На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 233 posts ]  Go to page Previous  1 ... 7, 8, 9, 10, 11, 12  Next
Author Message
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 25 Nov 2017 20:44 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
Если не стоит задача получить особо чистый препарат, то добавьте хлорид железа — присутствие его в количестве 1,5 моль/кг хлорида алюминия приводит к почти полному выпадению последнего в виде крупнокристаллического осадка.

Можно ещё поиграться совместной кристаллизацией с хлоридом натрия
Attachment:
File comment: Separating NaCl and AlCl3·6H2O Crystals from Acidic Solution Assisted by the Non-Equilibrium Phase Diagram of AlCl3-NaCl-H2O(-HCl) Salt-Water System at 353.15 K
tmp_31563-crystals-07-00244-2135627463.pdf [788.33 KiB]
Downloaded 584 times


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 26 Nov 2017 19:30 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Нет, надо реактивной чистоты, хотя бы Ч. Причем надо было всего 50 г, на пробу. Делал, не поверите, с безводного. Со всеми сопутствующими эффектами.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 10 Dec 2017 15:51 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Получил таки р-р алюминия хлористого из гидроокиси алюминия, соляной кислоты и воды:
Attachment:
AlCl3_2.PNG
AlCl3_2.PNG [ 27.68 KiB | Viewed 17240 times ]


1. Взвесил 178.9 г охлаждённой в морозилке соляной кислоты (36 %) и 27.5 г воды. Полученный р-р также охладил в морозилке.

2. Взвесил 49.10 г Al(OH)3 отдельно в стаканчике.
Attachment:
SDC10135.JPG
SDC10135.JPG [ 1.68 MiB | Viewed 17240 times ]


3. Добавил "песочек" к солянке.
Attachment:
SDC10140.JPG
SDC10140.JPG [ 1.7 MiB | Viewed 17240 times ]


4. Нагрел смесь в тёплой воде.

5. Выдержал суспензию в кипящей водяной бане 1 час.

6. Снял с бани, поставил на плитку, и выдержал при лёгком кипении 1 час. При этом время от времени на поверхности р-ра появлялись какие-то кристаллики.
Attachment:
SDC10146.JPG
SDC10146.JPG [ 1.7 MiB | Viewed 17240 times ]


7. Для отстаивании "песка" подержал колбу непродолжительное время в водяной бане.

8. На следующий день получилось это:
Attachment:
SDC10148.JPG
SDC10148.JPG [ 1.67 MiB | Viewed 17240 times ]


Судя по тому, что полученный р-р не дымил, соляная кислота прореагировала почти вся. Интересно, что можно использовать вместо конго красного, который довольно часто применяется не только в этой методике?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 10 Dec 2017 16:42 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
У конго красного переход окраски в диапазоне pH 3...5; близкий диапазон имеет, к примеру, метилоранж. Или контролировать по универсальному индикатору.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 10 Dec 2017 17:03 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Attachment:
SDC10153.JPG
SDC10153.JPG [ 1.69 MiB | Viewed 17225 times ]

Слева - метилоранж, справа - универсальный индикатор. Наверно, закидаю этот р-р фольгой алюминиевой. Как возможный вариант - насыплю туда ПАП-2, но это мне кажется кощунством.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 11 Dec 2017 08:51 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Видимо, старая гидроокись алюминия хуже растворяется в кислоте.
Даже при реакции карбоната кальция с азотной кислотой долго приходится мешать, пока не станет рН близкий к нейтральному.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 11 Dec 2017 16:17 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 13 Dec 2011 01:54
Posts: 4657
Location: Киевская обл.
Ну, не зря ведь в хим. литературе там и сям мелькает: "старый гидроксид ...", "свежий гидроксид ..." (другой вариант -- "свежеполученный").
Как правило, со временем большинство н/р осадков значительно укрупняют свои микрокристаллы -- вот и хуже растворимость.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 11 Dec 2017 17:28 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Дело не только в этом: при стоянии труднорастворимых гидроксидов с раствором (а тем более - при их сушке и хранении) меняется сама структура вещества. Происходит частичное удаление воды из их структуры (вместо "-ОН" становится "=О"). В результате чего гидроксиды значительно хуже растворяются в кислотах и щелочах.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 11 Dec 2017 18:32 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Что мне нравится в этой реакции, никакого газовыделения. Иначе хлороводород улетел бы с каким-нибудь газом.
Любопытно, сколько этой гидроокиси перешло в раствор. Для этого надо будет:
- аккуратно слить р-р с осадка,
- промыть осадок дистиллированной водой несколько раз,
- высушить.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 11 Dec 2017 19:49 
Offline
Участник
Участник

Joined: 29 Oct 2016 21:41
Posts: 236
Бесполезно так синтезировать хлорид алюминия. Только свежеосажденная растворяется, уже через час (!) она не годится для синтеза. Лучше растворяйте алюминиевые провода (особенно советских времен, там чистота 99,99%). А газ выделяющийся от реакции, чтобы избежать выхода газа (паров) испаряющегося или захватывающегося водородом, пропускать через раствор соды или щелочи.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 11 Dec 2017 22:45 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Так уж и не годится? Можно взять заведомый избыток гидроокиси (например, полуторный от стехиометрии), затем дождаться момента, когда pH станет выше трёх, и отфильтровать лишнее.

