АНИЛИН (C6H5-NH2, аминобензол)

Тёма · **Posted:** 09 May 2010 14:06

У кого нибудь есть методика по перегонке или очистке анилина?

Volodymyr · **Posted:** 09 May 2010 14:54

Тёма wrote:

У кого нибудь есть методика по перегонке или очистке анилина?

Вообще, очистка анилина - удовольствие ниже среднего
Кое-что есть в книге:
А. Вайсбергер, Э. Проскауэр, Дж. Риддик, Э. Тупс Органические растворители. Физические свойства и методы очистки (1958)

Attachment:

File comment: Очистка анилина

p_213_0001.jpg [ 239.07 KiB | Viewed 30093 times ]

Attachment:

File comment: Очистка анилина

p_214_0001.jpg [ 239.58 KiB | Viewed 30093 times ]

Саму книгу залил в теме
viewtopic.php?f=15&t=35&p=5596#p5596

Sanyok112 · **Posted:** 09 May 2010 15:19

А где этот анилин достать можно?

Serg87 · **Posted:** 09 May 2010 15:41

купить в химмаге...
ну в лабе, в конце концов, спросить, может и отольют

Alexander · **Joined:** 05 Nov 2009 18:39 **Posts:** 279

Тёма wrote:

У кого нибудь есть методика по перегонке или очистке анилина?

Лучше всего перегонка над цинковой пылью.

Тёма · **Posted:** 09 May 2010 19:06

Он просто при хранении почернел и я хочу ему вернуть первозданный вид!

O'Bu · **Posted:** 10 May 2010 12:58

В музее НИХИ им. Бутлерова хранится ампула с тем самым анилином, надписанная лично дедушкой Зининым.
Где-то в начале 60-х из нее немножко позаимствовал для музея в Москве лично дедушка Несмеянов (могу ошибаться, но в любом случае это был академик из самых известных, и никому не доверил - сам отломал кончик, сам перелил, сам запаял заново). Тогда эта черная смола еще немножко текла. Сейчас, наверное, уже нет.
Сам перегонял в рамках общего практикума на третьем курсе под вакуумом без ничего грязный анилин - получилось нормально, но потом после двух недель колхоза - уже откровенно желтого цвета, ладно, работу зачли.

Sanyok112 · **Posted:** 10 May 2010 14:11

O'Bu, Ух, теперь как слышу фамилии такие как (Бутлеров, Арбузов Зинин) сразу воспоминания о Казани.
Красивый у вас город! Не хотелось уезжать даже, недельку бы еще потусовался там

В музее им.Бутлерова по-моему не был. А вот кабинет Арбузова точно помню

Volodymyr · **Posted:** 10 May 2010 14:24

Sanyok112 wrote:

O'Bu, Ух, теперь как слышу фамилии такие как (Бутлеров, Арбузов Зинин) сразу воспоминания о Казани.
Красивый у вас город! Не хотелось уезжать даже, недельку бы еще потусовался там

В музее им.Бутлерова по-моему не был. А вот кабинет Арбузова точно помню

В Киевском политехническом институте нам показывали установку для сбора газов, которой пользовался еще Коновалов

O'Bu · **Posted:** 10 May 2010 19:52

Sanyok112 wrote:

O'Bu, Красивый у вас город! Не хотелось уезжать даже, недельку бы еще потусовался там

В музее им.Бутлерова по-моему не был. А вот кабинет Арбузова точно помню

Мемориальный кабинет Ерминингельдовича - как раз там. Вряд ли вам показывали дом-музей - ничем, в общем-то, неприметное деревянное строение. Двухэтажное белокаменное здание на горке, во дворе КГУ, с кучей мемориальных досок (Зинин, Клаус, Бутлеров, Марковников, Зайцев, остальных с ходу не помню) - это оно?

А город вообще-то не мой. Я родом из Смоленска, поступил на химфак КГУ, окончил, потом защитил кандидатскую... ну и залип. Похоже, насовсем.

Volodymyr · **Posted:** 10 May 2010 20:22

O'Bu wrote:

Sanyok112 wrote:

O'Bu, Красивый у вас город! Не хотелось уезжать даже, недельку бы еще потусовался там

В музее им.Бутлерова по-моему не был. А вот кабинет Арбузова точно помню

Мемориальный кабинет Ерминингельдовича - как раз там. Вряд ли вам показывали дом-музей - ничем, в общем-то, неприметное деревянное строение. Двухэтажное белокаменное здание на горке, во дворе КГУ, с кучей мемориальных досок (Зинин, Клаус, Бутлеров, Марковников, Зайцев, остальных с ходу не помню) - это оно?

