На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 188 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ... 10  Next
Author Message
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 05 Dec 2019 10:57 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Титрование серной кислоты в ванне блестящей меди.
Attachment:
WP_20191204_001.jpg
WP_20191204_001.jpg [ 171 KiB | Viewed 15607 times ]

Attachment:
WP_20191204_002.jpg
WP_20191204_002.jpg [ 193.61 KiB | Viewed 15607 times ]

Неприятная процедура. Индикатор - метиоранж. Даже в идеальных условиях его переход заметить непросто - желательно ставить свидетель. А тут - в ванне есть добавка с органическим красителем, в чистом виде эта добавка почти черная, в электролите - дает зеленый цвет, который видно при разбавлении. В результате переход цвета метилоранжа видно еще хуже и свидетель не помогает его уловить.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 05 Dec 2019 12:00 
Offline
Гуру
Гуру

Joined: 13 Dec 2015 01:35
Posts: 4929
Location: Санкт-Петербург
А почему бы не использовать pH метр? Это же в разы бы ускорило анализ.

_________________
Самое мощное оружие доступное человеку - его мозги.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 05 Dec 2019 12:47 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
С точностью до наоборот: капаешь - отмечаешь объем и рН, капаешь - отмечаешь объем и рН и т.д., пока сильнокислая среда не станет сильнощелочной. Если капнешь слишком много (т.е. - перетитруешь) - все заново. Потом - строишь график и на нем находишь точку эквивалентности.
Есть автоматические титраторы, но они стоят дорого.

А сам метод называется - потенциометрическое титрование.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 06 Dec 2019 11:19 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Volodymyr wrote:
Индикатор - метиоранж.
В случае титрования предпочитаю заменять его на метиловый красный (спиртовой) - переход цвета более чёткий, а pH перехода отличается непринципиально.

А добавка, по идее, должна обесцветиться после кипячения с парой капель пергидроля. Если перекись без кислот-стабилизаторов, то на анализ это не повлияет.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 06 Dec 2019 12:02 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Метиловый красный есть - он идет на титрование ванны олово-висмут. Пробовал и с ним - тоже не очень.

Перекись у нас явно с кислотой (большие объемы 60%-й рискованно использовать без стабилизатора). Обесцветит краситель или нет - по возможности попробую.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 19 Dec 2019 21:20 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В одной из статей уже было, тем не менее, приведу цитату из ГОСТа по комплекоснометрии, т.к. это важно:

Quote:
... различные элементы [металлы], независимо от валентности, реагируют с ди-Na-ЭДТА в молярном соотношении 1:1, за исключением молибдена, который реагирует с ди-Na-ЭДТА в молярном соотношении 2:1, и циркония, который, в зависимости от условий, может давать соединения 1:1 и 2:1...

ГОСТ 10398-76 Реактивы и особо чистые вещества. Комплексонометрический метод определения содержания основного вещества (с Изменениями N 1, 2, 3)
______________
Недавно был забавный случай. Когда занимался наукой, часто титровал с индикатором Эриохром черный Т. Красивые цвета. Есть у него и другие названия, которые я в статьях не употреблял, но более-менее помнил. Потом - перерыв лет 10. Потом - завод и титрование цинка с индикатором Хромоген чёрный ЕТ-00. Избыток цинка - сиреневый, избыток ЭДТА - синий. Понадобилось месяцев 8, чтобы я понял, что это и есть мой любимый Эриохром черный Т. Просто на банке было написано другое название.

Хотя нет. Больше всего мне нравится Ксиленоловый оранжевый при обратном титровании. Четкий переход с розового в желтый.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 14 Feb 2020 10:54 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Титрование ванны блестящей меди с индикатором метиловым красным (метилрот).
Attachment:
WP_20200213_002.jpg
WP_20200213_002.jpg [ 173.29 KiB | Viewed 15254 times ]

Attachment:
WP_20200213_003.jpg
WP_20200213_003.jpg [ 198.9 KiB | Viewed 15254 times ]

