На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 188 posts ]  Go to page 1, 2, 3, 4, 5 ... 10  Next
Author Message
 Post subject: Реактивы для Титриметрического анализа
PostPosted: 30 Aug 2016 16:43 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 30 Aug 2016 16:13
Posts: 3
Реактивы для Титриметрического анализа
Доброе время суток ,прошу не ругать сразу ,я не знаком с химией ,я занимаюсь выращиванием растений методом гидропоники,хочу научиться делать хим анализ питательного раствора,титриметрическим методом.
Собрался приобрести в магазине :
Тест на нитраты
Тест на фосфаты
а вот когда попросил в магазине ,реактивы на кальций, калий, магний ,мне задали вопрос какие конкретно реактивы ?
Конечно же я этого не знаю .
Будьте добры ,расскажите с чего мне начинать ,и какие реактивы нужно купить.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Реактивы для Титриметрического анализа
PostPosted: 30 Aug 2016 17:19 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Вы собираетесь заниматься количественным определением, но закупили реактивы для качественного анализа.
Нужно смотреть методику определения конкретного иона и уже исходить из нее. Но могу сказать одно в садоводческом магазине такого точно нет. Вот Вам пример методики комплексонометрии кальция хлорида (подходит и для магия, нужно только сделать перерасчет).
Attachment:
Pharm10_2_0148.jpg
Pharm10_2_0148.jpg [ 250.31 KiB | Viewed 36825 times ]

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Реактивы для Титриметрического анализа
PostPosted: 30 Aug 2016 17:24 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
srgeiii wrote:
Доброе время суток ,прошу не ругать сразу ,я не знаком с химией ,я занимаюсь выращиванием растений методом гидропоники,хочу научиться делать хим анализ питательного раствора,титриметрическим методом.
Собрался приобрести в магазине :
Тест на нитраты
Тест на фосфаты
а вот когда попросил в магазине ,реактивы на кальций, калий, магний ,мне задали вопрос какие конкретно реактивы ?
Конечно же я этого не знаю .
Будьте добры ,расскажите с чего мне начинать ,и какие реактивы нужно купить.

Для указанных анализов нужна химическая лаборатория: мерная посуда, весы, индикаторы, с десяток - другой веществ и т.д. Плюс квалификация хотя бы на уровне лаборанта.

В магазинах продают полоски бумаги "тесты", которые дают очень грубый результат, он не всегда соответствует действительности.

Часто бывает так, что одни вещества мешают определению других веществ при их совместном присутствии.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Реактивы для Титриметрического анализа
PostPosted: 30 Aug 2016 18:35 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 30 Aug 2016 16:13
Posts: 3
друзья рад знакомству :) !собираюсь с вами тут перезимовать, понимаю что все это нелегко и каждый из вас по пол жизни отдал химии,но выхода другова у меня нет ,хоч - не - хоч а этому научиться придется,в зиму запускаю теплицу ,растить буду в бассейнах ,объем раствора 10 тонн ,без собственного хим анализа обанкрочусь.
в Магазин обращался специализированный по продаже хим реактивов.
В хозяйстве имею весы ювелирные ,уже товарищ приготовил б\у комплект хим посуды,из одного из местных умирающих институтов.
Upsidesium вы упомянули о методике для каждого иона ,где искать эту методику


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Реактивы для Титриметрического анализа
PostPosted: 30 Aug 2016 19:09 
Offline
Ветеран
Ветеран