А город вообще-то не мой. Я родом из Смоленска, поступил на химфак КГУ, окончил, потом защитил кандидатскую... ну и залип. Похоже, насовсем.

Если у вас есть возможность - попробуйте сфотографировать. Все-таки история.

O'Bu · **Posted:** 11 May 2010 04:38

Фотографий снаружи и так в сети должно быть навалом.
А вот фотоэкскурсию, типа как опубликованную по радиохимической лаборатории - надо бы сделать.
Только я сам не фотографирую, а фотографы до конца июня - нафиг, пусть учатся, в июле-августе - в музее никого не найдешь, а в сентябре - попробуем.

mastersam · **Joined:** 07 Jan 2010 07:01 **Posts:** 57

Получится ли анилин взаимодействием хлорбензола с аммиаком(или его водным раствором)

Volodymyr · **Posted:** 11 May 2010 07:14

mastersam wrote:

Получится ли анилин взаимодействием хлорбензола с аммиаком(или его водным раствором)

Нет, конечно. Его получают восстановлением нитробензола.

mastersam · **Joined:** 07 Jan 2010 07:01 **Posts:** 57

Просто я тут сообразил, что хлорбензон получать будет несколько проще, нежели нитробензол. А какими-нибудь обходными путями?

O'Bu · **Posted:** 11 May 2010 11:04

Кэш гугля помнит всякое.
http://webcache.googleusercontent.com/s ... ient=opera

Quote:

Исследование взаимодействия хлорбензола с аммиаком показало 48, что анилин может быть гладко получен из хлорбензола действием на последний концентрированных растворов аммиака в присутствии закиси меди. При применении на 1 моль хлорбензола 5 молей 30 - 34 % - ного раствора аммиака и 0 2 молей закиси меди реакция заканчивается за 2 - 3 часа при 200 - 230 и 70 ат. Выход анилина достигает 89 - 90 % от теории. Увеличение количества закиси меди и аммиака существенно не улучшает результатов реакции. Снижение количества МНз или концентрации его раствора ухудшает результаты реакции. Выход анилина увеличивается с понижением температуры ( но одновременно снижается скорость реакции) и с увеличением степени наполнения автоклава, так как реакция идет лишь в жидкой фазе. Вопреки патентным указаниям46, добавление дифениламина не дает увеличения выхода анилина и снижения выхода дифениламина. Также вопреки патентам 45 добавление металлической меди при проведении реакции в присутствии соединений одновалентной меди не приводит к увеличению скорости реакции. В присутствии соединений двухвалентной меди добавление металлической меди ускоряет реакцию, очевидно, вследствие восстановления их до соединений одновалентной меди.

Очепятки не стал исправлять. Ну и условия проведения - явно не для домашней лаборатории.

Volodymyr · **Posted:** 11 May 2010 11:43

mastersam wrote:

Просто я тут сообразил, что хлорбензон получать будет несколько проще, нежели нитробензол. А какими-нибудь обходными путями?

Если исходное вещество - бензол, получить нитробензол намного проще, чем хлорбензол.
Действительно, это совсем не "домашние" синтезы.

mastersam · **Joined:** 07 Jan 2010 07:01 **Posts:** 57

Ну не знаю. Для хлорбензола - наливаем бензол, насыпаем обезжиренных железных стружек и начинаем медленно пропускать хлор. Пропускаем, пока взятая проба не будет тонуть в воде(хлорбензол тяжелее воды, бензол - легче)
Для нитробензола - смесь из серной и азотной кислоты мешаем с бензолом(может нагреваем), отделяем от динитробензола. Дело в том, что хлор можно получить из поваренной соли, а кислоты(серную) придётся покупать(её не найти) и выпаривать(концентрировать)

Тёма · **Posted:** 12 May 2010 13:15

Перед тем как получать нитробензол нужно провести его сульфирование!

radical · **Joined:** 15 Oct 2011 22:39 **Posts:** 6688

Оказывается, почерневший анилин можно просто перегнать под вакуумом с капилляром дважды. При первой перегонке вся смола остается в кубе. Добавление цинковой пыли и подача азота в капилляр вместо воздуха при второй перегонке особо на качество не повлияли, даже при воздушном капилляре можно получить почти бесцветный анилин.

АНИЛИН (C6H5-NH2, аминобензол)

Who is online