Перегонка черной смолы с водяным паром.

Горячий пар поступает с левой стороны, проходит через колбу, уносит с собой несколько летучих соединений и попадает в холодильник, который находится с правой стороны.
******
Steam distillation of this black gunk.

The hot steam comes from the left side, goes through the flask, it gets out some volatile compounds and passes to the the condenser what is on the right side.
https://labphoto.tumblr.com/post/248995 ... nk-the-hot

Перегонка интересного соединения - арил-перфторалкилдисульфида.
Трифторметилдисульфиды важны в качестве предшественников биологически активных трифторметилтиосульфонатов и важных частей молекул, разрабатываемых для современной медицинской химии. Хорошая мысль: недавно я нашел дешевый и хорошо масштабируемый метод для подготовки этой функциональной группы.

Distillation of a quite interesting compound, an aryl-perfluoroalkyl disulfide.
Trifluoromethyl disulfides are important as precursors of biologically active trifluoromethyl thiosulfonates and important parts of molecules being developed for modern medicinal chemistry. Good point: I recently found a cheap and well scalable method for the preparation of this functional group.
https://labphoto.tumblr.com/post/161592 ... ompound-an

Перегонка действительно токсичного соединения: этилфторацетат.

Фторуксусная кислота и родственные ей соединения очень токсичны. Любые производные, которые содержат фторацетат или разлагаются до фторуксусной кислоты, являются высокотоксичными соединениями с LD₅₀ всего 0,25-2 мг / кг. Даже нескольких капель этого вещества, которое можно увидеть в перегонной установке, более чем достаточно, чтобы вызвать серьезные проблемы.

Необычайно высокая токсичность фторуксусной кислоты (и других монофторированных органических соединений, которые могут метаболизироваться до фторацетата) стала причиной многочисленных работ, посвященных исследованию механизма этой токсичности. Фторуксусная кислота ингибирует фермент аконитат-гидратазу, который катализирует дегидратацию лимонной кислоты. В результате лимонная кислота накапливается в организме, и цикл производства энергии прерывается. Образование фторацетил-КоА и образование фторуксусной кислоты часто называют "летальным синтезом".

Distilling a really toxic compound: ethyl fluoroacetate.

Fluoroacetic acid and related compounds are highly toxic. Any derivatives that contain fluoroacetate or degrades into fluoroacetic acid are highly toxic compounds with a LD50 as low as 0,25-2 mg/kg. This means that only a few drops of this chemical that can be seen flowing through the distillation apparatus is probably more than enough to cause serious problems.

The unusually high toxicity of fluoroacetic acid and of other monofluorinated organic compounds that can be metabolized to fluoroacetate has stimulated much research into the mechanism of this toxicity. This acid inhibits the enzyme, aconitate hydratase, which normally catalyzes the dehydration of citric acid. As a result, citric acid accumulates in the organism and the energy-producing cycle is interrupted. The formation of fluoroacetyl CoA and the formation of fluorocitric acid is often referred as lethal synthesis.
https://labphoto.tumblr.com/post/162015 ... qus_thread

Поскольку у нас нет Kugelrohr, я должен очистить свое полиароматическое соединение с высокой температурой кипения этим «самодельным» методом. (По-немецки Kugelrohr - «шаровая трубка», это вакуумный перегонный аппарат с коротким путем следования паров, обычно используемый для отгонки относительно небольших количеств соединений с высокими температурами кипения (обычно более 300°C) при сильно пониженном давлении).

Поскольку мое вещество обладает действительно высокой молекулярной массой и высокой температурой кипения, я просто подключил колбу к U-образной трубке и двухгорлой колбе. Вся система находилась под сильным разрежением, перегонная колба была нагрета до 200°C, а вторая колба была охлаждена на бане с водой со льдом, так что мое соединение полностью вышло из грязной реакционной смеси и сконденсировалось в виде красивого белого кристаллического твердого вещества в приемной колбе.

Since we have no Kugelrohr (German for “ball tube”, is a short-path vacuum distillation apparatus typically used to distill relatively small amounts of compounds with high boiling points (usually greater than 300 °C) under greatly reduced pressure) I have to purify my high boiling point polyaromatic compound with this “home made” method.

Since my compound has a really high molecular weight and high boiling point, I simply connected the flask to a U tube and a two necked flask. The whole system was under highly reduced pressure, the distilling flask was heated to 200 °C and the second flask was cooled in an ice-water bath, so my compound completely got out from the messy reaction mixture and condensed as a beautiful white crystalline solid in the receiving flask as seen.
https://labphoto.tumblr.com/post/156499 ... n-for-ball

Когда вы не можете позволить себе kugelrohr, но вам действительно нужен kugelrohr
When you can't afford a kugelrohr, but you really need a kugelrohr

Кристаллы сублимированной соли.
Это особенное соединение, которое было получено несколько месяцев назад. Вещество принесли в другую лабораторию в маленьком флаконе. От солнечного тепла оно сублимировалось и осело на одной из стеклянных стенок. Почему вещество особенное? Это соль, такая как хлорид натрия, единственное отличие состоит в том, что она имеет сильно фторированную боковую цепь, которая делает соединение летучим. Поэтому данную соль можно перегонять / сублимировать для получения хороших кристаллов, как показано на картинке.

