На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 100 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5  Next
Author Message
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 07 Jan 2017 14:36 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 13 Dec 2011 01:54
Posts: 4657
Location: Киевская обл.
Женскому организму железа надо вдвое больше. Менструации...
---------------------------------------------------------------------
А насчёт акселерации от алюминия - не верю, не убедили вы меня. Нет фактажа -- одни домыслы. Ведь если б так было и в самом деле, то подросло бы ВСЁ жр кушающее из алюминия человечество, а это вовсе не так. Кто-то на голову выше отца, а кто-то -- один-в-один. Хотя оба выросли в одном дворе, учились в одном классе, жр кушали одинаковыми люминявыми ложками из таких же люминявых мисок...
Оглянитесь вокруг - неужели вам этого не видно?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 07 Jan 2017 20:29 
Offline
Участник
Участник

Joined: 14 Mar 2016 02:34
Posts: 136
Location: Москва
samotnik wrote:
Глину действительно едят. В очень бедных странах, как источник железа, при отсутствии мяса.
А поскольку, при недостатке животной пищи, её в первую очередь получают мужчины, то железонедостаточность проявляется в первую очередь среди женщин, поэтому они в основном глину и едят.

Применительно к женщинам чувствительность к железодефициту больше связана с регулярными потерями крови, а не недостатком животной пищи, отнимаемым самцами ;) .

О алюминии.. я только озвучил версию акселерации, в то же время можно предположить что кто-то обедал в заводской столовой, а кто-то из дома "тормозок" носил, к примеру. Ну и индивидуальная чувствительность к микроэлементам например.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 07 Jan 2017 20:38 
Offline
Ветеран
Ветеран

Joined: 16 Aug 2012 04:02
Posts: 966
Менструации тоже, конечно.
Однако менструируют женщины по всему миру, а глину едят только в беднейших странах, типа африканских, и всяких афганистанов-гаитей.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 08 Jan 2017 13:48 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 24 Mar 2010 12:56
Posts: 1253
Location: צפת
Статья об акселерации от алюминия была когда- то в Химии и Жизни. Там же была и статья об акселерации под действием свинца (из ТЭС в основном), с механизмом- свинец замещает кальций в головках костей и не даёт перестать расти. Подробности не помню, но были графики- потребление этилированного бензина и средний рост. Подобие полное.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 08 Jan 2017 15:38 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 23 Jan 2012 01:42
Posts: 2696
Location: Черкасская обл
http://troitsa1.livejournal.com/982775.html

Quote:
Например, Эрнст Вальтер Кох, физиолог, который и ввел в науку термин «акселерация», полагал, что ее причиной была растущая с каждым годом активность Солнца: в конце ХХ века вспышки на нашем светиле стали интенсивнее, а озоновый слой, защищающий нашу планету от чрезмерных доз ультрафиолета, тоньше. И поскольку время пребывания человека под столь активными солнечными лучами увеличилось, в организме стало вырабатываться больше витамина D, который называют витамином роста!
В 70-е годы советский ученый Петр Василик выдвинул геомагнитную гипотезу. Он считал рост человека величиной обратно пропорциональной величине магнитного поля Земли, и поскольку с
1 века н.э. магнитное поле проходило ветвь спада, то есть среднегодовые его величины уменьшались, то, согласно этой теории, средний рост человека увеличивался из года в год.
Ряд исследователей склоняется к гипотезе влияния промышленных отходов, обладающих мутагенным свойством и попадающих в организм человека через воздух, воду и продукты питания.
Некоторые ученые объясняют акселерацию широким использованием в быту алюминия, которого до начала XX века фактически не было (алюминий накапливается в зонах роста костей и не дает им закрыться, в результате кости удлиняются). К слову, в пользу этой теории свидетельствует то, что сейчас, когда алюминиевую посуду используют реже, акселерация почти прекратилась.

