Исходное вещество - диметиланилин C6H5N(CH3)2 , третичный жирноароматический амин. Диметиланилин летуч и вонюч, его запах, распространяясь по комнате, быстро превращает её по аромату в отделение гнойной хирургии. Нужна вытяжка или открытый воздух.

Получение раствора диметиланилинсульфата
В нитрационную колбу наливают 450мл 93-94% серной кислоты и нагревают до 35-40°С, затем медленно, при размешивании в течение получаса приливают 100мл диметиланилина, поднимая температуру к концу слива до 50°С. По окончании слива дают выдержку 15мин при этой температуре. Продукт реакции проверяют на полноту нейтрализации: пипеткой набирают немного смеси и выливают ее в пробирку с 10-ти кратным количеством воды. Если всплывают капли диметиланилина, то выдержку продолжают еще 20-30мин. Затем смесь переносят в капельную воронку.

Нитрация диметиланилинсульфата
В другую колбу наливают меланж (350мл 99% азотной кислоты + 35 мл 98% серной кислоты), нагревают в водяной бане до 40-45°С и при постоянном перемешивании по
каплям приливают полученный раствор диметиланилинсульфата, так, чтобы температура в нитраторе за первые 5 минут поднялась до 50°С, а ближе к концу слива - до 60°С. Температуру смеси регулируют скоростью слива и охлаждением.
Приливание проводят в течение 1-1.5часа, при этом контролируя, чтобы температура водяной бани была несколько выше 50°С, иначе возможно накопление сернокислой соли
диметиланилина с последующим внезапным повышением температуры и вспышкой. По
окончании слива делают выдержку при 60°С в течение 10мин. Далее содержимое нитратора охлаждают до комнатной температуры и выливают в пятикратное кол-во холодной воды.
Тетрил отфильтровывают. Выход - около 200 грамм.

-

350мл 99% азотки можно заменить аммиачной селитрой с серной кислотой?

Не5 автор но отвечу.. нет. Обязательно безводная свежеперегнанная кислота, например из нитратов К, Na и 98% серной, отогнать. При наличии воды будет не нитрация исходного продукта, а окисление, со всеми вытекающими из этого последствиями.

Нет, нельзя. И ни в коем случае не стоит смешивать диметиланилин с 98% азотной кислотой, минуя стадию диметиланилинсульфата (неконтролируемое окисление и взрыв).

Есть более простой способ синтеза, используя исключительно продажную 65% азотку, не проверенный на практике мной лично (в связи с большими затратами АК):

Там вроде был ещё способ с уксусным ангидридом относительно безопасный, но сейчас ангидрид не достать в связи с известным его применением ... Можно у Орловой в книге взглянуть.

(со стр.207...)

(со стр. 335. Книга старенькая, поэтому тут на слова не скупились ))

У меня есть книга Орловой с дарственной надписью от автора ! Правда не мне а моему руководителю, она у него диссер делала в свое время.

Мне удалось провести синтез тетрила на азот.кте 1.421 и сер.кте 1.84.Загрузка ДА 10мл , азот.кта 75мл сер.кта 75мл.Не самое лучшее отношение кислот, но решил взять избыток серки для верности.
Очень важные моменты ,перемешивание и температура.Прикапывал да в сер.кислоту нагретую до 45, на водной бане когда температура в реакторе поднималась выше 60 добавлял в вод.баню кусоки льда ,сбивал на 5град.Выдержал при 60с полчаса,оценил прикапыванием в воду,капель не было.Залил сул.анилин в кап.воронку,нагрел смесь кислот до 48с и начал прикапывать сул.анилин сл скоростью 1капля в 2 сек.Температура за 2мин поднялась до 56с,перемешивать стал энергичнее и убрал вод.баню.Температура 56с держалась еще пару минут,решил увеличить скорость прикапывания.Температура поднялась до 60с,а прикапал меньше половины может только треть.
Приходилось пару тройку раз останавливать прикапывание и мешать как миксер,температура спадала до 56-57с.Опять капал.Под конец немного пропустил температуру(слабо мешал, вовремя не остановил прикапывание) до 62 ,а от туда она резко поднялась до 68-69с ,смесь начала вскипать.Пришлось нитратор погрузить в таз с холод.водой и мешать ,что есть сил.Сбил до 63 потом до 61,и на этом уровне провел слив .Выдержал полчаса,при 60 с , периодически подогревая на водяной бане если температура.опускалась ниже.Потом довел до комнатной, вылил в холодную воду.
Отфильтровал,промыл 2 раза холод.водой,горяч.водой ,опять холодной.Отжал,подсушил(20гр),растворил в 100мл ацетона плюс 0.4грамм активированного угля,фильтрация,добавил 2гр сул.аммония перемешал и вылил в холодную воду.Отфильтровал и высушил ,выход 10грамм,очень много потерял при перекристализации процентов 50.
Синтез скомпилировал с разных источников(эксплоудерс хотя там противоречия по температуре) много взял у Вас,пару иностранных роликов про синтез тетрила добавили уверенности.
Синтез интересный но требует концентрации до конца,нельзя расслабляться.
А запашок еще тот ,это Вы верно заметили.
Всем удачных синтезов.

Поздравляю. Синтез интересен "для галочки", но повторять сейчас его у меня желания нет из-за слабопредсказуемого поведения реакционной массы и жопомыльности процесса (даже видео нормальное отснять не удалось, поскольку отойти возможности не было вплоть до конца слива)

Вам Спасибо,что даете информацию по синтезам.

Попробовал получить тетрил используя азотную кту 1.52.
Загрузки:Д.А. 10мл,серная кта(1.84) 45мл.Нитрирующий агент - азотная кта (1.52) 40мл.
Выход тетрила сырца примерно 17грамм.Из ацетона 15гр.Во время прикапывания сулуфата да к азотка было очень много ноксов и пены,как при получении пикринки,температура порядка 70-75С.Хотя прикапывание останавливал при 58С.При перемешивании р.м. последняя сильно пенилась и температура как правило росла.Тетрил стал формироваться при температуре 72-75С.Как по мне реакция более экзотермична чем при нитрирующей смеси азотка 1.42+ серка 1.84(50/50в.ч.).
Вопрос,нужно ли к азотке 1.52 добавлять серку ,сколько?У Totem Bear 10%серки по обьему+ азотка 99% но ведь у него сульфат д.а. был на серке 93%. У Штетбахера азотка 1.48 идёт без серки.Нормально ли для этого синтеза большое кол-во ноксов?