На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 188 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5 ... 10  Next
Author Message
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 11 Mar 2019 20:29 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Химические истории (аналитическая химия)
Chemical stories (analytical chemistry)

Аналитическая история-задача ч.1
Analytical story-task

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... -P5-1.html


Йодометрия (продолжение аналитической истории) ч.2
Iodometry (continuation of analytical story-task)

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1002
Attachment:
Chemical_analysis-55.jpg
Chemical_analysis-55.jpg [ 188.07 KiB | Viewed 15971 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 12 Mar 2019 11:36 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Мало я занимался со штангой: сегодня пытался разбить фиксанал с NaOH производства Харьков. Нижнюю часть разбил (угробив 3 бойка), верхнюю часть ампулы пробить так и не удалось. - Халтурщики.

Нужно будет больше тренироваться с железом.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 12 Mar 2019 13:45 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 12 Nov 2013 22:24
Posts: 4
Ампулы фиксаналов с большим наплавом стекла пробивал над очень широкой воронкой с помощью небольшого кухонного ножа с толстым негнущимся лезвием. Чем более толстое лезвие и тяжелей нож, тем лучше. Удалял острием ножа, ампулу необходимо держать в руках, хотя если везде проложить силикон, то видимо можно и с упором ампулы в воронку, через силиконовую резину.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 12 Mar 2019 15:45 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Отчего-то вдруг вспомнилась сказка про курочку-рябу.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 12 Mar 2019 16:02 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
А я вспоминал маму стеклодува, который запаял этот фиксанал...

Хорошо, что воронка была массивной - иначе бы разбилась.
Image

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 12 Mar 2019 22:34 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Я от аналитики далек, последний раз имел с ней дело в универе.
И, в принципе, на лабах мы примерно так и делали, пробивали фиксаналы бойками на воронке, потом промывали дистиллятом, смывая все содержимое в мерную колбу.

Просто мне не понятно, насколько принципиально использование именно стеклянной воронки. Может, бытовая пластиковая за 5грн подойдет?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 12 Mar 2019 23:01 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 17 Sep 2017 10:42
Posts: 185
Location: Украина
Аналитикой тоже занимался только при обучении в универе, но с фиксаналами мы не работали (вообще), только видел их несколько раз в ящиках отдельных лабораторий, среди старых реактивов. Все методики были построены на приготовлении растворов с приблизительной концентрацией с последующим уточнением концентрации растворов, или косвенных методов. Скажем, иод мы получали в растворе из иодида и точной навески бихромата; концентрацию соляной кислоты определяли титрованием точной навески карбоната; концентрацию ЭДТА - титрованием азотнокислого раствора нитрата висмута, полученного из точной навески металлического висмута (мы еще обсуждали, как наличие оксидной пленки вносит постоянную погрешность)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 12 Mar 2019 23:08 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 17 Sep 2017 10:42
Posts: 185
Location: Украина
Что касается титрования, то я бы рекомендовал пересмотреть трехтомник Кольгофа "Объемный анализ".
Там очень подробно разбираются даже такие тонкости, влияющие на анализ, как разложение карбоната натрия при сушке с образованием примеси гидроксида и прочее в том-же духе, не говоря уже про окисление иодидов.
Поразительная добротность и экспериментальная техника довели этот вид анализа до его физического предела точности. Впрочем, в пятидесятые годы, до внедрения физических методов анализа (когда и был написан этот трехтомник), химикам только и оставалось что совершенствоваться в титриметрии и гравиметрии, так как альтернатив особо не было. В 21-м веке наблюдать такие методы анализа в промышленности - это уже архаизм. Главный их недостаток - их исключительная длительность и трудоемкость, которая сводит на нет их дешевизну.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 12 Mar 2019 23:24 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
radical wrote:
Я от аналитики далек, последний раз имел с ней дело в универе.
И, в принципе, на лабах мы примерно так и делали, пробивали фиксаналы бойками на воронке, потом промывали дистиллятом, смывая все содержимое в мерную колбу.

Просто мне не понятно, насколько принципиально использование именно стеклянной воронки. Может, бытовая пластиковая за 5грн подойдет?