Joined: 16 Aug 2012 04:02
Posts: 966
Если у вас 10 тонн раствора, то, я думаю, вам вполне по карману заказать раз в неделю анализ на NPKCaMgS в лаборатории, а в промежутке обходиться измерениями pH и ppm.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Реактивы для Титриметрического анализа
PostPosted: 30 Aug 2016 20:26 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 07 Nov 2014 13:50
Posts: 3099
Location: Киев
srgeiii, есть такая книга: Выращивание растений без почвы (Чесноков, 1960); книга наличествует в сети как онлайн, так и отсканированным файлом. В ней даются прописи методик определения конц. хим. элементов в питательном растворе. Всё описано чётко и расчитано на читателя с уровнем химического образования — школа/техникум. Т.к. мало купить реактивы, их ещё и приготовить правильно нужно, и само определение провести корректно. ;)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Реактивы для Титриметрического анализа
PostPosted: 30 Aug 2016 23:04 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Zaec wrote:
srgeiii, есть такая книга: Выращивание растений без почвы (Чесноков, 1960); книга наличествует в сети как онлайн, так и отсканированным файлом. В ней даются прописи методик определения конц. хим. элементов в питательном растворе. Всё описано чётко и расчитано на читателя с уровнем химического образования — школа/техникум. Т.к. мало купить реактивы, их ещё и приготовить правильно нужно, и само определение провести корректно. ;)

Чесноков В.А., Базырина Е.Н. и др. Выращивание растений без почвы
viewtopic.php?p=129187#p129187

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 17 Mar 2018 15:47 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Mar 2018 15:34
Posts: 13
Анализ кальция и магния при совместном присутствии
Здравствуйте!Такой вопрос:нужно разработать методику количественного анализа кальция глюконата и магния хлористого 6-водного.Данные вещества имеются в препарате Кальцемаг,в состав которого входит:кальция глюконат 20 г/100мл,магний хлористый 6-водный 3г/100мл и глюкоза 10г/100мл. Сложность в том,что и кальций глюконат,и магний хлористый титруются трилоном Б,и результаты количественного анализа выходят выше нормы(глюкоза также ни по рефрактометру,ни при помощи титрования тиосульфатом натрия невозможно точно определить).Заранее благодарю.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат
PostPosted: 17 Mar 2018 16:35 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Хлорид магния - титрованием хлоридов (нитратом серебра с хроматом натрия как индикатором)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат
PostPosted: 17 Mar 2018 19:57 
Offline
Ветеран
Ветеран

Joined: 16 Aug 2012 04:02
Posts: 966
"Выше нормы" или "выше, чем по результатам анализа методом атомной спектроскопии"? Вы точно знаете, какая у вас там концентрация, или только "норму"?
И как вы титруете? Методики титрования кальция и магния при совместном присутствии давно отработаны и в общем-то секретом не являются.
И почему у вас не получается оттитровать глюкозу? Что, реактив Фелинга не восстанавливается? Или в чём проблема?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат
PostPosted: 18 Mar 2018 07:26 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Mar 2018 15:34
Posts: 13
Делал я по ГОСТам и действующей фармакопеи.Знаю точное содержание,как и прописывал в своем сообщении,мне поступил препарат с соответствующим сертификатом,норма кальция глюконата 18-22г/100мл(при титровании трилоном б в присутствии кислотного хрома темно-синего у меня вышло 25г/100мл),магния хлористого гексагидрата 2,5-3,5 (при количественном анализе магния хлористого гексагидрата тем же трилоном б,но в присутствии эриохрома черного я получаю аж 7г/мл,глюкоза 7,5-12,5 г/100мл-мой результат около 15г/100мл(в препарат добавлял 0,05 раствор йода,гидроокись натрия,раствор серной кислоты и титровал тиосульфатом натрия).


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат
PostPosted: 18 Mar 2018 09:43 
Offline
Ветеран
Ветеран

Joined: 16 Aug 2012 04:02
Posts: 966
Ну, первое, убедитесь для начала, что в вашей методике комплексонометрического титрования указано, что она определяет кальций и магний при совместном присутствии. Бо я вот сейчас заглянул в фармакопею — в статье по комплексонометрическому титрованию есть методики определения кальция и магния только по отдельности, но не при совместном присутствии.

Глюкозу можно параллельно определить по Шорлю, с реактивом Фелинга.