Более того, многие исследователи всерьез опасаются, что из-за сидячей работы человек превратится в карлика с тремя длинными пальцами, которыми будет удобно нажимать на кнопки.


А что, трудно было найти статью?
'Химия и жизнь', 1980, №7. .... Л.С. Найда. Алюминий - причина акселерации? (79)
Чисто теоретическая статья. Гипотеза без подтверждения.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 08 Jan 2017 17:32 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 23 Jan 2012 01:42
Posts: 2696
Location: Черкасская обл
Это можно рассчитать:
http://edaplus.info/minerals/products-c ... minum.html
В среднем алюминия содержится 1000 мкг (или 1 мг легкоусвояемого алюминия) на 100г продукта, или 10 мг на килограмм.
Т.е в день человек минимум потребляет 5 мг. Вредное влияние, если алюминия поступает в несколько раз больше, будем считать в 3 раза, или 15 мг, 10 мг с ложек, вилок, и прочей алюминиевой посуды, а 5мг с продуктами.
Пусть в день в столовых проходит 1000 человек.Это значит вся алюминиевая посуда должна потерять 10г веса в день., или 3, 65 кг в год.
Не верю, цифры не сходятся. Около 3-4 кг в год , такую потерю было бы заметно, даже потеря в 1 кг не осталась бы незамеченной.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 04 Feb 2017 15:49 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 04 Feb 2017 15:35
Posts: 2
Доброго времени суток! Сложилась такая ситуация: мы живем в маленьком сибирском городке Тайга. Два года назад в нашу воду был выброс фенола, марганца и т.д. после этого власти сказали, что все устранили. Несколько дней назад опять вода начала специфически пахнуть, вещи после стирки желтеть. Народ начал волноваться, но власти говорят, что все норм. Никто реальные результаты экспертизы не говорит. Обращаюсь к Вам как к профессионалам.... Помогите разобраться. Мы с супругом взяли две банки с водой:одна от фильтра с обратным осмосом, вторая из под крана, добавили доместос. В результате вода из под крана пожелтела. Опять взяли воду из под фильтра и из под крана, добавили перманганат калия, в итоге вода из под крана кровавой красного цвета, из фильтра -обычный раствор марганцовки. Вопрос: подтверждает ли это наши опасения, что в воде превышено количество вредных веществ.иесли надо фото, то предоставлю. Есть подозрение, что людей травят умышленно............


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 04 Feb 2017 16:16 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62192
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Quote:
добавили доместос. В результате вода из под крана пожелтела.

Может быть марганец или железо
Quote:
В результате вода из под крана пожелтела. Опять взяли воду из под фильтра и из под крана, добавили перманганат калия, в итоге вода из под крана кровавой красного цвета, из фильтра -обычный раствор марганцовки.

Красный цвет - признак наличия органических веществ (которые могут быть, как вредными, так и безобидными) и (или) двухвалентного марганца.

Вода с фенолом имеет специфический запах, особенно - после хлорирования.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 04 Feb 2017 16:47 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 04 Feb 2017 15:35
Posts: 2
Спасибо большое! Я так понимаю, что без основательно го анализа в спец лаборатории по этим опытам мы ничего сказать не можем. Надо добиваться независимой экспертизы. Близлежащие лаборатории прямым текстом говорят, что напишут то, то надо а не то, что есть. Будем искать выход дальше.....


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: ПНД Ф 14.1:2.47-96 (2013 г.) Определение молибдена в воде
PostPosted: 02 Nov 2017 07:10 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 02 Nov 2017 06:31
Posts: 1
Добрый день. Подскажите, пожалуйста, по методике ПНД Ф 14.:2.47-96 (2013 г.). График начинается с 0,04 мг/дм3, а диапазон измерения от 0,001 мг/дм3. Построили график. У нас получается, что даже при оптической плотности 0,001 значение равно 0,005 мг/дм3. График перестраивали уже несколько раз.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: ПНД Ф 14.1:2.47-96 (2013 г.) Определение молибдена в вод
PostPosted: 02 Nov 2017 09:11 
Offline
Ветеран
Ветеран

