На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 53 posts ]  Go to page 1, 2, 3  Next
Author Message
 Post subject: Абсолютирование ацетона.
PostPosted: 26 Jan 2012 23:36 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
Абсолютирование ацетона
Чем бы и как лучше ацетон абсолютировать? Спасибо.

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Абсолютирование ацетона.
PostPosted: 26 Jan 2012 23:42 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Думаю, можно негашенной известью.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Абсолютирование ацетона.
PostPosted: 26 Jan 2012 23:50 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
Trel wrote:
Думаю, можно негашенной известью.

Подогревать надо?

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Абсолютирование ацетона.
PostPosted: 27 Jan 2012 00:09 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Тщательное обезвоживание - фосфорный ангидрид, если не требуется сильное обезвоживание - хлористый кальция, потом - перегонка.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Абсолютирование ацетона.
PostPosted: 27 Jan 2012 00:13 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
Vladimir wrote:
Тщательное обезвоживание - фосфорный ангидрид, если не требуется сильное обезвоживание - хлористый кальция, потом - перегонка.

Скорее всего возьму тогда или хлористый кальций или негашённую известь. Пятиокись фосфора в нужных количествах не достать.(

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Абсолютирование ацетона.
PostPosted: 27 Jan 2012 00:28 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Dorif wrote:
Vladimir wrote:
Тщательное обезвоживание - фосфорный ангидрид, если не требуется сильное обезвоживание - хлористый кальция, потом - перегонка.

Скорее всего возьму тогда или хлористый кальций или негашённую известь. Пятиокись фосфора в нужных количествах не достать.(

Негашеную известь брать нельзя: ацетон под действием щелочей конденсируется.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Абсолютирование ацетона.
PostPosted: 27 Jan 2012 00:28 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Mar 2011 16:29
Posts: 4837
Vladimir wrote:
Негашеную известь брать нельзя: ацетон под действием щелочей конденсируется.

Извиняюсь, не знал :ah: .


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Абсолютирование ацетона.
PostPosted: 27 Jan 2012 00:49 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Очистка растворителей:
Гордон А., Форд Р. Спутник химика. Физико-химические свойства, методики, библиография
viewtopic.php?p=5049#p5049
Если нужно более основательно:
Вайсбергер А., Проскауэр Э, Риддик Дж., Тупс Э. Органические растворители. Физические свойства и методы очистки (1958)
viewtopic.php?f=15&t=35&p=41695#p41695

Очистка растворителей также описана во многих практикумах по органической химии.

P.S. Посмотрел, что ацетон рекомендуют сушить хлористым кальцием, поташем или цеолитом 4А. Упоминание о фосфорном ангидриде не нашел, но точно помню, что о нем говорил коллега.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Абсолютирование ацетона.
PostPosted: 27 Jan 2012 01:04 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
Vladimir wrote:
Очистка растворителей:
Гордон А., Форд Р. Спутник химика. Физико-химические свойства, методики, библиография
viewtopic.php?p=5049#p5049
Если нужно более основательно:
Вайсбергер А., Проскауэр Э, Риддик Дж., Тупс Э. Органические растворители. Физические свойства и методы очистки (1958)
viewtopic.php?f=15&t=35&p=41695#p41695

Очистка растворителей также описана во многих практикумах по органической химии.

P.S. Посмотрел, что ацетон рекомендуют сушить хлористым кальцием, поташем или цеолитом 4А. Упоминание о фосфорном ангидриде не нашел, но точно помню, что о нем говорил коллега.

Ну. хлорида кальция у меня 3 литровая банка.) Так что - не проблема.) Единственное- сам хлорид нужно будет в духовке высушить. А поташ на соду кальцинированную можно заменить? А с фосфорным ангидридом: на лабе как-то пробовали получать, сжигая фосфор и конденсируя на воронке стеклянной. но так и не добились результата.(

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Абсолютирование ацетона.
PostPosted: 27 Jan 2012 01:14 
Online
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Теоретически заменить поташ на прокаленную соду можно, но если берут более дорогой поташ, значит с содой, видимо, что-то не так. Возможно она слишком слабо отнимает воду.