Crystals of a sublimed salt.
This is a quite special compound what was made months ago. It was placed in another lab in a small vial and from the heat of sunlight it sublimed on one of the walls of the glass. Why is it special? It’s a salt, like sodium chloride, only difference is, that it has highly fluorinated, fluorous side chain that makes volatile, so it could be distilled/sublimed to produce nice crystals as on the picture.
https://labphoto.tumblr.com/post/155819 ... is-a-quite

Перегонка алкилнитрита.
Нитриты не самые лучшие вещества для укрепления здоровья, особенно летучие органические нитриты. Амилнитрит и другие алкилнитриты используются в медицине для лечения заболеваний сердца. Они являются сильнодействующими сосудорасширяющими средствами; они расширяют кровеносные сосуды, что приводит к снижению кровяного давления в течение нескольких секунд.
Дистиллят содержит нижний слой, окрашенный в глубокий синий и верхнюю желтоватую фазу. Желтое масло - это нитрит, а синяя жидкость в нижней части - триоксид диазота (N2O3). Он образовался в результате незначительного разложения нитрита. N2O3 образуется при смешивании равных частей оксида азота и диоксида азота и охлаждении смеси.

Distillation of an alkyl nitrite.
Nitrites are not the best for health, especially volatile organic nitrites. Amyl nitrite and other alkyl nitrites are used in medicine for the treatment of heart diseases. They are potent vasodilators; they expand blood vessels, resulting in lowering of the blood pressure under seconds.
The distillate contains a lower deep blue layer and an upper yellowish thing. The yellow oil is the nitrite and the blue thing at the bottom is dinitrogen trioxide (N2O3). It was formed from the minor decomposition of the nitrite. N2O3 forms upon mixing equal parts of nitric oxide and nitrogen dioxide and cooling the mixture.
https://labphoto.tumblr.com/post/154043 ... trites-are

Сублимация 4-амино-4Н-1,2,4-триазола. Интересно, что молекула с таким большим количеством азота не разлагается даже при 160°С, а лишь немного возгоняется. Сублимация - это переход вещества непосредственно из твердой фазы в газовую фазу без промежуточного образования жидкой фазы.

Subliming 4-amino-4H-1,2,4-triazole. It is quite interesting that a molecule with that much nitrogen in it does not decompose at even 160 °C, it only sublimes a bit. Sublimation is the transition of a substance directly from the solid to the gas phase without passing through an intermediate liquid phase.
https://labphoto.tumblr.com/post/908721 ... t-is-quite

Перегонка с водяным паром продуктов реакции.
Преимущество данной техники в том, что целевой продукт отгоняется с водяным паром, а все остальное, побочные продукты, грязь и другие реагенты остаются в колбе. Если нам повезет (как в моем случае), продукт не будет смешиваться с водой, поэтому, просто разделив два слоя в приемнике, я смогу получить чистый продукт.

Steam distillation of the reaction products.
The good in this technique, that the preferred product distills out with water steam, while everything else, side products, decomposed gunk and other reactants are left in the flask. If we are enough lucky (as in my case), the product is also immiscrible with water, so by simply separating the two layers in the receiver I could obtain a pure product.
https://labphoto.tumblr.com/post/143177 ... oducts-the

Отгонка из реакционной смеси с использованием перегонного аппарата с коротким путем движения пара.
Аппарат дистилляции с коротким путем используется, когда нам нужно отогнать чувствительные к нагреванию соединения, которые могут разлагаться при длительном нагревании. В этом случае, если точка кипения достигнута, горячий пар соединения должен проходить минимальное расстояние, пока он не конденсируется в холодильнике.

Distilling a reaction mixture using a short path distillation apparatus.
The short path distillation apparatus is used when we have to distill heat sensitive compounds that may decompose under prolonged heating. In this case if the boiling point is reached, the hot steam of the compound should only travel a short path til it is condensed down on the cold finger.
https://labphoto.tumblr.com/post/613865 ... short-path

Фракционная перегонка недавно полученного этилдиазоацетата в дихлорметане с дефлегматором.
Хитрость заключается в том, что требуется только небольшой вакуум, поскольку этилдиазоацетат может разлагаться, если колбу нагреть до 35-40°С. Но, к счастью, дихлорметан кипит при 39,6°C при атмосферном давлении, поэтому, если использовать небольшой вакуум, дихлорметан можно будет перегонять при 15-20 ° C, и диазоацетат останется в колбе.

Fractional distillation of the recently prepared ethyl diazoacetate in dichloromethane through a Vigreux column.
The trick in this is that only a little vacuum is needed and nothing else, since the ethyl diazoacetate could decompose if the flask is heated over 35-40 °C. But luckily the dichloromethane boils at 39,6 °C at atmospheric pressure, so if a little vacuum is used the DCM could be distilled at 15-20 °C and the diazoacetate will remain in the flask.
https://labphoto.tumblr.com/post/106437 ... y-prepared

Перегонка с водяным паром в небольших масштабах с коротким путем движения пара.
Перегонка с водяным паром - вещь простая. Добавьте немного воды к вашему веществу, нагрейте его до 100°C и с помощью водяного пара летучее соединение, которое, вероятно, является тем соединением, которое мы ищем, будет отгоняться из колбы слева в колбу справа.

Small scale steam distillation with a short path distillation apparatus.
Steam distillation is simple. Just add some water to your compound, heat it to 100 °C and with the water steam the volatile compound what is probably the compound what we are looking for will distill out from the flask at the left to the flask at the right.