Joined: 16 Aug 2012 04:02
Posts: 966
Странная методика, весьма странная. 1 мкг/л это уже в районе пределов обнаружения ICP-AES а не спектрофотометрии.
Судя по пункту 9.2.2, в котором предлагается отбирать 10 мл пробы с содержанием молибдена от 1 до 15 мкг, реальный предел измерения этой методики - 0,1 мг/л, а не 0,001 мг/л.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Алюминий в сточной воде. ПНД Ф 14.1:2:4.181-02 на Флюорате.
PostPosted: 22 Feb 2019 04:59 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 22 Feb 2019 04:57
Posts: 1
Здравствуйте. Дорогие коллеги, помогите разобраться с методикой. Кто работает по ПНД Ф 14.1:2:4.181-02 Алюминий в сточной воде на Флюорате.
Опишу проблему: контроль! Стандартным образцом и методом добавок. В нашей лаборатории мнения разделились. Кто-то считает, что при проведении контроля пробу нужно проводить полностью через весь ход анализа (то есть с озолением). Другие считают, что можно пропустить озоление пробы.
По результатам, когда проводишь стандартный образец по всему ходу анализа (с озолением), на экране Флюората высвечиваются все нули!!!!!! Причем, это происходит всегда.
Когда озоление пропускаем, то контроль находится почти "в очко"!
Так подскажите, как быть? И в чем проблема наша тогда, если озоление должно быть и для метода стандартного образца, и для метода добавок!
Передумали уже всё!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 22 Feb 2019 08:37 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Может, снизить температуру озоления?

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 14 Sep 2020 03:27 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 22 Aug 2015 23:18
Posts: 94
Location: Киев
Открыл для себя индикатор "эриохром чёрный т". :)

Attachment:
SAM_7303.JPG
SAM_7303.JPG [ 3.38 MiB | Viewed 12445 times ]

История вкратце:
Раньше для любительско-химических нужд я по наивности пользовал воду из бытового фильтра обратного осмоса, стоящего у нас на кухне.
Логикой был простой факт, что за 2 года кипячения осмосовой воды в чайнике от неё не образовалось и следов налёта...
Что в контраст с водопроводной водой кажется просто фантастикой, якобы с осмосового фильтра вытекает "почти дистилированная". :ap:

Да, у бытовых фильтров обр. осмоса есть некий минерализатор, но я один такой разбомбил, и внутри были буквально гранитные камушки с типичного берега – причем не похоже было, чтобы они там сильно растворились за годы использования...
В общем жил и не тужил, на домашние опыты особо примеси в воде не влияли. :ah:

Тут внезапно, недавно заинтересовался аналитикой, да и литературу почитывал там и здесь на досуге.
В общем, чистота используемой мною воды стала вызывать вполне здравые сомнения. :ap:

Полистал известную и горячо любимую в определённых кругах книжечку. Решил сделать индикатор, упомянутый мелким текстом на 83-й странице:

Attachment:
Capture.JPG
Capture.JPG [ 605.25 KiB | Viewed 12445 times ]

Казалось бы всё просто, ну эриохром чёрный т купить, ну гидроксиламин гидрохлорид купить, ну аммиак раствор 25%... Хоть спирт у меня уже был. :ap:
Пока реактивы затарил – прошло недели 3, во время которыя я всем рассказывал про эриохром и гидроксиламин. :ag:

С аммиаком была история в соседней темке: viewtopic.php?p=174177#p174177
Кстати, я по каким-то таблицам высчитал, что при 40°С в бутылке с 25% аммиаком образовалось бы давление в 14 атмосфер – таки похоже не зря переживал, вполне могло вырвать крышку и расплескать аммиак по балкону.
Сейчас бутыль хранится в холодильнике, с большими красными этикетками "не открывать", "нашатырный спирт", "без охлаждения бахнет" и т.д. :)