Насчет фосфорного ангидрида, получить его в лабораторных условиях в принципе можно, но реально это гиблый номер.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Абсолютирование ацетона.
PostPosted: 27 Jan 2012 13:18 
Offline
Ветеран
Ветеран
User avatar

Joined: 14 Feb 2010 20:45
Posts: 822
Location: Украина, Луганск
Мне кажется кислыми и щелочными агентами ацетон не стоит сушить, только нейтральными солями. Что с щелочью, что с кислотой идет поликонденсация ацетона.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 25 Jun 2012 03:27 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
Очистка ДМСО:

Из продажного препарата "Димексид". По сути - 50% р-р ДМСО в воде. Можно ли перегнать, а потом досушить безводным сульфатом меди? Или нужен другой способ? Спасибо.

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка ДМСО.
PostPosted: 25 Jun 2012 03:34 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 04 Nov 2010 19:54
Posts: 173
Смотря какой препарат вы купили.Есть 100 процентный,есть 95...достаточно смешать с окисью кальция и декантировать.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка ДМСО.
PostPosted: 25 Jun 2012 03:46 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 26 Jan 2012 23:34
Posts: 1169
Location: Кишинёв, Молдова
chemists wrote:
Смотря какой препарат вы купили.Есть 100 процентный,есть 95...достаточно смешать с окисью кальция и декантировать.

Я ж написал -50% р-р. Досталось при списании лекарств.

_________________
Сыплется с неба пепел взрывов,
Ночь за окном темна.
Вот и пришла моя погибель -
Ядерная война!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Этиловый спирт абсолютированный
PostPosted: 14 Sep 2012 21:09 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 14 Sep 2012 21:03
Posts: 11
Подскажите пожалуйста, как абсолютировать этиловый спирт 96%


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.
PostPosted: 14 Sep 2012 23:17 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
Для начала недельки 2 над негашенной известью подержат, потом перелить в колбу с обратным холодильником, накидать магниевой стружки и кристаллик йода. Слегка подогреть до начала реакции, затем перегнать со всеми мерами для предотвращения контакта с атмосферой.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.
PostPosted: 14 Sep 2012 23:28 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Для начала, какой вам спирт нужен? Если сойдет 99,0-99,5%, то можно воду просто удалить азеотропной отгонкой с бензолом.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.
PostPosted: 15 Sep 2012 02:51 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
radical wrote:
Для начала, какой вам спирт нужен? Если сойдет 99,0-99,5%, то можно воду просто удалить азеотропной отгонкой с бензолом.

И потерять до 70% первоначального объема спирта. Не пойдет.
нОль wrote:
Для начала недельки 2 над негашенной известью подержат...

Зачем так долго? Можно и побыстрее. Берете медный купорос и прокаливаете его пока он из синего не станет светло-серым. Остудив засыпаете его в колбу и приливаете перегнанный 96% этанол и кипятите с обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой: два варианта
1) Соотношение (по массе) сульфат меди (безводный)/спирт этиловый 96% = 1:2, то кипятим 10-12 часов.
2) Это же соотношение, но уже 1:1 - кипятим 6-8 часов.
Потом отгоняем спирт. Отбираем примерно 15 мл и
нОль wrote:
потом перелить в колбу с обратным холодильником, накидать магниевой стружки и кристаллик йода. Слегка подогреть до начала реакции

Это примерно 10-15 минут. Потом к смеси приливают весь объем перегнанного спирта и
нОль wrote:
затем перегнать со всеми мерами для предотвращения контакта с атмосферой.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.
PostPosted: 15 Sep 2012 03:32 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Проще было бы дать ссылку на книжку, коих вагон, чем расписывать по новой таблицу умножения.
Там, помню, еще была метода оригинальная, с натрием и диэтилоксалатом, вроде повеселей, чем с магнием. Книга называлась "Лабораторная техника" или как-то так..


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.
PostPosted: 15 Sep 2012 10:40 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
SeRёг@ wrote:
Подскажите пожалуйста, как абсолютировать этиловый спирт 96%

почитайте воскресенского Лабораторная техника. на сайте книга есть

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 53 posts ]  Go to page 1, 2, 3  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 16 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group