Переход видно лучше, чем с метилоранжем, но все равно - нечетко. Причина - добавки в электролит искажают, и цвет, и переход.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 14 Feb 2020 17:25 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Главное, чтобы переход окраски был между нейтрализацией серной кислоты по второй ступени и началом осаждения гидроксида меди.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Титрование раствора, содержащего две соли никеля
PostPosted: 16 Mar 2020 13:25 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Feb 2020 11:00
Posts: 7
Добрый день всем, возможно ли правильно пересчитать массу никеля в растворе водном, который содержит сразу две соли никеля (сульфат и хлорид), титрование комплексонометрия. При расчете стоит использовать обычную формулу или какую то другую, чтобы учитывать сразу обе соли? :confused:


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: титрование раствора, содержащего две соли никеля
PostPosted: 16 Mar 2020 14:39 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
Если результат в пересчете на металлический никель - не имеет значения: сульфат там, хлорид или их смесь.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: титрование раствора, содержащего две соли никеля
PostPosted: 16 Mar 2020 14:54 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 17 Feb 2020 11:00
Posts: 7
если Вас не затруднит, можете подсказать формулу?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: титрование раствора, содержащего две соли никеля
PostPosted: 16 Mar 2020 20:44 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 16 Mar 2018 11:06
Posts: 3397
Location: My homeland is where my laboratory is
С(Ni)г/л=М(Ni)*V(ЭДТА)мл*N(ЭДТА)моль/л:Vаликв мл

По-моему так. Сейчас я на сборах в армии, а казарма не благоприятствует мыслительному процессу. Если ошибся - надеюсь, коллеги поправят.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: титрование раствора, содержащего две соли никеля
PostPosted: 16 Mar 2020 23:43 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Volodymyr5 wrote:
С(Ni)г/л=М(Ni)*V(ЭДТА)мл*N(ЭДТА)моль/л:Vаликв мл

mNi = ЭNiVтNтVк / 1000Va
mNi - содержание никеля, г
ЭNi - молярная масса эквивалента никеля (1/2 М), г/моль
Vт - объем трилона Б пошедшего на титрование, мл
Nт - нормальность раствора трилона Б, моль/л
Vк - объем колбы для разведения (если имеется, если нет, то параметр принимается равным 1), мл
Va - объем аликвоты (если имеется, если нет, то параметр принимается равным 1), мл

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Определение объемной доли двуокиси углерода
PostPosted: 23 Mar 2020 02:35 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 23 Mar 2020 02:34
Posts: 1
Добрый день, спецы! Необходима помощь, пришлось по работе столкнуться с химией, в коей ничего не понимаю.
Необходимо определить объемную долю двуокиси углерода в 40л баллоне по ГОСТ 8050-85 «Двуокись углерода газообразная и жидкая». Испытания проводятся согласно «п. 4.3.2 Проведение анализа», там же расписана методика измерения.
Использую бюретку специальную газовую БСГ, воду дистиллированную, раствор гидроокиси калия 30%.
ВОПРОС 1:
В ГОСТе 8050-85 прописано, что необходимо 105 см3 раствора гидроокиси калия. В ГОСТ 4517-87 «Реактивы» есть следующая фраза:
2.65. Калия гидроксид, раствор с массовой долей приблизительно 10%
10,00 г гидроксида калия растворяют в 90 см3 воды. Сохраняют раствор в хорошо закрытом сосуде.
Но мы получим 100г раствора, что не есть 100 см3 раствора. Ведь плотность раствора гидроксида калия с массовой долей 30 % - 1,29 г/мл.
Почесал я репу и посчитал, что при такой плотности, для получения 105 см3 раствора гидроксида калия с массовой долей 30 % необходимо растворить 40,64 г гидроксида калия в 94,81 г (135,45 г – 40,46 г = 94,81 г) воды.
Правильно ли я понял?
ВОПРОС 2:
Собственно, начал проводить испытание, намешал раствор, по 8050-85 провел испытание, что получилось – открывал кран бюретки пока не начали прорываться пузырьки. Объем раствора в бюретке увеличился, то бишь в приемном резервуаре осталось немного раствора (так ведь и должно быть? При адсорбции жидкость увеличивается в объеме). При этом в самой бюретке образовалось небольшое количество какого-то осадка (как я понял это углекислый калий – ВОПРОС – почему не весь раствор тогда переходит в углекислый калий?), а так же плавал по стенкам небольшой «газовый пузырь», ВОПРОС – это вообще что и откуда оно?
Бюретку поставил в вертикальное положение – из 3 мл было заполнено 2,9 мл, из чего я сделал вывод, что в анализируемом газе – 99,9% углекислоты.
Собственно, прошу вышей помощи, подскажите, все ли я сделал правильно и помогите, пожалуйста, разобраться в самом процессе? Совершенно не понимаю, как он происходит, за счет чего?
Если удобно, прошу так же отвечать на mail – isupov.nv@mail.ru
Спасибо!


