)
Attachment:
Sodium_cobaltinitrite-3[1].jpg
Sodium_cobaltinitrite-3[1].jpg [ 166.77 KiB | Viewed 19107 times ]

комплекс с роданидом - действительно синий, но маловероятно, что там координация 6, скорее - 4.

Главное - универсальных правил не существует, например, с желтой кровяной солью кобальт дает серый осадок, стеарат кобальта тоже серый.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 30 Aug 2014 11:55 
Offline
Участник
Участник

Joined: 06 Nov 2010 13:22
Posts: 397
Location: Україна-Київ(Украина-Киев)
Vladimir wrote:
Кобальтинитрит - кобальт (III)
Attachment:
Sodium_cobaltinitrite-3[1].jpg

комплекс с роданидом - действительно синий, но маловероятно, что там координация 6, скорее - 4.

Как Вы это определяете?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 30 Aug 2014 13:48 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Шесть таких лигандов, как CNS- в принципе поместятся вкруг атома кобальта, но вряд ли структура будет стабильной.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 30 Aug 2014 21:19 
Offline
Участник
Участник

Joined: 06 Nov 2010 13:22
Posts: 397
Location: Україна-Київ(Украина-Киев)
Vladimir wrote:
Шесть таких лигандов, как CNS- в принципе поместятся вкруг атома кобальта, но вряд ли структура будет стабильной.

А как это видно? Если в случае отдельных атомов можно соотнести их радиусы,и с этого что-то узнать,но как быть с такими лигандами???


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 28 Apr 2015 18:06 
Offline
Участник
Участник

Joined: 06 Nov 2010 13:22
Posts: 397
Location: Україна-Київ(Украина-Киев)
Господа,кто как относиться к методу синтеза,вернее извлечения кобальта в виде металла или его простых соединений из сиккатива? И может ли кто предложить сей метод?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Кобальт и его соединения
PostPosted: 29 Apr 2015 09:09 
Offline
Участник
Участник

Joined: 15 Nov 2012 13:15
Posts: 445
Если речь идет о силикагеле с нанесенным кобальтом (индикатор насыщения влагой), то кобальта там очень мало.

Я бы попробовал просто промыть силикагель сильной кислотой (например азотной).


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 137 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5 ... 7  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 49 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group