И самое главное. Сертификат, выданный производителем — абсолютно ничего не говорит.
К сертификатам, выданным по результатам анализа — надо относиться с большой осторожностью. Даже сертифицированные лаборатории частенько пишут туда дичь, высосанную из пальца.
Если вы не имеете возможность проконтролировать реальное содержание кальция и магния методом атомной спектроскопии, а глюкозы, для глюкозы я даже не знаю, какая там контрольная методика, все вроде достаточно среднепотолочные. В любом случае, просто приготовьте сами контрольный раствор этого кальцемага из чистых реактивов, и проанализируйте его своими методиками.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат
PostPosted: 18 Mar 2018 12:17 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Mar 2018 15:34
Posts: 13
Спектрофотометр есть.Как это высчитывать?При какой длине волны?Какой растворитель использовать для кальция глюконата?(если при охлаждении горячего раствора в обычной воде он вновь восстанавливается,а при температуре кипения воды он карамелизуется.) В качестве доведения показателя pH используется (вполне возможно) борная кислота.Я поэтому и задаю вопрос,ибо не знаю какие именно методики предпринять,чтобы их высчитать по-отдельности.Сообщением выше человек предложил осадить хлорид нитратом серебра в присутствии хромата,хорошо.Но это ведь гексагидрат - как остальные составляющие высчитать-то?Ну и с кальцием глюконата как быть,если не трилоном б титровать по-классике?Анализируемый раствор я делал,кальция глюконат в норме выходил,остальное меньше (магний хлористый),и выше (глюкоза),хитрости технологии мне неизвестны.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат
PostPosted: 18 Mar 2018 14:58 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Attachment:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 174.09 KiB | Viewed 36909 times ]

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат
PostPosted: 19 Mar 2018 07:04 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Mar 2018 15:34
Posts: 13
А есть ли среди индикаторов какая-либо альтернатива мурексиду для определения количества кальция?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат
PostPosted: 19 Mar 2018 18:05 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Флуорексон или кислотный хром темно-синий. Последний более чувствительный даже чем мурексид, но визуально не дает четкого перехода окраски в ТЭ.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: кальций глюконат и магния хлорид гексагидрат
PostPosted: 19 Mar 2018 18:14 
Offline
Ветеран
Ветеран

Joined: 16 Aug 2012 04:02
Posts: 966
Кальций в присутствии магния определяется при pH выше 12, при таких значениях pH работают не так много комплексонометрических индикаторов.
Мурексид пожалуй самый доступный и дешёвый. Кроме него — флуорексон, кальконкарбоновая кислота.
Кислотный хром тёмно-синий работает в интервале значений pH 9,5-10 и для определения кальция в присутствии магния не подходит.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Анализ кальция и магния при совместном присутствии
PostPosted: 21 Mar 2018 10:13 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Mar 2018 15:34
Posts: 13
Большое спасибо за помощь!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ кальция и магния при совместном присутствии
PostPosted: 23 Mar 2018 08:28 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Mar 2018 15:34
Posts: 13
Походу анализа препарата возник ещё один вопрос:как провести анализ на глюконат-ионы?В интернете я находил методику с 3% раствором хлорида железа (III),однако светло-зеленого окрашивания я не обнаружил.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ кальция и магния при совместном присутствии
PostPosted: 24 Mar 2018 05:51 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 22 Feb 2010 05:45
Posts: 1101
Location: Волжский (Волгоградская область)
1) С хлоридом железа кальция глюконат в нейтральной среде дает светло-зеленое окрашивание.
2)Образование фенилгидразида глюконовой кислоты.
Кальция глюконат нагревают на водяной бане в течение 30 минут со свежеперегнанным фенилгидразином и ледяной уксусной кислотой. Выпадает осадок фенилгидразида, который идентифицируют по температуре плавления около 200ºС. Для более быстрой кристаллизации потирают стеклянной палочкой внутреннюю часть пробирки.
3) Кальция глюконат восстанавливает нитрат серебра при нагревании в нейтральном растворе. В кислой среде и в присутствии аммиака восстановления не происходит.


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 188 posts ]  Go to page 1, 2, 3, 4, 5 ... 10  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 12 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group