На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 44 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3  Next
Author Message
 Post subject: Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры
PostPosted: 15 Jun 2019 14:49 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Attachment:
WP_20190612_017.jpg
WP_20190612_017.jpg [ 93.8 KiB | Viewed 14576 times ]

В среду минут 20 промучился, пока выставил "0" на фотометре КФК-2. Для этого пришлось много раз менять светофильтры, чувствительность и крутить сами ручки настройки ("грубо" и "точно"). С горем пополам, но удалось.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры
PostPosted: 15 Jun 2019 23:23 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Там (вроде справа, сбоку) ещё винт специальный для этого есть (в паспорте именуется как "потенциометр НУЛЬ").

А разве смена светофильтров помогает при установке нуля?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры
PostPosted: 16 Jun 2019 08:52 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
В том-то и дело, что не должна, но иногда помогает - если идет зашкал, то можно поклацать разные фильтры, потом - вернуть нужный. В результате стрелка не возвращается в исходное положение (зашкал) и появляется возможность установить ее на 0 ручками регулирования. Насчет винта - не знал, после выходных посмотрю.

15 лет назад работал на КФК-3, так там просто кнопка "0".

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Фотометрический анализатор этилена в воздухе
PostPosted: 31 Jan 2020 10:34 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 31 Jan 2020 10:32
Posts: 1
Фотометрический анализатор этилена в воздухе

Доброго времени!
На работе собирает тестовый прототип фотометрического анализатора этилена в воздухе, который выделяется фруктами и овощами. Принцип его работы основан на том, что этилен обесцвечивает подкисленный раствор марганцовки. С физической тоски зрения, раствор изменяет свою оптическую плотность на 525 длине вольны при пропускании этилена через него. Схематически это выглядит так:
Attachment:
054e520796a4.png
054e520796a4.png [ 143.31 KiB | Viewed 13763 times ]

В кювету помещается раствор, происходит замер оптической плотности до пропускания газа. После через жидкость пропускается газ на протяжении н-ного количества времени, и после снова измеряется оптическая плотность. По разности изменения оптической плотности можно судить о количестве этилена в объёме воздуха.
Сейчас внешний вид установки вот такой:
Attachment:
02402dd7eae6.jpg
02402dd7eae6.jpg [ 117.92 KiB | Viewed 13763 times ]


А теперь к самому вопросу. 

1) Вот химическая формула, которая работает в этой установке (выдержка из одного сайта и такой же рецепт почти на всех ресурсах):
Attachment:
cc8f371c67bc.png
cc8f371c67bc.png [ 89.57 KiB | Viewed 13763 times ]

Тут говорится, что раствор подкислен серной кислотой.
Вопрос. Зачем тут эта кислота, какая ее роль?



2) При хранении раствора в пластиковой либо в стеклянной таре, приводит к образованию налёта на ее стенках. На фото это хорошо видно:
Attachment:
aff9f244e260.jpg
aff9f244e260.jpg [ 120.49 KiB | Viewed 13763 times ]

Почему он происходит и как сделать так, чтобы он не оседал на стенках?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фотометрический анализатор этилена в воздухе
PostPosted: 31 Jan 2020 11:11 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
1. Вы заметили, что в этом уравнении нет перманганата калия? Только схематическое [O].
Полная реакция немного другая.
C2H4 + KMnO4 + H2SO4 = CH2OH-CH2OH + K2SO4 + MnSO4 + H2O

А может и вовсе - вместо первого вещества - СО2 и Н2О.

Учебные статьи - не всегда дают действительную картину, т.к. их задача - научить, а не дать практическое руководство.

2. Перманганат калия реагирует не только с этиленом, но со многими органическими веществами. Иллюстрация - пластиковая бутылка, которая стала коричневой. Если не с чем реагировать - раствор и сам по себе медленно разлагается. Хранят его в стекле - т.к. с пластиком перманганат реагирует.

Вещества, с которыми будет реагировать перманганат, есть и в воздухе. Например, пыль и различные газы (особенно - на овощной базе).

Такие вещи анализируют методом газовой хроматографии.
Есть газоанализаторы, но серийные приборы вряд ли отличат этилен от метана или этанола.
___________________________
Вася Химикат wrote:
Там (вроде справа, сбоку) ещё винт специальный для этого есть (в паспорте именуется как "потенциометр НУЛЬ").

А разве смена светофильтров помогает при установке нуля?

