Хочу сделать серебряное зеркало.Собираюсь действовать по этой рецептуре.
http://chemistry-chemists.com/N5_2009/169-172.pdf Нитрат серебра (ляписный карандаш) есть, (дедушка с его помощью серебрил контакты, и закупился этим средством еще в советское время). И есть несколько вопросов – можно для полирования стекла использовать не оксид железа (сурик жалко) а, скажем, косметическую глину, или мелкий порошок мела? И к сахару я собираюсь добавлять электролит (концентрация не известна), концентрация кислоты сильно влияет на результат? И последний вопрос – зачем кипятить смесь сахара и кислоты, можно обойтись без кипячения? Для всех растворов буду применять дистиллированную воду.

в сурике нет железа. Сурик это Pb3O4

Имеется ввиду железный сурик.


Косметическую глину, мел — нет.
Кроме железной окиси, можно использовать окись хрома, диоксид титана…




Взято отсюда: http://www.polirovanie.ru/

Сахар.
Варить с кислотой нужно, чтобы образовалась глюкоза.

Я видел в продаже два сурика (железный Fe2O3 и свинцовый Pb3O4).
Ясно, спасибо, буду использовать оксид хрома или железный сурик (а что именно, пока не решил). Раствор сахара с кислотой нужно именно кипятить, или достаточно просто сильно нагреть?

Гидролиз сахарозы под действием катализаторов, — сильных кислот, идет уже при комнатной температуре, а нагревание просто ускоряет процесс, не надо ждать много часов. Достаточно нагреть раствор до кипения в присутствии нескольких процентов серной кислоты.


TiO2, — титановые белила, — доступен, продается как белый пигмент.

Не знаю насчёт полировки, а вот если стекло не обезжирить - зеркала не будет точно.
В "Опытах без взрывов" (Ольгин) докладно всё расписано, рекомендую проштудировать.
А глюкозу можно купить в аптеке, если нет - попросить в поликлинике (10 г дадут точно).

Глюкоза продается в любой аптеке в виде таблеток. Правда не знаю насчет добавок.

В муниципальных и больничных продается в виде порошка.

Ясно, значит, нагреваю до кипения и раствор готов, (кипятить хоть и слабый, но раствор серной кислоты выдерживать на стадии кипения 15минут охото не очень). Глюкоза у меня есть (вернее потерялась), использовалась как частичный заменитель сахара. Знаю, собираюсь обезжиривать средством "обезжириватель универсальный", но можно и ацетоном, или бензином. А вы можете посоветовать чем обезжиривать?

Ацетоном или раствором едкого натра. Сделать зеркало несложно, но чтобы покрытие держалось, нужна серьезная подготовка поверхности.

Сложность в том, что бытовые наши растворители весьма сомнительного качества (во всяком случае, так часто пишут), и вместо обезжиренного стекла можно запросто получить на нём плёнку высококипящей органики... Так что лучше сделать пробный "протир" и глянуть в отражённом свете на результат. Ежели видна муть или какие-то подозрительные разводы - тогда попробовать другой растворитель или же доработать стекло хромовой смесью. В общем - думайте, решайте...
П.С. У хирургов (знаю точно!) бензин "Калоша" очень хорошей очистки применяется.

Вот я и пытаюсь найти подходящий вариант. А после нанесения покрытия, до какой температуры можно нагревать зеркало (чтобы не испортилось)?

Нагревать точно не стоит: у стекла и серебра разные коэффициенты термического расширения - будет отслоения. До какой именно температуры - сказать сложно: многое зависит от качества нанесения серебряного покрытия.

А для какой цели зеркало делается? Вы ведь в курсе, что со временем отражающий слой серебра потеряет свои свойства?
Если планируете использовать отражающую поверхность через стекло, то обратку нужно защитить толстым слоем спец. покрытия, — это существенно продлит жизнь зеркалу. Ну а если необходима зеркальная поверхность непосредственно открытого металла, как это принято в оптике, то в обычной атмосфере серебряная пленка довольно быстро прейдет в негодность. Причем, защита тонкими слоями прозрачного лака будет мало эффективна, а наносить толстый слой нет смысла, поскольку такое зеркало станет не лучше поверхности со стороны стекла.

обезжиривать лучше всего хромовой смесью.

Ну, зеркало нужно чтобы на стенке висело. Про покрытие я знаю, и собираюсь покрыть краской из аэрозольного баллончика, а потом и лаком, только в рецепте рекомендуется перед этим его прокалить, вот я думаю, стоит прокаливать или нет? Ляписный карандаш весит 0,45грамма, и возник вопрос – там нитрат серебра чистый, или сильно разбавленный?