Attachments:
unnamed.jpg
unnamed.jpg [ 28.32 KiB | Viewed 15034 times ]
Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 23 Mar 2020 10:07 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
1. Пропорции правильные, но если всё делать по фэн-шую методике - два параллельных опыта, среднее значение из которых и берётся за результат, - ориентировочный объём нужно удвоить. Кроме того, стоит накинуть процентов 10 на непредвиденные проливы. Итого - расчёт на 230 мл.
Sparky220 wrote:
Совершенно не понимаю, как он происходит, за счет чего?
Раствор щёлочи на границе раздела жидкость-газ реагирует с газообразным CO2, растворяя его. В результате создаётся разрежение, и в освободившийся объём поступает новая порция раствора. Раствор продолжает растворять углекислый газ и заполнять бюретку, пока в газовой фазе не останутся лишь нерастворимые в щёлочи соединения. Методикой упрощённо подразумевается, что все примеси остаются нерастворёнными. Тогда отношение объёма раствора в бюретке к полному объёму бюретки будет соответствовать объёмной доле CO2 в исходном газе.
Sparky220 wrote:
открывал кран бюретки пока не начали прорываться пузырьки
Не нужно допускать, чтобы они прорывались. Неучтённые газообразные примеси могут завысить конечный результат.
Sparky220 wrote:
Объем раствора в бюретке увеличился, то бишь в приемном резервуаре осталось немного раствора (так ведь и должно быть? При адсорбции жидкость увеличивается в объеме).
Бюретка, судя по всему, на 100 мл, а раствора щёлочи берётся изначально 105. Как минимум 5 мл всегда остаётся.
Sparky220 wrote:
При этом в самой бюретке образовалось небольшое количество какого-то осадка (как я понял это углекислый калий – ВОПРОС – почему не весь раствор тогда переходит в углекислый калий?)
Скорее углекислый натрий (если в гидроксиде калия была примесь гидроксида натрия) - он плохо растворим в концентрированных щелочах.
Sparky220 wrote:
Бюретку поставил в вертикальное положение – из 3 мл было заполнено 2,9 мл, из чего я сделал вывод, что в анализируемом газе – 99,9% углекислоты.
Не видя шкалу бюретки, можно только догадываться. Если есть возможность, сделайте фото этого участка шкалы крупным планом. В любом случае, 2,9 из 3 - это меньше, чем 99,9%.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 25 May 2020 10:49 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Фиксанал с раствором едкого натра. Раствор внутри с белым хлопьеобразным осадком, который легко взмучивается. Щелочь разрушает стекло.
Attachment:
WP_20200525_010.jpg
WP_20200525_010.jpg [ 175.17 KiB | Viewed 14145 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 14 Jul 2020 18:40 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Доведение [уровня] раствора в мерной колбе до метки
Attachment:
Electrochemical_degreasing_bath-1.jpg
Electrochemical_degreasing_bath-1.jpg [ 1.49 MiB | Viewed 13876 times ]

- аналитики часто занимаются этой операцией.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 14 Jul 2020 20:14 
Offline
Участник
Участник

Joined: 05 Nov 2015 13:31
Posts: 293
Location: самарская обл.
Раньше пользовался мерной колбой (на 50 мл) и весами для измерения плотности растворов. Сейчас же вместо колбы - шприцом на 10 мл, что оказалось удобнее :) .


