На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

Часовой пояс: UTC




Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 345 ]  На страницу Пред.  1 ... 13, 14, 15, 16, 17, 18  След.
Автор Сообщение
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 30 июл 2018 21:00 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10546
Откуда: г. Волгоград
У какая тут беседа развернулась.
radical писал(а):
Ну и сахарин всяко легче найти, чем хлорсульфонку.

Ее не ищут, а как правило синтезируют на месте.
Но уж если на то пошло, то вместо хлорсульфонки можно взять и просто концентрированную серную.
Вложение:
156-157_0001.jpg
156-157_0001.jpg [ 828.83 Кб | Просмотров: 1837 ]

Выход орто-изомера около 30%. Маточный раствор упарить досуха, залить ацетоном, осушить хлоридом кальция/сульфатом меди безв.. Растворитель отогнать и перегнать это дело в вакууме масляного насоса.
Или зафигачить все синей изолентой
Вложение:
Безымянный.jpg
Безымянный.jpg [ 154.15 Кб | Просмотров: 1837 ]

А далее окисляем это добро азоткой в ангидрид, который затем сплавляем с фенолом по методике из сборников ИРЭА.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 31 июл 2018 14:20 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 4548
Upsidesium писал(а):
Ее не ищут, а как правило синтезируют на месте.

Не знаю, я ее получал из 2л бутылки с акросовской этикеткой, когда сульфировал (сульфохлорировал?) хинолин. Переводить такой ценный реактив на сульфирование толуола мне было бы жаль. А синтезировать ее вообще жесть, не говоря уже от том, что пятихлористый фосфор и олеум тоже реактивы не первой доступности и работать с ними, как и с хлорсульфонкой, удовольствия мало.
Upsidesium писал(а):
и перегнать это дело в вакууме масляного насоса.

перегнать? толуолсульфокислоту?
Upsidesium писал(а):
А далее окисляем это добро азоткой в ангидрид, который затем сплавляем с фенолом по методике из сборников ИРЭА.

не, по методике там хлорокись фосфора еще добавляется и хлорная кислота (дурацкая методика)


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 31 июл 2018 21:11 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10546
Откуда: г. Волгоград
radical писал(а):
А синтезировать ее вообще жесть, не говоря уже от том, что пятихлористый фосфор и олеум тоже реактивы не первой доступности и работать с ними, как и с хлорсульфонкой, удовольствия мало.

Вместо пентахлорида фосфора можно взять более дешевый тионилхлорид. Справится не хуже, а чтобы особо не заморачиваться выбираем второй вариант - две стадии в одной колбе.
radical писал(а):
перегнать? толуолсульфокислоту?

Сложно, но можно. Правда нужно будет вооружиться строительным феном. С другой стороны особая очистка не требуется - перегонку можно опустить.
radical писал(а):
не, по методике там хлорокись фосфора еще добавляется и хлорная кислота (дурацкая методика)

Если использовать ангидрид, то достаточно будет хлорокиси цинка.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 01 авг 2018 17:36 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 4548
Upsidesium писал(а):
более дешевый тионилхлорид.

Ха, тионил у нас куда менее доступный реактив, чем даже пятихлористый фосфор. Он попал в списки препаратов двойного назначения, сейчас под особым контролем и его нигде не купишь.

Upsidesium писал(а):
Правда нужно будет вооружиться строительным феном

строительный фен при перегонке всегда под рукой :)
м-нитрофенол гонял килограммовыми количествами, весь день у вытяжки с феном на изготовку

Upsidesium писал(а):
Если использовать ангидрид, то достаточно будет хлорокиси цинка

сколько с хлористым цинком всякие фталеины-сульфофталеины не пробовал, никогда нормально не получалось
с полифосфорной и хлорокисью фосфора получалось гораздо лучше

Кстати, ОСБК расширяется подобно льду при застывании расплава и может разорвать стеклянную посуду.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 01 авг 2018 18:50 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10546
Откуда: г. Волгоград
В любом случае пусть автор вопроса решает какой способ ему лучше подходит. Все что можно уже сказали.
На реахимовском сайте есть такая методика:
Цитата:
Феноловый красный получают путем перемешивания кристаллов гидроксибензола, или фенола, с фталевым ангидридом в количестве 1:3. Затем очень медленно добавляют серную кислоту, до того момента, как смесь полностью пропитается кислотой. Нужно постоянно помешивать раствор. Затем надо нагреть смесь на маленьком пламени через асбестированный заслонитель несколько минут. При появлении клубов белого дыма прекращают нагревание, потому что в этом случае теряется фталевый ангидрид. В конце раствор обретает коричнево-красную окраску. Затем добавляют воду, при этом выпадает осадок.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 01 авг 2018 19:24 
Не в сети
Гуру
Гуру
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 15 окт 2011 21:39
Сообщения: 4548
из фенола и фталевого ангидрида получается фенолфталеин, а не феноловый красный


