Делал так: небольшой кусок натрия ( примерно 1 см3 ) "раскатывал" железной болванкой в лепешку около 1мм толщиной, затем эту лепешку резал скальпелем. Естественно, все делал только в керосине ( иначе загорится ). Керосин отмывал петролейным эфиром, сушил от него в токе природного газа.

По методике для приготовления раствора проявителя требуется натрия метаборат восьмиводный. Такого вещества нагуглить не удалось, по всей видимости опечатка, метаборат бывает двух- и четырехводный, причем продажный реактив именно последний. Нашел информацию, что его просто можно заменить эквивалентным количеством буры и едкого натра (в растворе). В то же время, встречал информацию, что метаборат готовят сплавлением буры с щелочью в сухом виде. Можно ли обойтись без сплавления?

Если вещество потом растворяют в воде - уверен, что да. Анионы борных кислот легко переходят друг в друга (это не полифосфаты). Главное, чтобы соотношение натрия к бору было сохранено.

Доброго времени суток! Гопода,кто-то распологает методикой получения нитрида бора(белого графита) сплавлением мочевины с борной к-той?

Из Ключникова

Насколько я понимаю, основная проблема - температура. Муфель с нихромовым нагревателем такую температуру вытягивает, но это экстремальный режим работы печи.

Если сделать хороший (почти герметичный, чтобы извне не сыпалось, а газы выходили) тигель со смесью, то можно нагревать в подобии доменной печи. Взять резервюар литра на три - четыре, засыпать уголь и дать поддув воздуха (посильнее, но умеренный, чтобы выбросывало только мелкие угольки). 1000 градусов такое сооружении при "правильном" поддуве воздуха даст легко. Я в своей печке ради пробы консервные банки плавил (не в тигле, просто сверху на уголь бросил), это при том, что сам стальной корпус термоизолирован только снаружи. Плавились легко, за пол минуты, значит, 1200 там должна быть.
Так к чему я. Если много смеси греть не нужно (в пределах 100 грамм), можно воспользоваться элементарной печуркой, и не мучить муфель. Единственное, в чём может возникнуть проблема, это в воздушном насосе, но "где наша не пропадала"! Всегда можно что-то придумать.

Спасибо вам большое!)))

Проблема решается просто: узкий и высокий дымоход. Наша печь в бане на дровах 700 градусов выдает легко (алюминий плавится на ура). На угле бывало и выше 1100 давала (плавилась толстая медная проволока). В ветренную погоду только проблема была - воет постоянно и дымоход раскаляется.

Когда я жил в Черкассах, судя по цвету накала, "груба" (печь такая) давала не менее 1000, когда топил ее антрацитом. Стекло плавилось и растекалось, как вода. Жесть консервной банки практически вся сгорала до Fe3O4, но в городских условиях это мечты - нужен частный сектор.

Я как-то писал и выкладывал ссылки на видевы на сч. использования микроволновки.
Тигель ставится в фарфоровый стакан. Между тиглем (и под него) и стаканом насыпается уголь. Закрывается крышкой.
Уголь будет одновременно и нагревателем, и теплоизолятором.
Дёшево и сердито.
Стакан можно поставить в больший стакан или в кусок шамота с вырезанным по диаметру стакана отверстием - для пущей изоляции и на случай, если проплавится.

Нихром - это анахронизм. Муфель на фехрале (например ,Х23Ю5 - дешевле нихрома раза в 3) при 1000 работает неограниченно, а предел работы- 1250. При 1350 проволока 1.5мм и то час терпит.

Пришлось проверить это утверждение на практике. Оказалось, что некоторое нагревание все-таки требуется. Если нагревать раствор буры и щелочи почти до кипения, реакция идет, при небольшом же нагревании часть буры потом выкристаллизовывается при охлаждении, т.к. у нее растворимость в воде хуже, чем у метабората.

Саша нашел интересное упоминание, что боргидрид натрия очищают перекристаллизацией из жидкого аммиака.

В книге Высокотемпературные неорганические соединения. К.: 1965 / В.В. Григорьев и др. (ред). встретил упоминание про интересный класс соединений - боркарбиды щелочноземельных и редкоземельных металлов, например, МС₄В₂.

