Карбонат калия нужен после: в послеэлектролизное адское месиво (NaCl, NaClO3, NaClO, Cl2) вводим ионы калия (K2CO3), кои и высаживаются при охлаждении раствора в виде хлората. Карбонат-ион тому не помеха (ну, "пошипит" поначалу немного...) На то время это было самым дешёвым решением. ИМХО.
Главная же проблема в этом процессе - изоляция подводящих проводников. Даже поддержание нужной температуры (60-80 град.С) оказалось не таким сложным, как возня с проводами...

Это да. Просто ваше сообщение было написано так, как будто вы электролизовали поташ.

2 stas: От свободного хлора и гипохлорита необходимо обязательно избавляться кипячением раствора после электролиза (10-15 мин).
60-80 градусов Цельсия не "крутовато" ли для графита? Или это был не графит ?

А потом в хлорате куски карбонатистого натрия десятиводного не встречались?

60-80 градусов - самое то. Хуже, когда трогаешь банку - а она чуть тёплая, руку держать можно. Тогда образование хлорат-иона заметно хуже, только хлором попусту воняет...
Насчёт кипячения - мысль хорошая, но я вроде бы не кипятил (деталей не помню, ей богу). Помню только, что хлор выванивался несколько часов, потом - фильтровать от угольной взвеси и т.д. "Левых" кристаллогидратов в осадках у меня не было. Только БС, чуть мутноватый от солей жёсткости (aqua distillata была мне тогда недоступна).

Ну это так мелочи. Просто при электролизе водных растворов напряжение не должно превышать 1,2 В, а при электролизе расплава 4-5 В. В противном случае лишние "вольты" идут на разогрев электролита, что немного снижает эффективность электролиза.

Так ведь, электролиз должен проходить в нагретом растворе, хотя бы до 40°, а так – 80°, если анод позволяет. Электролит нужно как-то нагреть и поддерживать температуру. Почему бы лишним вольтам не сделать это?
Допустим ток 5А, напряжение 20В, тогда выделяемая мощность составит 100Вт. Едва ли этой мощности хватит, чтобы поддерживать температуру литра раствора в пределах 50° без термоизоляции от внешней среды.



Я бы использовал, если б мог расплавить магнетит и отлить анод:


Лабораторная установка — это не производство; критерии целесообразности сильно отличаются, особенно для кустарного творчества.
Сейчас, у многих в быту, электроэнергия сжигается сотнями киловатт-часов: на отопление и кондиционирование жилища, на нагрев воды в бойлерах, электрочайниках, готовку пищи в печках. Пылесосы, стиральные машинки, утюги потребляют больше киловатта…
Но взявшись за синтез щепотки бертолетовой соли, мы высчитываем ватты, страшно сказать, идущие на лишнее (а насколько оно лишнее?) тепло!
При том, что для «Химиков – Энтузиастов»:




Резьба М3, нарезана вглубь графита порядка 15мм, само собой графит сверлился на глубину ~20мм сверлом 2,5мм. Резал двумя метчиками: предварительным для черновой проходки и вторым для чистовой.
Шпильки из прутка тройки мягкой стали, — легко плашкой нарезается вручную резьба. Шпильки изолированы от раствора термоусадочным кембриком. Зазор между кембриком и графитом замазывал нейтральным (кислый коррозирует шпильки) силиконовым герметиком. Шпильку слегка выкручивал, наносил гермет, вкручивал обратно, герметик намазывал с хорошим заходом на кембрик и графит. Силикон плохо держится на графите, но если не ковырять его, то до разрушения анода продержится.
Диодный мост не нашел, видимо выбросил его. Покупал на радиорынке готовую сборку на дюралевой пластине-радиаторе.

Сегодня провёл титрование раствором йодида калия по нормальному, из бюретки. Вышло, что в моей "белизне" концентрация гипохлорита-4 %, что полностью совпадает с данными полученными при титрованием вышеописанным способом. Так что концентрацию "белизны" можно весьма точно определять с помощью шприца и перекиси.

В книге «Аналитическая химия элементов. Хлор»; Фрумина Н.С., Лисенко Н.Ф., 1983
Есть загадочная фраза (стр. 49):

Все. Ни кем предложен, ни литературных ссылок нет.
«Люцегинин», он же люцигенин, догадываюсь — хемилюминесцентный индикатор, чтобы поймать точку эквивалентности.

Выкладываю фотки:

P.S. Чистовой хлорат выглядит жёлтым, из-за неправильного баланса белого, но на самом деле он белоснежный.

Сушка на бумаге не лучший способ, можно загрязнить хлорат.
Из белизны бертолетка? Сколько получилось и каковы затраты?

Взвешивать не на чем, но так около 50-60 гр. Получал из 3 бутылок "Белизны-МИЛАМ" по 4, 25 грн за бутылку. Ещё гривны три за газ и хлористый калий, и получаем около 15 грн.

А на чём тогда сушить?

Лучше в фарфоровой чашке, термостойком стакане. Можно быстро высушить при умеренном нагревании, до испарения воды. Разумеется если нет примесей органики или горючих веществ.
На бумаге будут потери и могут попасть волокна.

Может ли самовозгореться смесь Кибальчича при хранении?

Не исключено, хотя маловероятно.

Нутром чую, сахар в качестве горючего для этой смеси взят неспроста. Ведь если смесь задумывалась как химический инициатор - к ней должны были предъявляться высокие требования по безопасности. В этой связи: если бертолетка дает с водой нейтральный или слабощелочной раствор - ИМХО такая смесь будет нормально храниться. Если кислый - хранение не рекомендую. Конечно, если перекристаллизация хлората проведена с должным тщанием - мне кажется все будет Оk(Ob).

P.S. Сушащаяся на бумаге масса на фотографиях доверия не вызывает (Вы уж не обижайтесь). Не потому что на бумаге (я не такой щепетильный по части волокон и т.п.), а потому, что кристаллы очень мелкие... Советую получать как можно более крупные кристаллы - они отлично фильтруются, отлично промываются, не сильно склонны к слипанию и, как правило, в итоге получается действительно качественны реактив.

Да, но сушится черновой хлорат. На чистовом кристаллы довольно крупные.

Да просто сростки и неоднородности настораживают. Если сросток мелких кристаллов был изначально, то он плохо промылся ледяной дистиллировкой от маточника и может содержать в своих "порах" примеси.

Для первых опытов мне подойдёт и эта бертолетка.

Уверяю во вставках может присутствовать не обугленная смола. ИМХО с вероятностью процентов 80....
P.S. Где это Вы успели познакомиться со стеклоуглеродом, если не секрет?

Ничего себе "мелочи" !.. "Буду посмотреть"...