Причина оказалась банальной. Резистор, который выставляет 0, разболтался. Вместо этих "танцев с бубном" достаточно снять с него пластмассовую ручку и поворачивать вместо нее сам металлический стержень, к которому она крепится.
Зато СФ-46, который стоит рядом, еле работает на максимуме чувствительности. Протирка оптической системы не помогла, настройщиков, которые могут его отремонтировать, в пределах досягаемости не осталось. Нашли в Запорожье - он проконсультировал по телефону. Благодаря этому более-менее удалось задействовать прибор.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры
PostPosted: 01 Feb 2020 04:40 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Nikolai Werenich wrote:
Вопрос. Зачем тут эта кислота, какая ее роль?
Когда перманганат окисляет что-либо в присутствии кислоты, он переходит в растворимый MnSO4 (бесцветный в разбавленных растворах).
Когда перманганат окисляет в нейтральной среде (без кислоты), он переходит в нерастворимый бурый осадок MnO2*nH2O.
Для качественной реакции разница не критична, но в контексте Ваших целей взвесь осадка в кювете (в случае нейтральной среды) будет давать завышенное значение оптической плотности.

Nikolai Werenich wrote:
как сделать так, чтобы он не оседал на стенках?
В практикумах можно встретить описание подготовки стеклянной посуды для перманганатометрии: перед использованием её нагревают (или даже кипятят) в течение нескольких минут с раствором перманганата, подкисленным серной кислотой, потом ополаскивают водой. Полной гарантии это не даёт, но скорость образования налёта должна заметно уменьшиться.

_____________
Насчёт фотоколориметров: при всех недостатках, стрелочные могут оказаться надёжнее. Были прецеденты, когда у КФК-2МП на электронном табле не срабатывали некоторые участки, и приходилось угадывать методом тыка (научного, конечно же), пятёрку, девятку или восьмёрку имеет в виду прибор в конкретном случае. Ещё возможен вариант, когда при высоких значениях оптической плотности прибор начинает периодически выдавать одну и ту же сакральную цифру (с точностью до тысячных - идентичную) на разных растворах в разные дни (тогда как на самом деле оптическая плотность больше этой цифры - когда немного больше, а когда и в разы). Такой глюк не всегда можно сразу опознать.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры
PostPosted: 01 Feb 2020 06:56 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
А разве нельзя этилен определять непосредственно, по линии в спектре (поглощения)?
См. литературу:
Автоматические детекторы газов и жидкостей(83)Фарзане Н.Г.и др.
Автоматический анализ химического состава газов(69)Тхоржевский В.П.
Биосенсоры(92)Тернер Э.и др.-ред.
Датчики.Справочник(95)Готра З.Ю. и др.
Датчики.Устройство и применение(89)Виглеб Г.
Детекторы для хроматографии(92)Бражников В.В.
Новейшие датчики(07)Джексон Р.Г.
Промышленные приборы и средства автоматизации(87)Черенков В.В.
Современные датчики(05)Фрайден Дж.
Технологические измерения и приборы для химических производств(83)Кулаков М.В.
Химические и биологические сенсоры(05)Эггинс Б.
Химические сенсоры(00)Каттралл Р.В.
Электрохимические приборы(78)Трейер В.В.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фотометрический анализатор этилена в воздухе
PostPosted: 10 Jun 2020 09:43 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 10 Oct 2017 00:39
Posts: 41
Nikolai Werenich wrote:
Фотометрический анализатор этилена в воздухе

Доброго времени!
На работе собирает тестовый прототип фотометрического анализатора этилена в воздухе...


Прикольная штука! Сам иногда полюбляю смастерить что-нибудь полезное. Из последнего - УФ-лампа на 192 светодиодах для засвета фотоэмульсии и фоторезиста. Идею вашего анализатора утащил к себе в "кладовую идей". Пригодицца! ;)

_________________
Мы все могём, но не хотим! ;)


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры
PostPosted: 17 Jul 2020 20:15 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Построение калибровочных кривых
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 765.47 KiB | Viewed 12802 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Химические фотографии и лабораторное видео
PostPosted: 25 Nov 2020 21:10 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Приготовление реактива Фолина (точнее, его модификации - реактива Фолина – Чокальтеу)
Preparing of the Folin–Ciocalteu reagent
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1007.16 KiB | Viewed 12359 times ]
Attachment:
2.jpg
2.jpg [ 1.07 MiB | Viewed 12359 times ]

Quote:
Представляет собой водный раствор фосфорновольфрамовой H7[P(W2O7)] и фосфорномолибденовой Н7[Р(Мо2О7)6] кислот (смесь). Используется для колориметрического анализа фенольных и полифенольных антиоксидантов in vitro.
Реагент взаимодействует не только с фенолами, но и реагирует со многими другими восстановителями веществом. Его также используют для определения тиолов и дисульфидов (цисти-на, цистеина), пуриновых оснований (гуанина, ксантина, 2-гидроксиаденина), мочевой к-ты, пептидов и белков, содержащих тирозин и триптофан. В присутствии перечисленных соединений в щелочной среде реактив Фолина восстанавливается до синих оксидов WO2 · nWO3 или MoO2 · nMoО3. Интенсивность синей окраски измеряется при длине волны 540-780 нм, чаще 620-660 нм.