alexandrio wrote:
Любопытно, сколько этой гидроокиси перешло в раствор. Для этого надо будет:
- аккуратно слить р-р с осадка,
- промыть осадок дистиллированной водой несколько раз,
- высушить.
...а потом для интереса прокалить и снова взвесить.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 17 Dec 2017 18:11 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Получилось:
m(Al(OH)3)=5.0 г.
А это значит, что из теоретических 46.0 г гидроокиси в р-р перешло 49.1 - 5.0 = 44.1 г (96 %). Что совсем неплохо. :ay:


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 10 Oct 2018 08:19 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Юрий Денисов wrote:
феерверкер wrote:
Большой костёр разводить не имеет смысла (да и не факт, что удастся достаточно разогреть даже большим костром).
Я бы посоветовал так: сложить из кирпича этакий "колодец", внутри подвесить ведро. Под него топливо, какое есть (дрова, уголь (каменный удобнее, древесный жарче), торф, опилки, зерно, щепку, или тп, лишь бы горело) и делаем поддув воздуха. Только не очень сильный, скажем, советского пылесоса хватит и на четверть мощности. Тут уже, что под рукой. Найдётся готовая улитка - отлично! Так же хорошо подходит электро-насос для накачки надувных игрушек (самая ходовая вещь!). Вобщем, что найдёте.


В таком подобии доменной печи я плавил и алюминий, и латунь, и даже сталь расплавить не составит труда. Всё зависит от топлива, и интенсивности поддува воздуха.

Спасибо! Пробовал расплавить небольшое количество пластин на костре - ничего. При внесении непосредственно в пламя отдельная пластинка разваливалась и сплавлялась, но все вместе в тигле (консервной банке) не хотело плавиться. Видимо нужно отделять свинец от оксида и сульфата. Свинец сплавить сразу, а остальное переработать отдельно.
____________
Кстати нечто подобное, как описывали Вы, я уже делал пытаясь расплавить небольшое количество алюминия - не получилось . Для поддува использовал небольшой компрессор. Улитка кстати тоже есть , в следующий раз использую её.

На досуге, собрался, наконец "возродить" свою миниатюрную доменную печку.
Вспомнив о вашем интересе в данной области, решил, что стоит сделать фотографии.

Наконец-то воплотил давнюю задумку, о подземной камере горения. Земля достаточно хорошо теплоизолирует, но на прогрев печи уходит больше времени и топлива. Зато нет проблем с теплопотерями в процессе:

__________________
Минусы надземной конструкции:
Колодец кирпичей, выложенный над замлёй, непрерывно охлаждается ветром, это видно невооружённым взглядом (внутри кирпичи аж оранжевым светятся, а снаружи едва красные. Подул ветерок: так и вовсе остыли.). Плюс, реактивное пламя летит из всех щелей, какие только может найти. Из за температуры замазка трескается, вываливается, да и кирпичи относительно друг друга постепенно двигаются.
А ещё раньше использовал железную трубу, обёрнутую асбестом (оная неоднократно попадала на фотографии, выложенные в этой, и смежных темах). Но закончила свой путь она феерично: из за перегрева расплавился стальной тигель, с алюминием. Алюминий, хлынув в камеру сгорания, загорелся ярче магния. Высокий фонтан белого пламени, летят массы ярких искр, откуда-то громкий треск... я только успел насос выдернуть, и сразу ретировался. А печка так "сама в себе и утонула". С тех пор с поддувом я крайне осторожен.
_________________________

Колодец сделал высоким (или глубоким, кому как видится). Для увеличения объёма камеры сгорания. Рассчитанного, чтобы топить древесиной - самым дешёвым и доступным сырьём. В прошлом, топка древесиной была проблемной - объём печки не большой, в итоге: над тиглем полыхает внушительный факел, И прогрев тигля происходит лишь когда древесина выжигается до состояния угля.

Естественно, на плавку латуни такая печь вряд ли сгодится. Но понадобится, сделаю ещё одну. С не большой камерой сгорания (топить-то уже углём), где тигель будет расположен максимально близко к топливу.

Для поддува улитку решил не использовать, не та мощность. Старого-доброго насоса для игрушек вполне достаточно.

Топливо - любая сухая древесина. Можно и сырую, но тогда процесс плавки затянется. Для розжига хорошо идёт уголь. Но можно обойтись и просто щепками.