Готовил индикатор тоже с приключениями.
Насыпал 1 грам гидроксиламина HCl, сверху 250 мг эриохрома, затем заливаю 20 мл 25% аммиака... И опа, раствор чёрный, ничего не видно.
Минуту поболтал мерный цилиндр в руках, долил этанола до отметки 50 мл...
Переливаю в пузырёк, и вижу что гидроксиламин HCl вообще не растворился. Я тот цилиндр ещё минут 5 в руках взбалтывал, затем вообще якорь забросил и крутил минут 10 на магнитной мешалке – не растворяется, зараза. :ag:
А тем временем аммиак испаряется, воняет просто пипец – кстати впервые испытал на себе этот непревзойдённый аромат, раньше как-то не довозилось нашатырь вкушать.
Одел противогаз с обычным армейским фильтром, а аммиак через него почти насквозь проходит. :ag:

В общем, закрепил цилиндр в лапке над магнитной мешалкой, накрыл пищевой плёнкой чтобы аммиак не убегал, и ушел из комнаты на 20 минут пока дело размешивалось.
Вроде сработало, перелил в пузырёк. Затем испытал – индикатор работает. :ay:

Показал примеси кальция/магния в воде из кухонного фильтра обр. осмоса.
Так же, за пару дней до этого я надистиллировал себе по методике со страниц Карякина несколько литров бидистиллята. Ну, процесс весьма непримечательный(и плиту помыть надо было :ap:):

Attachment:
SAM_7283.JPG
SAM_7283.JPG [ 3.46 MiB | Viewed 12445 times ]

Как и положенно – бидистиллят индикатор отметил синим цветом. Реально получилось чисто – можно юзать бидистиллят для приготовления титровальных растворов.
Очень кстати приятно, когда сделав что-то по книге полувековой даности – оно реально сработало. :ay:

Кстати, теперь можно нормально покупать дистилированную воду с рук – не бояться что нальют тоже с фильтра, или вообще из-под крана. :ap:
Ах да, фенолового красного у меня не нашлось(методика с той же 83-й страницы) – но думаю вариант проверять pH либо имеющимся бромтимоловым синим, либо вообще инд. бумагой;

P.S. В планах на будущее:
1. Проверить обратно-осмосовую воду перед минерализатором – реально ли эта гранитная крошка что-то делает;
2. Провести титрование водопроводной и осмосовой воды трилоном Б – давно хотелось; :ah:
3. Сравнить титровальные растворы 0.1M HCl и NaOH с осмосовой водой и с бидистиллятом – дают ли примеси солей какую-то существенную разницу.

В общем у меня тут весело. :ap:

_________________
In Science We Verify!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 14 Sep 2020 08:06 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62192
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Синяя окраска - сам эриохром черный Т (индикатор), розовая окраска - цвет его комплексов с металлами, прежде всего - с кальцием и магнием (также - с железом и другими двух- и поливалентными металлами).

Для чего там гидроксиламин - не знаю, видимо, чтобы предотвратить мешающее влияние, вот только чего? Железа (III)?
_______________

Для титрования нужна мерная колба - на 1 л или 0.5 л, чтобы приготовить раствор ЭДТА.
Коническая колба для самого титрования. Градуированная пипетка на 10 мл - чтобы титровать (официально для титрования используют бюретки). Несколько пипеток (1, 5 или 10 мл) - чтобы отбирать растворы.

Фиксанал ЭДТА (ампула). Если взвешивать самому - потом придется определять нормальность по другому стандарту (который тоже придется взвесить на аналитических весах и растворить - например, по навеске чистого цинка).

Еще аммиачный буфер - аммиак + хлорид аммония. Если хлорид аммония будет плохой (содержать примесь металлов) - он исказит результаты. Вместо хлорида аммония можно взять эквивалентное количество чистых аммиака и соляной (или серной) кислоты.
Иногда вместо аммиачного буфера используют просто аммиак.

