На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 188 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6 ... 10  Next
Author Message
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 26 Mar 2019 12:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Титрование борной кислоты (ванна никелирования) ч.8
Titration of boric acid (nickel plating bath)

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1004
Attachment:
Acid_base_titration_1.jpg
Acid_base_titration_1.jpg [ 643.25 KiB | Viewed 16866 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 26 Mar 2019 16:35 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Не раскрыта роль оксалата. Кстати, оксалат калия растворим гораздо лучше.
Attachment:

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 26 Mar 2019 16:50 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Если честно, на момент написания статьи я не представлял, зачем там нужен оксалат.

Кстати, в одной из методик в тетрадке предшественницы этот же раствор (глицерин + оксалат) предлагается добавлять при титровании серной кислоты едким натром в ванне олово-висмут. Естественно, с этим раствором выходит полная ерунда, а без него - вполне сносно.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 27 Mar 2019 17:37 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Может, кинетика взаимодействия борной с глицерином медленная?

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 27 Mar 2019 19:27 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Вряд ли. Скорее, там образуется какой-то тройной комплекс. А может и вообще без оксалата это титрование идет ни чуть не хуже: некоторые методики, которые тут применяют, явно некорректные (мягко выражаясь), иногда - откровенно смешные.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 28 Mar 2019 16:30 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Когда-то давно провёл такой опыт: измерил рН-метром рН раствора борной кислоты, добавил сорбита и снова померил. Изменение составило меньше единицы.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 06 Apr 2019 08:12 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
По поводу определения борной кислоты, если интересно, на кемпорте недавно выложили книгу "Взаимодействие борной кислоты со спиртами и оксикислотами"
____________________________________
У меня есть мелкие фиксаналы, кажись, с оксалатом калия. Но не вскрывал, за ненадобностью. Идея возникла: постучать фиксаналом, чтобы большая часть вещества оказалась в одной половине, затем процарапать поясок посередине, надеть перчатки и разломить фиксанал над воронкой. А далее смывать кристаллы промывалкой из каждой половинки. Для сухих реактивов.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Last edited by antabu on 07 Apr 2019 05:18, edited 1 time in total.

Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 06 Apr 2019 10:38 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Насчет оксалата натрия (калия) при титровании борной кислоты - у коллеги идея, что комплексная "глицерин-борная" кислота вытесняет щавелевую из соли, а потом щелочью титруется именно щавелевая кислота.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 07 Apr 2019 05:19 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Ну я так и предполагал, что вытесняет гидрооксалат, но думал, что связано с кинетикой.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 08 Apr 2019 11:45 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Анализ ванны сернокислотного меднения ч.12
Analysis of acid copper plating bath

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1004
Attachment:
Chemical_analysis-204.jpg
Chemical_analysis-204.jpg [ 1.42 MiB | Viewed 16684 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 10 Apr 2019 07:44 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Табличка в экселе
Attachment:
Cu эл-т.xls [30.5 KiB]
Downloaded 429 times

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 11 Apr 2019 12:16 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Сернокислотное травление (анализ ванны) ч.13
Sulfuric acid etching (analysis of bath)


Твердое анодирование алюминия (анализ ванны) ч.13
Hard anodizing of aluminum (analysis of bath)

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... P5-13.html
Attachment:
Chemical_analysis-230.jpg
Chemical_analysis-230.jpg [ 1.53 MiB | Viewed 16623 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 11 Apr 2019 15:12 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Если травление анодное, то в ванне висят катоды. Обычно используют свинцовые.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 11 Apr 2019 16:01 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Я тоже подумал, что анодами должны быть сами стравливаемые детали.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 24 Apr 2019 08:51 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Гальваники (рабочие) попросили сделать анализ ванны цианистой меди. У нас его никто не делает.
Людям это нужно - т.к. они не знают, что у них в ванне делается. Фактический начальник - хотел бы, но не заставляет, не просит и даже не агитирует (дело серьезное). Соседки по лаборатории - у них истерика от одного слова "цианы".

Тяга под вытяжкой - нулевая. С цианидами раньше работал, но анализ никогда не делал. Если делать - нужна тяга. На принцип (нет вытяжки - нет работы) пойти можно. И добавить - с клушами разберитесь для начала. только от моей принципиальности будет хуже людям, которые работают с этой ванной.

Решил просто отобрать и попробовать - после того, как они уйдут домой (у меня рабочий день на 1.5 часа дольше). Попробовал вот эту методику определения цианистого натрия:
Attachment:
p0010.jpg
p0010.jpg [ 1.28 MiB | Viewed 16477 times ]

Титрование нитратом серебра в присутствии аммиака и йодида калия (из книги Жендарева О.Г., Мухина З.С. - Методы анализа гальванических ванн (1963) viewtopic.php?p=160877#p160877 )

- метод не идет. От первых же капель нитрата серебра - белый осадок. В месте попадания капель - сначала коричневый осадок, но при перемешивании цвет исчезает.