Attachment:
File comment: Absorbance of different concentrations of tyrosine reacted with Folin-Ciocalteu's reagent are detected at 660 nm
1.jpg
1.jpg [ 165.96 KiB | Viewed 12359 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры
PostPosted: 13 Jan 2021 09:54 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
ICP - inductively coupled plasma / ИСП - Индуктивно-связанная плазма
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 151.65 KiB | Viewed 12070 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 348.11 KiB | Viewed 12071 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 183.75 KiB | Viewed 12071 times ]
Attachment:
ICP_torch.svg.png
ICP_torch.svg.png [ 56.93 KiB | Viewed 12071 times ]

Популярный метод спектроскопического анализа для определения количественного состава материалов. Плазма образуется под действием высокочастотного магнитного поля (индукционная катушка). Аэрозоль анализируемого вещества или анализируемый газ подается в плазменную горелку с помощью потока аргона, где атомизируется, а частично - ионизируется. Далее - детектирование атомно-эмиссионным методом или масс-спектрометром. В отличие от пламенной атомно-адсорбционной и атомно-эмиссионной спектроскопии плазменная горелка дает более высокую температуру, что облегчает атомизацию и устраняет массу аналитических проблем, связанных с влиянием матрицы и взаимным влиянием анализируемых компонентов.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры
PostPosted: 15 Mar 2021 22:55 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
ICP-масс-спектрометр. Используется для определения Cd, As, Pb и Hg на уровнях ниже ppb (частей на миллиард) в образцах.
An ICP-mass spectrometer. Used to detect Cd, As, Pb and Hg on sub ppb levels in samples.
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 275.83 KiB | Viewed 11753 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 225.58 KiB | Viewed 11753 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры
PostPosted: 20 Mar 2021 13:27 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Колориметрические трубки (Индикаторные трубки) / Colorimetric Tubes
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.06 MiB | Viewed 11696 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры
PostPosted: 29 Jun 2021 21:17 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Фотометрия фосфора (построение калибровочного графика)
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 2.48 MiB | Viewed 10965 times ]
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 2.05 MiB | Viewed 10965 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры
PostPosted: 03 Oct 2021 20:58 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Построение калибровочного графика
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.11 MiB | Viewed 10359 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры
PostPosted: 04 Dec 2021 20:55 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Калибровочная кривая - анализ фосфата
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 1.97 MiB | Viewed 9846 times ]

Quote:
Это фосфатно-сурьмяно-молибденовый комплекс, цвет которого появляется после добавления восстановителя.
Концентрация фосфора составляет 1, 1/4, 1/16, 1/32, 1/64 и 0 мг/мл (другие реагенты в избытке).

It is a phosphate antimony molybdenum complex with the colour coming about after adding a reducing agent.
The conc aboubt 1, 1/4, 1/16 1/32 1/64 and 0 mg phosphorus (other reagents in excess) per ml.

Точнее, комплекс - фосфорно-молибденововый (без сурьмы), сурьма служит восстановителем (в одном из вариантов), переводя желтый комплекс в синий, но сама сурьма в состав синего комплекса не входит.
Quote:
При взаимодействии фосфатов с молибдатом (VI) в кислой среде образуется фосфорно-молибденовая гетерополикислота Н7Р(Мо2О7)6, которая восстанавливается аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяно-виннокислого калия до фосфорно-молибденового комплекса, окрашенного в голубой цвет.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры
PostPosted: 07 Dec 2021 01:37 
Offline
Участник
Участник

Joined: 18 Sep 2015 22:09
Posts: 124
Появилась возможность взять за копейки б/у фотоколориметр KF 77 или КФК-2. Кто-то сталкивался с ними вживую? Оба вроде бы рабочие и в нормальном состоянии, какой лучше выбрать? Использоватся будет для обучения школьников-олимпиадников.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры
PostPosted: 07 Dec 2021 09:03 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
На КФК-2 работал. Если прибор исправный - нормально. Только свой ресурс такие фотометры явно выработали, возможны разнообразные проблемы. Паспорт точно есть в сети. С KF-77 сталкиваться не приходилось.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры
PostPosted: 07 Dec 2021 15:01 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
КФК-2 - до сих пор довольно ходовой прибор, с большой вероятностью сегодняшним школьникам в будущем доведётся работать именно на таком фотоколориметре. Порядок работы там интуитивно понятный, а запчасти (в случае ремонта) найти проще.

Насчёт KF-77 могу судить только по фото из интернета. Польский прибор, по идее, более качественный (но это не точно). Он выглядит более компактно и, в целом, более интересно, а в промежутках оптической плотности 0,4-0,5 и 0,7-0,8 его шкала точнее (правда, после отметки 1 там шкалы нет вообще - в отличие от КФК-2, но практическая польза измерений при таких оптических плотностях сомнительна).

В любом случае, не лишним будет предварительно убедиться, что на приборе стрелку можно выставить на ноль.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фотометрический анализ, Спектрофотометры
PostPosted: 11 Jun 2022 12:14 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Пламенный атомно-абсорбционный фотометр
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 900.28 KiB | Viewed 7366 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 44 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 10 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group