Невероятно неприятный синтез! Добавляем водный раствор тетрабутиламмонийбромида (TBAB) к раствору тетрахлороиодата калия (KICl4 - получен из KIO3 + HCl), что приводило к образованию темно-оранжевой губчатой массы с невероятно сильным слезоточивым эффектом. Этот осадок дважды промывали дистиллированной водой, фильтровали и помещали в этанол. Затем его оставляли на снегу на 12 часов, а потом извлекали, когда твердое вещество стало светло-желтого цвета и затвердело. Такое состояние продукта позволяло его измельчить в этаноле, отфильтровать и высушить. Слезоточивого эффекта конечный продукт не проявляет, и это наводит на мысль, что лакриматорный эффект был обусловлен побочным продуктом или примесью с такими неприятными свойствами.

A surprisingly unpleasant synthesis for this one! Addition of an aqueous solution of Tetrabutylammonium Bromide (TBAB) to a solution of Potassium Tetrachloroiodate (KICl4, from rxn of KIO3 + HCl) precipitated a deep orange, spongy mass with an incredibly powerful lachrymatory effect to it. This precipitate was washed twice with distilled water, filtered, and put in Ethanol. This was then left outside in the snow for 12 hours and retrieved afterwards wherein the solid had become a lighter yellow color as can be seen here and had hardened up considerably. This state of the product allowed it to be powderized under Ethanol, filtered, and dried. The lachrymatory effect is not present in this final product leading me to believe that it was a byproduct or impurity causing this.

Перекристаллизация с использованием серной кислоты раскрывает истинную красоту элементарного йода

Это примерно как смешать иод с порошком алюминия и добавить каплю воды. В результате реакции большая часть иода улетит, алюминий окислится, однако иодида алюминия в этих условиях, на воздухе, получится мизер.

А это идея: поджечь смесь алюминия или магния с йодом в инертной атмосфере. Аргон, в крайнем случае - метан или пропан-бутановая смесь (!сами могут загореться!).

Вполне возможен вариант, что смеси будут гореть плохо, либо не будут гореть вообще - без одновременного участия в реакции кислорода.

С инертной атмосферой туго, но могу попробовать провести эксперимент в вакууме. Стоит заморочиться?

Из-за вакуума йод будет сублимироваться еще более активно, что уменьшает шансы на успех. При наличии оборудованной лаборатории (сарая, места на улице или т.п.) я бы попробовал, но шансы получить хороший результат невелики.

И так, на повестке дня получение йодидов магния и алюминия.

Неорганики, вам бы только все взрывать и поджигать!