Образуются при спекании смеси элементов или оксидов и углерода. При действии разбавленной соляной кислоты дают газообразные, жидкие и твердые продукты. В газообразной фазе углеводороды, бороводороды и водород. Жидкие продукты легко полимеризуются с образованием твердых борорганических соединений (содержат до 10% бора).

Насколько я понял, продукты разложения кислотой особо не исследовались, поскольку авторов интересовали сами боркарбиды - как вероятные жаропрочные или высокотвердые материалы.

На нитрид бора с мочевиной лучше сплавлять борную кислоту, если нет измельчённого оксида. Лишняя мочевина должна забрать воду на гидролиз.

Получил сегодня аморфный бор, восстановлением оксида бора натрием.
Рецепт есть в ЭСБЕ:

Для реакции в качестве стального тигля удобен 100 мл китайский стаканчик из нержавейки. Крышка из кружка жести. Вначале борная кислота обезвоживается в том же стаканчике в муфельной печи при 700-800 С. Затем стакан (наружные стенки) охлаждается водой, растрескавшийся стекловидный оксид бора удобно извлечь ударом молотка, подстелив под стакан бумагу. Затем быстро измельчается ударами молотка или в ступке острожными ударами пестика. Ступка помещается в пакет.
Кусочки оксида бора были довольно крупные - примерно 20 г. лень было дробить, очень твердый.
Натрий (12 г.) порезанный ножом на мелкие кусочки, поместил в тигель, и засыпал его оксидом бора с добавлением 8 г. хлорида натрия. Закрыл крышкой, (для надежности придавленной дополнительным грузом железа) и поместил в разогретую до 800 С печь. Тигель нагревался около 15 минут при 800-900 С.
После остывания внутри был плав грязно-коричнево-черного цвета. От удара молотка он отделился от стакана. Полученный плав, раздробленный на несколько кусков, был помещен в стакан с водой, подкисленной соляной кислотой, нагрет до кипения. После охлаждения осадок и взвесь отфильтрованы на воронке Бюхнера, залиты 10 % раствором едкого калия, доведены до кипения, щелочь нейтрализовал прилив соляной кислоты. Отфильтровал под вакуумом. Бор образует тончайшую взвесь черного цвета, фильтруется довольно медленно, на фильтре промыл водой и ацетоном, для более быстрой сушки. Получилось примерно 1,2 г. бора в виде тончайшей пыли.
Вот часть того бора, цвет серо-черный:

Выход небольшой (скорее всего из-за крупных кусков натрия и оксида бора), но собственно много его и не нужно было - так интересно стало посмотреть.

Как оказалось с этим аморфным бором можно провести два простых и довольно эффектных опыта - горение в кислороде и реакцию с концентрированной азотной кислотой.


Возможно, кто то захочет их провести и заснять для журнала.

На воздухе бор горит невзрачно. Загорается очень легко при контакте с пламенем. Небольшое желтое пламя появляется лишь на мгновение, а далее порошок накаляется до красного каления и так "тлеет". Если стряхнуть его с подложки, где он горит, появляются искры. Получается черный "пепел"
Если же зажечь бор в ложечке из жести и опустить в стакан с кислородом - горение гораздо красивее - появляется ослепительное белое пламя с зеленой каймой.

Эффектна и реакция с азотной кислотой. Если в стаканчик с небольшим количеством азотной кислоты бросить немного бора - происходит яркая вспышка с искрами и появляются бурые пары оксида азота. После испарения азотной кислоты можно получить белые кристаллы борной кислоты загрязненные примесями - есть отдельные не растворившиеся бурые крупинки (примеси в боре).

Мне кажется, из магния и буры бор получить проще.

Чем же проще? И тут не сложно. Все на коленке и крупные куски, особо тщательно не измельчал - натрий просто покрошил ножом на воздухе (заранее отмыв гексаном), оксид бора тоже был довольно крупными кусками.
Наверное, одинаково. Плюс с магнием могут быть отказы.
Интересно, сколько там натрия и примесь натрия ответственна за вспышку при контакте с азотной кислотой?
При зажигании кучки бора появляется на 2-3 секунды небольшой язычек желтого пламени, потом просто накаляется бор до красна. Видимо вначале улетает натрий? Хотя и в случае магния тоже получается загрязненный бор.

Когда бросал этот же бор в солянку, ничего не наблюдалось. ЕМНИП, при фильтровании через синюю ленту, в фильтрате зелено-синего порошка не было.