Индикатор (эриохром черный Т) можно не растирать с KCl, как рекомендуют, но тогда для титрования брать маленьким шпателем - буквально на кончике (несколько крупинок), чтобы раствор в колбе был "средней окраски". Много эриохрома - ничего не увидите, раствор будет темным, если раствор слишком бледный - трудно увидеть переход цвета.

Определение жесткости воды (укр. твердість води) описана во многих книгах по аналитике, например, Лурье Ю.Ю. Унифицированные методы анализа вод. Химия (1973) viewtopic.php?p=30386#p30386

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 15 Sep 2020 15:16 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 22 Aug 2015 23:18
Posts: 94
Location: Киев
Volodymyr wrote:
Для чего там гидроксиламин - не знаю, видимо, чтобы предотвратить мешающее влияние, вот только чего? Железа (III)?

Как раз хотел спросить, для чего там гидроксиламин HCl. :)
Однако, вчера как раз наткнулся на это дело, листая литературу Древних:
Из А.А. Резников "Методы анализа природных вод", 1970:
Attachment:
Capture.JPG
Capture.JPG [ 157.04 KiB | Viewed 12387 times ]

Похоже, даже от следов меди или марганца индикатору плохеет – и действительно...
Даже ничтожный кристаллик CuSO4, даже не успев раствориться – за долю секунды окрасил весь объём в розовый:
Attachment:
SAM_7306.JPG
SAM_7306.JPG [ 3.39 MiB | Viewed 12387 times ]

Возможно, есть смысл добавлять в индикатор и Na2S, чтобы устранить наличие меди...
А может и не стоит, рас идея "портативного" индикатора проверить полную чистоту воды от солей двух/трёх-валентных металлов.

Правда, я после проверил гидроксиламин HCl и с марганцем, от которого тот должен спасать.
По идее, беспокойством создателя индикатора было влияние следов KMnO4, который на той же 83-й странице рекомендовали добавить к природной воде при первой дистилляции.
Однако, с гидроксиламином HCl индикатор или без – даже пылинка KMnO4 окрашивает раствор в винный цвет, причем снова средстваии индикатора т.к. переход цвета уж слишком резкий.

Нужно ещё с железом(III) опробовать, даёт ли что-то гидроксиламин HCl.
Эх, а я его целых 200 грамм закупил, и не дешевый зараза... И срок годности всего 1 год.
Хотя, может на N2O утилизировать..? Помню, когда-то давно читал статейки в журнале. :ap:

Volodymyr wrote:
Для титрования нужна мерная колба - на 1 л или 0.5 л, чтобы приготовить раствор ЭДТА.
Коническая колба для самого титрования. Градуированная пипетка на 10 мл - чтобы титровать (официально для титрования используют бюретки). Несколько пипеток (1, 5 или 10 мл) - чтобы отбирать растворы.

Фиксанал ЭДТА (ампула). Если взвешивать самому - потом придется определять нормальность по другому стандарту (который тоже придется взвесить на аналитических весах и растворить - например, по навеске чистого цинка).

Еще аммиачный буфер - аммиак + хлорид аммония. Если хлорид аммония будет плохой (содержать примесь металлов) - он исказит результаты. Вместо хлорида аммония можно взять эквивалентное количество чистых аммиака и соляной (или серной) кислоты.
Иногда вместо аммиачного буфера используют просто аммиак.

Индикатор (эриохром черный Т) можно не растирать с KCl, как рекомендуют, но тогда для титрования брать маленьким шпателем - буквально на кончике (несколько крупинок), чтобы раствор в колбе был "средней окраски". Много эриохрома - ничего не увидите, раствор будет темным, если раствор слишком бледный - трудно увидеть переход цвета.