Попробовал и так, и так - метод не действует.
______________
Определение цианида меди - йодометрия. Сначала добавляют 20 мл. конц. серной кислоты и 10 мл азотной, потом кипятят "до появления белых паров", охлаждают, разбавляют водой и снова кипятят. Дальше - как в электролите сернокислотного меднения (в книге этого нет - есть в "журнале для секретных документов" с методиками).

Азотки в лаборатории - ни капли. В цеху - целый ряд канистр. Спросил у рабочих про ее квалификацию (чистоту) - не знают. Технолог сказала, что техническая - мне не годится. Заказать можно, только когда купят - неизвестно. Взял вместо азотной кислоты пергидроль, сделал все так же. Результат - темно-желтый раствор. Пока не титровал, но он мне не нравится.
_______________
По цианиду натрию в журнале нашел комплексонометрическое определение с сульфатом никеля, но еще не пробовал (могу только в конце дня, когда один в лаборатории).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 24 Apr 2019 10:26 
Offline
Модератор
Модератор

Joined: 23 Feb 2012 03:01
Posts: 1549
Volodymyr5 wrote:
Титрование нитратом серебра в присутствии аммиака и йодида калия (из книги Жендарева О.Г., Мухина З.С. - Методы анализа гальванических ванн (1963) viewtopic.php?p=160877#p160877 )- метод не идет. От первых же капель нитрата серебра - белый осадок. В месте попадания капель - сначала коричневый осадок, но при перемешивании цвет исчезает. Попробовал и так, и так - метод не действует.
Похоже, дело в карбонате. Вот методика из книги Г.Т. Бахвалов, Л.Н. Биркган, В.П. Лабутин - Справочник гальваностега. - М.: Госуд. науч.-тех. изд-во лит. по черной и цветной металлургии, 1954. - 651с.:
Attachment:
Анализ8.jpg
Анализ8.jpg [ 607.63 KiB | Viewed 16472 times ]
(пардон за качество страницы, фото вместо скана не оч. хор. идея, но сканер сдох).
На всякий случай параграф с начала в архиве:
Attachment:
Анализ_ванн.zip [4.18 MiB]
Downloaded 422 times


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 24 Apr 2019 10:49 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Спасибо. По возможности попробую.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 25 Apr 2019 10:41 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Попробовал методику определения меди в цианистом электролите йодометрией (из журнала предшественников). Там аликвоту в 1 мл разлагают смесью 20 мл концентрированной серной кислоты и 10 мл азотной кислоты (чтобы перевести цианид меди в сульфат). Азотку специально принес из дома. Нагрел на плитке до белых паров, выдержал минут 20, охладил, добавил воды - снова упарил до белых паров. Утром понюхал - все еще пахнет азоткой (а она тоже титруется).

Разбавил водой, добавил йодид калия. Йод выделился, а осадок йодида меди (I) - нет. Можно было не титровать. Протитровал - мало, причем два параллельных титрования не сходятся. Т.е., азотная кислота осталась и титруется, а медь так и осталась в виде цианидного комплекса.

Когда вместо азотки брал пероксид - там хоть частично был осадок йодида, здесь - нет.

Плохо, что делать все это приходится в конце работы - после того, как две мои соседки уходят. - И времени остается мало, и устаю. Одна из соседок по лаборатории буквально в каждую колбу заглядывает, но ей не выгорело: разложение пробы делал в конце дня - она не видела, а титрование утром (просто сказал, что НЕ ЗНАЮ, что это за образцы - начальник не сказал).
_________________

Палладиевый активатор металлизации пластика (анализ олова и соляной кислоты) ч.16
Palladium activator of plastic metallization (analysis of tin and hydrochloric acid)

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1004
Attachment:
Chemical_analysis-a5.jpg
Chemical_analysis-a5.jpg [ 1.22 MiB | Viewed 16447 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 18 Jun 2019 11:35 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
"Химическая медь"
"Electroless copper"

http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... P5-19.html
Attachment:
Electroless_copper-2.jpg
Electroless_copper-2.jpg [ 1.27 MiB | Viewed 16214 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 03 Jul 2019 12:13 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Ванна щелочного цинкования
Alkaline zinc bath galvanizing


http://chemistry-chemists.com/N1_2019/C ... .html#1003

Attachment:
Alkaline_bath_galvanizing-1a.jpg
Alkaline_bath_galvanizing-1a.jpg [ 199.67 KiB | Viewed 16118 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 188 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6 ... 10  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 11 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group