Attachment:
IMG_5004.JPG
IMG_5004.JPG [ 5.25 MiB | Viewed 15831 times ]
Attachment:
IMG_5005.JPG
IMG_5005.JPG [ 5.39 MiB | Viewed 15831 times ]
Attachment:
IMG_5007.JPG
IMG_5007.JPG [ 1.86 MiB | Viewed 15831 times ]
Attachment:
IMG_5008.JPG
IMG_5008.JPG [ 5.42 MiB | Viewed 15831 times ]
Attachment:
IMG_5009.JPG
IMG_5009.JPG [ 4.74 MiB | Viewed 15831 times ]
Attachment:
File comment: Нагнетание воздуха.
IMG_5010.JPG
IMG_5010.JPG [ 5.25 MiB | Viewed 15831 times ]
Attachment:
File comment: Топливо
IMG_5013.JPG
IMG_5013.JPG [ 5.8 MiB | Viewed 15831 times ]
Attachment:
IMG_5011.JPG
IMG_5011.JPG [ 3.22 MiB | Viewed 15831 times ]
Attachment:
IMG_5020.JPG
IMG_5020.JPG [ 5.23 MiB | Viewed 15831 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 10 Oct 2018 08:42 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4930
Location: Санкт-Петербург
Спасибо, очень интересно.

Красный кирпич лучше не использовать - он не предназначен для такого нагрева. Оптимально было бы достать шамотный кирпич. Но шамот не любит намокания, значит над печкой нужно соорудить навес.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 10 Oct 2018 08:57 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Шамотный кирпич, это хорошо. У него и теплоизоляция лучше. Но, как говорится: что было под рукой.
Я использую печной кирпич. Как ни странно, очень термостойкий.
На моей практике были случаи, когда данные кирпичи лопались, но из за попавший на них воды, а не просто от перегрева.
Так что нормально.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 03 Jan 2019 22:31 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Попробовал растворять стехиометрическое количество гидроокиси алюминия в 16 % серной к-те. Именно такая концентрация к-ты выходит, если по методике разбавить конц. серную. Я же разбавлял элик.

В итоге за 6 часов эта гидроокись растворилась на 75 %. Банка находилась в кипящей бане, суспензию перемешивал каждые 15 минут. Примерно в середине процесса добавил 1 мл 20 % соляной кислоты. Растворил 10 % избыток (относительно всей массы гидроокиси) аммония сернокислого кристаллического в полученном растворе, и квасцы кристаллизовались при охлаждении почти количественно (относительно массы растворённой гидроокиси) через 2 дня.

2Al(OH)3 + 3H2SO4 + (NH4)2SO4 => 2NH4Al(SO4)2 + 6H2O

Возможно, лучше растворять гидроокись в более концентрированной серной кислоте, например, не разбавляя элик.

Вывод: не такая уж и тугая в плане растворения гидроокись алюминия :) .


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 09 Jan 2019 18:57 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Встретилось в журнале 1912 г. про алюминиевую бронзу
Attachment:
1yuvelir_zhurnal_zolotykh_serebryanykh_i_chasovykh_del_master_015.jpg
1yuvelir_zhurnal_zolotykh_serebryanykh_i_chasovykh_del_master_015.jpg [ 2.75 MiB | Viewed 15089 times ]


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 02 Feb 2019 14:35 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Русский алюминий теперь принадлежит США
https://amfora.livejournal.com/661204.html

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 02 Feb 2019 22:09 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Ну может быть наш ВгАЗ теперь возобновит работу и новые рабочие места появятся.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Алюминий, его соединения и сплавы
PostPosted: 07 Mar 2019 20:47 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
На этот раз попробовал растворить гидроокись алюминия в 35 % серной к-те. Обошёлся без бани, что удобнее.

Сначала нагрел кислоту до 110 °C, и порциями за 30 мин добавил смоченную водой гидроокись, чтобы не пылила. Гидроокись растворилась где-то за 1 час примерно на 90 %. И соляная кислота не понадобилась...

В итоге получилось 684 г алюмоаммонийных квасцов влажных, при перекристаллизации (с 2-х кратным использованием маточного раствора), промывке ледяной дистиллированной водой и высушивании (с содержанием влаги - 10 %) которых вышло 571 г. Общая масса израсходованной Al(OH)3 - 170.6 г.
Attachment:
SDC10013.JPG
SDC10013.JPG [ 1.28 MiB | Viewed 14589 times ]

Attachment:
SDC10016.JPG
SDC10016.JPG [ 1.31 MiB | Viewed 14589 times ]

В стеклянной баночке - 104 г, в пластмассовой - остальное кол-во. Для наглядности отсыпал часть квасцов на тарелочку. До этого именно на этой тарелочке и сушил кристаллы порциями по 100 г вентилятором (холодным воздухом!) до тех пор, пока кристаллическая масса не перестала "худеть". Времени уходило на каждую порцию от 2 до 3 часов.

Значит, лучше растворять гидроокись алюминия в 35 % серной кислоте, чем в 16 %.
Если же растворять в кислоте вместо гидроокиси металлический алюминий, то для первоначального получения сульфата алюминия одинаковой концентрации следует применить серную кислоту с меньшей концентрацией. Например, вместо 35 % надо использовать 30 %. В этом нетрудно убедиться несложными расчётами.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 233 posts ]  Go to page Previous  1 ... 7, 8, 9, 10, 11, 12  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 47 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group