Определение жесткости воды (укр. твердість води) описана во многих книгах по аналитике, например, Лурье Ю.Ю. Унифицированные методы анализа вод. Химия (1973) viewtopic.php?p=30386#p30386

Благодарю за советы, потихоньку снаряга собирается.
Бюретку, стандарт-титры, индикаторы, и ещё сопутствующее потихоньку собралось за лето. Уже все свои кислоты/щёлочи перетитровал. :ap:


Attachment:
_MG_3282.JPG
_MG_3282.JPG [ 1.24 MiB | Viewed 12387 times ]

(сам в шоке, что получилось достать столько индикаторов не лишившись ноги/руки – знакомый остатки с лабы подогнал за не дорого :ay:)

C фиксаналами пачка правда у меня не EDTA, а Na2EDTA(на фото пачка азотки, у меня несколько пачек разного) – тот самый трилон Б.
В книжке Резника правда метод именно трилонометрический, Лурье тоже полистать нужно будет.
Хлорида аммония ещё не хватает – хотя я пробовал просто бросать крупинки Na2EDTA в стакан с "розовой" водой, и на определённой отметке она становилась синей.

В общем буду разбираться, осваивать технологию. Зачем – не знаю, интересно. :ah:

_________________
In Science We Verify!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 15 Sep 2020 19:34 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62192
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Медь и марганец действительно мешают определению жесткости воды титрованием с эриохромом черным Т. Читал, что проблемы возникали даже с водой, которая контактировала с латунными трубками теплообменников. В свое время многими методами пытался устранить мешающее влияние меди - безуспешно: она забивала титрование с эриохромом (добавлять сульфид натрия было нельзя по условиям анализа).

Но медь в природной воде бывает редко (в основном это антропогенные загрязнения), поэтому добавлять сульфид натрия - лишнее. Зато марганца в природной воде полно, например, в Днепре.
______

Опыт с кристалликом сульфата меди не совсем корректен. Соли кальция, магния и других металлов дают такой же эффект (красную окраску) - что логично: образуется комплекс. Проблема, что небольшие примеси меди забивают переход окраски при титровании кальция, магния, цинка и других металлов с эриохромом черным Т.

P.S. трилон Б, или ЭДТА (англ EDTA) - это динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты. Саму кислоту для титрования не используют.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 19 Sep 2020 14:48 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 22 Aug 2015 23:18
Posts: 94
Location: Киев
Интересные наблюдения:
1. Сравнил сделанный по книге бидистиллят, и воду – которую под видом дистилированной купил на разлив у какого-то местного весёлого дядьки. :)
Таки видно, что дистиллят неизвестного происхождения имеет примеси кальция/магния.
Возможно весёлый дядька сполоснул канистру водопроводной водой прежде чем набрать туда дистиллят, или же у его аппарата случаются перебросы от неравномерного кипения.
Ну, ещё сама канистрочка у него была грязной... В общем наверное есть смысл найти другой источник дистиллята, или таки самому делать. :ap:

Attachment:
SAM_7313.JPG
SAM_7313.JPG [ 2.43 MiB | Viewed 12261 times ]

2. Обнаружил странную штуку, которая похоже компрометирует и мой "продукт". Хотя самодельный бидистиллят очень чист относительно ионов двухвалентных металлов...
Почему-то – pH воды сильно склоняется в сторону кислотности... И я понятия не имею почему. :confused:

В книжке упоминалась проверка pH индикаторами метилкрасный и фенолкрасный.
Я думал заменить оба теста на один бромтимол синий – якобы он как раз должен показать нейтральность воды.

Ну, капаю бромтимол синий, а он желтым становится. :ap:
Attachment:
SAM_7321.JPG
SAM_7321.JPG [ 2.83 MiB | Viewed 12261 times ]

Причем я пытался рассмотреть какую-то зелень в цвете, но нет – это именно желтая кислотная реакция...
И происходит она в упор – т.е. сыпанув кристалликов цитрусовой кислоты цвет желтее не становится.

Фенолкрасного у меня нет, и он стоит относительно не дёшево... Однако у меня нашелся метиловый красный, и он тоже есть на фото.
В книжке говорится что реакция на метилкрасный должна быть чисто желтая, а у меня показывает оттенки красного, но это ещё только переход, а не полный красный.