ПОТОМУ ЧТО ЗДЕСЬ ТАК ЗАВЕДЕНО! http://chemistry-chemists.com/N3_2011/H ... 11-H1.html
Хотя есть и объективные трудности: воронка должна быть широкой, массивной, жесткой, но с узким горлышком - иначе боек провалится в колбу.
Глеб wrote:
Что касается титрования, то я бы рекомендовал пересмотреть трехтомник Кольгофа "Объемный анализ".
Там очень подробно разбираются даже такие тонкости, влияющие на анализ, как разложение карбоната натрия при сушке с образованием примеси гидроксида и прочее в том-же духе, не говоря уже про окисление иодидов.
Поразительная добротность и экспериментальная техника довели этот вид анализа до его физического предела точности. Впрочем, в пятидесятые годы, до внедрения физических методов анализа (когда и был написан этот трехтомник), химикам только и оставалось что совершенствоваться в титриметрии и гравиметрии, так как альтернатив особо не было. В 21-м веке наблюдать такие методы анализа в промышленности - это уже архаизм. Главный их недостаток - их исключительная длительность и трудоемкость, которая сводит на нет их дешевизну.

Согласен полностью. Проблема в том, что приборы стоят денег. Обслуживание их стоит денег. Квалифицированные специалисты тоже стоят денег (бабушку-пенсионерку за новый прибор не посадишь - будет себе дороже). Зачем покупать приборы, если за деньги предприятия можно купить себе Майбах или Лексус?

А для постановки традиционных методов анализа подойдет и лаборатория, оснащенная только столом и раковиной, в которой работают студенты или пенсионеры (за минималку - они ведь все равно пенсию получают...).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 15 Mar 2019 19:51 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Volodymyr5 wrote:
Мало я занимался со штангой: сегодня пытался разбить фиксанал с NaOH производства Харьков. Нижнюю часть разбил (угробив 3 бойка), верхнюю часть ампулы пробить так и не удалось. - Халтурщики.

Нужно будет больше тренироваться с железом.

Всегда удивлялся: это же на какого размера воронку расчитано большинство этих самых нижних бойков, с их микроскопическим расширением, которое нигде не хочет держаться? Выходил из положения, просто переворачивая ампулу с уже пробитой вверху дыркой на 180о и повторяя процесс. Если аккуратно, то получается без потерь. В этом случае главное и единственное требование к бойку - как можно более острый, а чтоб он не выскальзывал из пальцев и чтоб не пораниться при резком "тычке" бойком об ампулу - брал его через сложенный в несколько раз клочок фильтровальной бумаги.

У растворов из помутневших фиксаналов щёлочи в стекле, если целостность ампулы не была нарушена во время хранения (в случае старых NaOH мне почему-то часто попадались треснувшие), концентрация обычно мало отличается от заявленной, но такие растворы по возможности лучше отфильтровать и хранить в пластике.
А с некоторых пор вообще появились фиксаналы щелочей в полиэтилене - полупрозрачная закручивающаяся баночка формата пенициллинки, очень удобная: ни хлопьевидного осадка, ни проблем с разбиванием...


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 15 Mar 2019 21:49 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
"Не все дійсне розумне" (с)
Сделали, как попало, а потом это стало стандартном. Сложно, неудобно, но так принято.

_________
В моем случае бить ампулу с жидкостью сразу сверху, а потом осторожно ее переворачивать - экстрим: после упражнений с железом руки сильно огрубели. Держать пипетку с титрантом в правой руке, а левой - вращать колбу с титруемым раствором могу, но дается это трудно.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 16 Mar 2019 15:29 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Пипетки бывают разные...
Pipettes are different...