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 02 авг 2018 00:14 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10546
Откуда: г. Волгоград
radical писал(а):
из фенола и фталевого ангидрида получается фенолфталеин, а не феноловый красный

Это понятно, но производитель химреактивов утверждает, что ФФ сульфируется с декарбоксилированием.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 19 дек 2018 14:58 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10546
Откуда: г. Волгоград
Юрий Денисов писал(а):
Upsidesium писал(а):
Синтез кокаина и псевдококаина по Вильштеттеру.

А на русском ничего нет?

Вот есть оригинал на немецком.
Вложение:
cocaine.willstatter-1923.pdf [3.12 Мб]
Скачиваний: 35

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 19 дек 2018 15:16 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 13 дек 2015 00:35
Сообщения: 2674
Откуда: Санкт-Петербург
Upsidesium писал(а):
Юрий Денисов писал(а):
Upsidesium писал(а):
Синтез кокаина и псевдококаина по Вильштеттеру.

А на русском ничего нет?

Вот есть оригинал на немецком.
Вложение:
cocaine.willstatter-1923.pdf

Спасибо. Теперь у меня есть стимул подтягивать немецкий :)

_________________
Зачем образование
Я в муках получал?
Диван – мое призвание,
Уютный мой причал.
...................Т.Шаов, Весенняя песенка


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 26 дек 2018 18:41 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 30 июн 2017 10:31
Сообщения: 77
Откуда: Украина
Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, как можно отличить 2.4-динитрохлорбензол от 4-нитрохлорбензола.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 26 дек 2018 21:58 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10546
Откуда: г. Волгоград
Сергей*** писал(а):
Здравствуйте! Скажите, пожалуйста, как можно отличить 2.4-динитрохлорбензол от 4-нитрохлорбензола.

По температуре плавления и показателю преломления:
2.4-динитрохлорбензол
т. пл. 53,4 °С (a), 43 °С (b), 27 °С (g), т. кип. 315°С/762 мм рт. ст., 158-160 °С/1 мм рт. ст.; dt4 1,697 (a, 22 °С), 1,680 (b, 20 °С); nD99,2 1,5582 (a), 1,5859 (b);
Нитрохлорбензолы:
Вложение:
3056-14.jpg
3056-14.jpg [ 14.75 Кб | Просмотров: 1157 ]

* Стабильная модификация, nD80 1,5374. ** nD100 1,5376.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Реней-никель
СообщениеДобавлено: 08 фев 2019 21:11 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 08 фев 2019 20:55
Сообщения: 1
Здравствуйте!
Я хочу спросить некоторых форумов, при каких условиях можно гидрировать кетон до спирта с помощью никелевого катализатора Ренея. Есть Существуют ли какие-либо особые требования в отношении доступа воздуха (я знаю, что Re-Ni является пирофорным), как продвигается весь процесс?
Я нахожу это очень интересным для понимания. Я буду рад, если есть литература, описывающая работу с таким катализатором.
Translate


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 09 фев 2019 20:00 
Не в сети
Модератор
Модератор
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 17 ноя 2009 03:45
Сообщения: 10546
Откуда: г. Волгоград
Можно при комнатной температуре в виде суспензии в изопропаноле. Ароматические альдегиды и кетоны (если кето-группа находится близко к ароматическому кольцу) будут восстанавливаться до предельных УВ. Например ацетофенон восстановится до этилбензола.
Вложение:
zuidema2011.pdf [280.88 Кб]
Скачиваний: 21

Можно так же почитать:
Бартошевич Р., Мечниковска-Столярчик В., Опшондек Б. Методы восстановления органических соединений. p. 163
viewtopic.php?p=23175#p23175

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 10 мар 2019 13:07 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:57
Сообщения: 76
Прошу поделиться рабочей методикой получения диметилолтиомочевины (N,N'-Bis(hydroxymethyl)thiourea, CAS 3084-25-1) из формалина и тиомочевины.