На всякий случай ещё фото, уже в большом(и патриотичном :ap:) стакане:
Attachment:
SAM_7325.JPG
SAM_7325.JPG [ 3.38 MiB | Viewed 12261 times ]

Полоска универсального индикатора правда не показывает что раствор ниже чем pH 5, так что могу предположить что вода моя где-то +/- около pH 5.5.
Как бы... Откуда кислотность то? Да ещё и такая. :confused:
Неужели CO2 c воздуха прямо так люто в дистилированной воде растворяется?
(хотя, я так понимаю что в водопроводной воде примеси кальция/магния играют роль буффера, удерживающего раствор ближе к pH 7)

P.S.
Вообще, сильно ли такая кислотность повлияет на титрование?
В плане, есть ли смысл готовить из такого самопального бидистилята титровальные 0.1M растворы?

Ещё кстати в принципе, интересно – насколько точны результаты титрования дома? Если использовать бюретку, бидистиллят или купленную запечатанную дист. воду,
старые советские ампулы стандарт-титров, и 1-литровую колбу класса B для приготовления раствора?
Да, для взятия навесок пипетку не использую – ставлю стакан на лаб. весы с разрядностью 0.001 грамм, и практической точность где-то до +/- 2 мг.

А то калькулятор выдаёт число с 30-ю знаками после запятой, и до какого знака верить – не понятно. :)
На видео с Ютуба иногда упоминается точность до 3-го знака после запятой(молярность раствора), но там крутые профессиональные лабы и реагенты, а у меня вон чего. :ap:

_________________
In Science We Verify!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 19 Sep 2020 16:40 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62192
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Quote:
2. Обнаружил странную штуку, которая похоже компрометирует и мой "продукт". Хотя самодельный бидистиллят очень чист относительно ионов двухвалентных металлов...
Почему-то – pH воды сильно склоняется в сторону кислотности... И я понятия не имею почему.

Мы живем на дне воздушного океана, а воздух - не только азот и кислород, но и углекислый газ. Он растворяется в воде и понижает рН. Это нормально и на кислотно-основное титрование никак не влияет: шкала рН - логарифмическая.

Например, рН=7 - это 10-7М, а рН=6 - это 10-6М. Разница в единицах рН 7-6=1. Зато разница в молярной концентрации Н+ - мизер (10-6 - 10-7М=...)

Если нужна вода без СО2 - ее кипятят в колбе, закрытой пробкой с хлоркальциевой трубкой, в которую помещена натронная известь или другой поглотитель СО2.
______________________
Quote:
Ещё кстати в принципе, интересно – насколько точны результаты титрования дома? Если использовать бюретку, бидистиллят или купленную запечатанную дист. воду,
старые советские ампулы стандарт-титров, и 1-литровую колбу класса B для приготовления раствора?
Да, для взятия навесок пипетку не использую – ставлю стакан на лаб. весы с разрядностью 0.001 грамм, и практической точность где-то до +/- 2 мг.

Теоретически ошибка титрования - примерно 0.2% относительных (для некоторых методов - даже теоретически ошибка гораздо больше), но для этого нужна микробюретка + желательна калибровка мерной посуды + определение поправочного коэффициента к нормальности титрующего раствора по стандартным образцам. На практике ошибка может быть в несколько раз больше теоретической.

Кстати, микробюретку может заменить обычная градуированная пипетка.