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... -P5-5.html
Attachment:
Chemical_analysis-88.jpg
Chemical_analysis-88.jpg [ 1.31 MiB | Viewed 15882 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 18 Mar 2019 17:29 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Комплексонометрическое титрование никеля... тиосульфатом натрия
Complexometric titration of nickel... with sodium thiosulfate

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1002
Attachment:
Chemical_analysis-98.jpg
Chemical_analysis-98.jpg [ 174.05 KiB | Viewed 15843 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 18 Mar 2019 18:21 
Offline
Участник
Участник

Joined: 02 Jun 2011 00:55
Posts: 262
В статье ошибка: в подписях к фотографиям никелевые и цинковые аноды подписаны как катоды


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 18 Mar 2019 19:47 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Спасибо. Исправил.
Когда доделывал статью, был очень уставший (нервный выдался денек - впервые за 15 лет работал на фотометре, причем на доисторическом, причем на нем был зашкал - для начала убедился, что прибор в нерабочем состоянии, загуглил, чтобы удостоверится, что оптическая плотность начинается с 0, а потом уже обратился к зав.лабу - она смогла выставить 0, но провозилась минут 10).
В ГОСТе с методикой оказалась 1 ошибка (нашли ее до меня) + ошибка в тетрадке предшественницы (вместо мг - г: хорошо, что догадался - сколько должно быть - я не знал, но если бы в ванне было 250г/л палладия, то возле нее стояло бы пару автоматчиков, а на 250мг/л - мало кто позарится) + в методике один интервал, а на графике предшественницы - другой + оптическая плотность у нее была обозначена "С" (общепринято "D") - пришлось думать, что за величина отложена по оси ординат (ни обозначение, ни значения не совпадают).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 22 Mar 2019 11:03 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Аргентометрия (определение содержания хлоридов в растворе) ч.7
Argentometry (determination of chloride-ions in solution)

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1003
Attachment:
Chemical_analysis-111.jpg
Chemical_analysis-111.jpg [ 1.54 MiB | Viewed 15780 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 22 Mar 2019 17:12 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Когда я занимался гальваническим меднением из сернокислого электролита, сам делал анализ ванны. Кислоту определял титрованием с метилоранжем щёлочью.
А медь находил по табличке. ftp://chemistry-chemists.com/himija/Ele ... Galvanika/Пособие мастеру цеха гальванических покрытий(69)ЛаворкоП.К.DJVU с.212. В таблице приводится сумма концентраций медного купороса и серной кислоты в г/л от плотности. Имеется ввиду концентрация пентагидрата сульфата меди. Просто я брал эту табличку из другой книжки, бумажной, её нет в сети, но смысл таблицы разжёван подробнее.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 24 Mar 2019 19:26 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
antabu wrote:
Когда я занимался гальваническим меднением из сернокислого электролита, сам делал анализ ванны. Кислоту определял титрованием с метилоранжем щёлочью.
А медь находил по табличке. ftp://chemistry-chemists.com/himija/Ele ... Galvanika/Пособие мастеру цеха гальванических покрытий(69)ЛаворкоП.К.DJVU с.212. В таблице приводится сумма концентраций медного купороса и серной кислоты в г/л от плотности. Имеется ввиду концентрация пентагидрата сульфата меди. Просто я брал эту табличку из другой книжки, бумажной, её нет в сети, но смысл таблицы разжёван подробнее.

Не так давно анализировал электролит ванны гальванического меднения: серную кислоту - как у вас (титрование щелочью + метилоранж), а медь - йодометрией (+ кислота + йодид калия, потом йод оттитровывают тиосульфатом).

В случае ванны химической меди, медь - тоже йодометрией, только к аликвоте добавляют не чистый раствор йодида калия, а раствор: йодид + роданид калия. Второй компонент раствора - смесь едкого натра и гидроксида лития по регламенту предписано определять странным (мягко говоря) методом: потенциометрическим титрованием солянкой до рН 11 (одиннадцать - !!!!). - По возможности и про это напишу.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 25 Mar 2019 17:13 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Роданид используют от бедности - экономят иодид. Пробовал - получается хуже. Можно ещё собирать остатки с иодом и потом регенерировать.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 25 Mar 2019 19:04 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Спасибо. Если так - не буду себе компосировать мозги приготовлением смеси роданида и йодида (она идет только на эту методику) - буду брать только йодид (чтобы готовить один раствор на разные анализы).

Насчет экономии - они не разорятся (а разорятся - плакать не буду)

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 188 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5 ... 10  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 15 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group