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Анализ воды
PostPosted: 22 Sep 2020 04:28 
Offline
Начинающий
Начинающий
User avatar

Joined: 22 Aug 2015 23:18
Posts: 94
Location: Киев
Так, в общем утолил своё погрешностное любопытство в титровании. :ap:

В качестве аналита – мой самый первый, плохо приготовленный 0.1М раствор HCl – тогда использовал осмосовую воду с кухни, и проводил компенсацию с 32°С до 20°С доливанием воды на глазок. :ag:
Титрантом были уже 2 правильно скомпенсированных раствора: 0.1М NaOH с дистилированной водой, и 0.1М NaOH с осмосовой водой с кухни(не оставляет накипи, но розовая реакция на эриохром).

Титрование обеими растворами проводилось 3 раза для усреднения + 1 раз я специально перетитровал 0.1М гидроксидом(немножко), дабы узнать какую ошибку это даёт.

В итоге у нас получаются 6 единиц данных, примерно показывающих насколько цифр после запятой стоит верить результатам неприхотливого титрования обычной бюреткой:

1. Разница результата между правильно приготовленными растворами 0.1M NaOH в дистилированной и кухонной осмосовой воде:
1.679441081594417541415264848265%.
Довольно жирно, почти что 1.7% – действительно есть смысл использовать чистую дистилированную воду;

2. Разница в % между 3-мя результатами с титрантом в дист. водое против 3-х результатов с титрантом в осмосовой воде:
0.119369042392195594310167148253% (дист. 0.1М титрант)
0.423748755543488098470449814464% (кухонно-осмосовый 0.1М титрант)
Этот результат на самом деле лишь показывает что на 4-6 титровании уже устаёшь и начинаешь делать ошибки. Результаты более в разнобой. :ap:

3. Общая ошибка между всеми 6-ю титрованиями(т.е. среднее от прошлых 2-х чисел):
0.2715588989678418463903084813585%
Вот в среднем уже терпимо, более-менее! :az:

4. Ошибка типичного перетитрования относительно среднего значения 3-х правильных титрований:
0.358812463972205774950196556235%.
Довольо жирно, провтыкал несколько капель с бюретки и вон чего – результат на 0.36% в сторону.
Нужно не отвлекаться, быть предельно аккуратным, и проводить хотя бы 3+ титрования для усреднения результата;

5. Отклонение 0.1М раствора HCl(по результатам с дист. титрантом), приготовленного небрежно и с осмосовой водой:
Он оказался 0.09909538910730419562359257878866 моль/кг.
Или же имеет 0.90461089269580437640742121134% отклонение.
Да, 0.9% это нефигово. Растворы нужно готовить черезвычайно аккуратно, с хорошей водой, и с темп. поправкой. :be:

Кстати, для темп. поправки – я кладу 1-литровую колбу в холодильник и периодически меряю температуру через горлышко пирометром(заранее перемешав).
Когда остыло до 20°С – доливаю из шприца воды до метки. :)

6. Ошибка, которая была бы внесена, не сделай я температурной коррекции(растворы откалиброваны до 20°С, работа проводилась при 25.5°С):
0.113% ошибка для 5.5°С уплывших при комнатной темепарутре.

Выводы:
Ну, при моей прямости рук – получается результат отклоняется на 0.27% уже просто от человеческого фактора.
Это даёт точность в 2 знака после запятой. Т.е. что выбило как 1 моль – в реальности от 1,0027 до 0.9973;
Что в принципе, весьма не плохо. :)

Не хватает правда ещё 1-го пазла – насколько отличаются даже правильно приготовленные титровальные молярные растворы. :ap:
Но то уже буду потом смотреть, сейчас 4 утра на дворе и пора дрыыыхнуть. :bp:

P.S. Возможно пост стоит перенести в темку по титрованиям, а то от темы воды я достаточно далеко отошел. :bm:

_________________
In Science We Verify!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Объемый химический анализ (титрование и т.д.)
PostPosted: 22 Sep 2020 17:56 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62188
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Рад, что вам это интересно - тем более, что вы серьезно занялись аналитикой в домашних условиях.
______________-

Насчет формы подачи результатов. Промежуточные значения не округляют, но конечный результат дают в форме, чтобы только последняя цифра была сомнительной. Т.е, оставляем все значащие цифры + одну - незначащую (сомнительную - определить ее не позволяет точность анализа).

Например, точность анализа 0.3% абсол., анализ, показал, что содержание вещества 51,45633476347...% абсол.
Округляем до 51,5%

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 188 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ... 10  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 10 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group