Ампулы со стандарт-титрами могут тоже оказаться некачественными - и старые, и новые. Кроме того, у некоторых веществ ограничен срок хранения. Жидкая щелочь, например, быстро начинает реагировать со стеклом ампулы - появляется муть. Писали, что на результаты титрования помутнение щелочи не влияет, но я лично не проверял (просто использовал раствор, т.к. на гальванике точность анализа не требовалась - требовалась скорость).
_________________
Кстати, если вызывает сомнение чистота самого дистиллята - проводят т.н. холостое титрование. Все, как при титровании пробы, но без самой пробы. Естественно, объем дистиллята, который мы добавляем в колбу, нужно точно отмерять (цилиндром хотя бы) и он должен быть всегда одинаков.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 19 Sep 2020 18:17 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 22 Aug 2015 23:18
Posts: 94
Location: Киев
Volodymyr wrote:
Жидкая щелочь, например, быстро начинает реагировать со стеклом ампулы - появляется муть. Писали, что на результаты титрования помутнение щелочи не влияет, но я лично не проверял

О, недавно ради прикола как раз купил стандарт-титры NaOH 70-х годов – было интересно, можно ли их ещё использовать. :ap:
Attachment:
SAM_6979.JPG
SAM_6979.JPG [ 3.42 MiB | Viewed 12251 times ]


Ожидал, что внутри порошок будет, который якобы не сильно с годами прореагировал...
Но на практике, внутри оказался раствор, который через 50 лет выглядит как ампулизированный конский кумыс. :ag:
Attachment:
SAM_6982.JPG
SAM_6982.JPG [ 3.38 MiB | Viewed 12251 times ]


Были мысли даже это дело — оттитровать, но когда увидел что белая жижа даже не растворяется в воде(силикаты)...
То как-то весь энтузиазм улетучился, и до определения сколько каустика там осталось – я так и не дошел. Просто утилизировал ампулы, ибо их на тот момент некуда было складывать.
Я честно, на слово не верил бы тем, кто говорит что на результат старость фиксаналов NaOH не влияет. :ap:

Сейчас закупил свежие украинские фиксаналы NaOH, они намного менее антуражно выглядят, но зато срок годности ещё даёт в них какую-то уверенность:
Attachment:
SAM_6993.JPG
SAM_6993.JPG [ 3.42 MiB | Viewed 12251 times ]

Attachment:
SAM_6996.JPG
SAM_6996.JPG [ 3.32 MiB | Viewed 12251 times ]


Кстати, ещё понятно с NaOH... А как насчёт не особо разлагающихся реактивов в ампулах?
Например у меня ещё есть пачки с HNO3 и HCl, тоже старые – в своё время достались за дёшево... Стоит ли опасаться, что с кислотой в запаянной ампуле и в закрытой пачке могло что-то произойти лет так за 30-40?

Да, возвращаясь к теме воды...
Своими опытами я израсходовал целую канистру, и теперь снова нужно пару дней нарабатывать бидистиллят. :)
Ещё сгоняю в Эпицентр, возьму там бутылочную dH2O – проверю как она... Если в канистрах есть, то вообще хорошо.

В целом, идея всего предприятия – это проверить сильна ли разница титрования с раствором на основе воды из RO-фильтра относительно титранта на основе дистилированной воды.

Я то просто перетитровал себе все кислоты/щёлочи, но это было сделано осмосовой водой, и может все значения неправильны. :)
Отпишусь, как сравню несколько результатов.

По титрованию трилоном Б тоже отпишусь, но на счёт его у меня сомнения, ибо – он тоже в ампулах древней забытой цивилизации, и в отличии от кислот вроде мог и подразложиться. :ap:

Да, насчёт метилового красного — вычитал, что дистилированная вода уже после пары часов на воздухе насыщается CO2, и её pH снижается до 5.8...
Но я честно не уверен, не слишком ли красноват метилкрасный на моих фото для pH 5.8? Или это норма?
В инете есть вот такая картинка:
Attachment:
MethylRed.jpg
MethylRed.jpg [ 41.47 KiB | Viewed 12251 times ]

Якобы да, 5.8 в оранжевой части...
Но я честно уже много раз натыкался на лажу в подобных интернет-картинках – например тот же оранжевый был бы намного сильнее размазан, чем здесь. Разве не так? :confused:

_________________
In Science We Verify!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 100 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 12 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group