Оригинальная статья, которая в принципе нужна, мне, увы, недоступна.
Pollak, F., Mod. Plast., 1939, vol. 16, no. 10, p. 74; Chem. Abstr., 1939, vol. 33, p. 62497.


Уточню, что для меня важно получение диметилолтиомочевины, с минимумом побочных продуктов конденсации после окончания реакции.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 10 мар 2019 14:51 
В сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 04:45
Сообщения: 594
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
Цитата:
Pollak, F., Mod. Plast., 1939, vol. 16, no. 10, p. 74; Chem. Abstr., 1939, vol. 33, p. 62497.

По просьбам трудящихся:
Вложение:
1939.zip [14.61 Мб]
Скачиваний: 19

Расположение идиотское: первая часть методики на 45 странице, а вторая на 74.
-
С Вас поллитра! :)


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 13 мар 2019 19:58 
Не в сети
Начинающий
Начинающий

Зарегистрирован: 24 ноя 2009 11:57
Сообщения: 76
Ramon, я вам очень признателен. Спасибо.

Статья очень неплохая, закрыв глаза на нумерацию. Прояснила неудачи на старте.


Вернуться к началу
 Профиль  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 14 мар 2019 02:49 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 янв 2019 18:46
Сообщения: 13
День добрый!
Прошу помочь ответить на несколько вопросов по органическому синтезу.
1. В реакции, описанной в www.orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV4P0898 произведен синтез 1-Тетралона из бензола и гамма-бутиролактона. Почему подобным путем(one pot synthesis) не получается 2,3-дигидро-1,4-нафтохинон из бензола и янтарного ангидрида (обычно только описан в литературе классический синтез Haworth-а 1-Тетралона, который на первом этапе в реакции Фриделя-Крафтса дает 4-оксо-4-фенилбутановую кислоту и ring closure не происходит)?
2. Почему используются в синтезе именно лактоны? На каждый моль кислоты(заместо ангидрида) образуется моль воды? Или причина не только в образовании воды и отравлении катализатора AlCl3?


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 14 мар 2019 06:37 
В сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 04:45
Сообщения: 594
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
Я встречал только такое объяснение: образуются стабильные ацилиевые комплексы большого объема, разрушая который получаем ароматический кетон или кетокислоту. Продукт остается стабильным именно из-за большого объема исходного комплекса и конечной молекулы. Т.е. на первом месте стереохимия, отчасти электронные эффекты в комплексе. Дальнейшие превращения - принудительная внутримолекулярная конденсация (ацилирование).
А вот в случае лактонов такие комплексы менее объемны и как следствие менее стабильны. Поэтому реакция сопровождается внутримолекулярными конденсациями и изомеризациями.
Во всяком случае других объяснений не доводилось встречать.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 14 мар 2019 06:41 
В сети
Участник
Участник
Аватара пользователя

Зарегистрирован: 22 фев 2010 04:45
Сообщения: 594
Откуда: Волжский (Волгоградская область)
Доброе тепло писал(а):
Ramon, я вам очень признателен. Спасибо.
Статья очень неплохая, закрыв глаза на нумерацию. Прояснила неудачи на старте.

Всегда пожалуйста. Ну а насчет поллитра я пошутил. Лучшая благодарность это поддержка журнала.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
 Заголовок сообщения: Re: Вопросы по органическому синтезу.
СообщениеДобавлено: 22 мар 2019 17:47 
Не в сети
Посетитель
Посетитель

Зарегистрирован: 26 янв 2019 18:46
Сообщения: 13
Спасибо вам, Ramon, за ответ. Однако же остается вопрос.
1. 4-оксо-4-фенилбутановую кислоту можно закрыть в цикл?
2. Можете дать для примера реакции ring closure для бензола или арилов, которые протекают относительно легко?
Хочется понять логику таких вот конденсаций.


Вернуться к началу
 Профиль Отправить email  
 
Показать сообщения за:  Поле сортировки  
Начать новую тему Ответить на тему  [ Сообщений: 345 ]  На страницу Пред.  1 ... 13, 14, 15, 16, 17, 18  След.

Часовой пояс: UTC


Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 3


Вы не можете начинать темы
Вы не можете отвечать на сообщения
Вы не можете редактировать свои сообщения
Вы не можете удалять свои сообщения
Вы не можете добавлять вложения

Найти:
Перейти:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group