Думаю, порядка трети нитрата серебра, остальное - нитрат калия.

Решил тут поделиться некоторыми наблюдениями в ходе одной предварительной работы.
Возможно, работа не будет продолжена, но промежуточные результаты считаю интересными.
Задача: нанести отражающий слой на торцы световодов из полистирола (отражение изнутри).
Сами световоды длинные - несколько метров, диаметр около 1,5 мм, предполагаемое количество - сотни или тысячи, но я их не видел.
Для разработки технологии принесли кусочки листового полистирола.
Стал смотреть литературу. Наиболее информативной оказалась книжка Химическая металлизация пластмасс(85)Шалкаускас М.,Вашкялис А. ( viewtopic.php?p=60191#p60191 ) Первое, что выяснилось по литературным данным, при металлизации пластмасс рабочая поверхность, в отличие от стеклянных зеркал, всегда предполагается внешней. Отсюда вытекает, что в моём случае никакие традиционные способы создания шероховатости для адгезии не годятся. Характерный размер неровностей нужен меньше длины волны.
При подготовке поверхности ориентировался на смачиваемость водой. На стр.28 предложен состав нитрующей смеси для модифицирования поверхности полистирола. Проверил - в результате такой обработки смачиваемость не появляется.
Сделал более жёсткую нитрующую смесь - раствор аммиачной селитры в концентрированной серной кислоте. Смачиваемости нет после обработки за разумное время.
В результате обработки поверхности полистирола обычной концентрированной хромовой смесью 1 мин. поверхность становится смачиваемой и адгезия серебра получается вполне приемлемой. Однако, хромовая смесь не экологична и я решил придумать другой состав.
Взял 50 мл концентрированной серной кислоты и при перемешивании добавил 1 г нитрита натрия. Дождался растворения, при перемешивании оксиды азота почти не выделяются. Обработка полистирола в этом составе приводит к смачиваемости поверхности, похоже, он действует даже сильнее хромовой смеси. Возможно, такой раствор пригодится и в каких-то других случаях.
Для сенсибилизирования использовал раствор хлористого олова и соляной кислоты по 0,1 моль/л.
Для серебрения - состав со стр.125. Отдельные растворы 1- аммиачный комплекс серебра и 2- сегнетова соль (в качестве восстановителя) со щёлочью и добавкой тиосульфата в качестве стабилизатора.
На этом этапе - тоже интересные наблюдения.
1. Из хлорида серебра не удаётся получить аммиачный комплекс требуемой концентрации по серебру и аммиаку - для растворения хлорида серебра в водном аммиаке нужен как минимум десятикратный избыток аммиака по сравнению со стехиометрией. Если взять нитрат или сульфат серебра, то этой проблемы не возникает.
2. Раствор восстановителя сразу не хотел работать, а заработал только через несколько дней (похоже, с тартатом в сильнощелочной среде происходит какое-то превращение).
3. Покрытие получается удовлетворительного качества, если смотреть на него снаружи. А со стороны пластмассы - несколько тёмное. Возможно, на это влияет стабилизатор, к сожалению, когда делал без него, не обратил на это внимание, и те образцы не сохранились. Если работа будет продолжена, придётся вернуться к этому вопросу.
Где-то на форуме я приводил состав для химического покрытия меди слоем серебра, устойчивым к потемнению, на основе сульфитного комплекса серебра. Благодаря большей устойчивости этого комплекса по сравнению с аммиакатным, можно в качестве исходника использовать хлорид серебра. Однако, для восстановления серебра из сульфитного комплекса и восстановитель требуется сильнее. Попробовал с гидразином - реакция идёт, но её скорость сильно зависит от рН раствора - растёт при его увеличении. Осаждение серебра из сульфитного комплекса гидразином на полистирол проводил при рН от 8 до 9 - визуально качество хорошее, без потемнения со стороны пластика. Что интересно - это покрытие не темнеет даже при действии серной печени.

Мне кажется что протравливание поверхности полистирола должно ухудшить внутреннее отражение, так как создаёт шороховатость, возможно соразмеримую с длиной рассеяния излучения. Смутно помнится что на чипмейкере в разделе магнетронное напыление решали подобные задачи путём испарения в вакууме (или распыления на магнетроне) металлов.Возможно это было бы даже технологичнее, там вроде увеличение шороховатости для адгезии плёнок не требуется.

Можно ли для реакции "серебряного зеркала" использовать галловую кислоту(вместо формалина)?