На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 474 posts ]  Go to page Previous  1 ... 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17 ... 24  Next
Author Message
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 22 May 2012 00:09 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
В принципе, сам я рядом и находиться не собираюсь. Сосуд, трубка приемник с водой. Вопросы такие:
Сосуд как я понимаю металлический не подходит?
Чем герметизировать, чтобы не преставиться?
Бензогорелки подойдут ли?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 22 May 2012 00:12 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Vladimir wrote:
А фосфин-то тут при чем? При термическом восстановлении фосфатов фосфин не образуется. Пары фосфора - безусловно, но не фосфин.

Похоже имелось в виду восстановление фосфата натрия до фосфида, затем гидролиз и термическое разложение фосфина.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 22 May 2012 01:07 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
radical wrote:
Vladimir wrote:
А фосфин-то тут при чем? При термическом восстановлении фосфатов фосфин не образуется. Пары фосфора - безусловно, но не фосфин.

Похоже имелось в виду восстановление фосфата натрия до фосфида, затем гидролиз и термическое разложение фосфина.


Именно так пытался получать. После разгерметизации пришлось установку на улицу выкинуть. Сам прикол, что фосфор получился не белый, а красный.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 22 May 2012 17:20 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
3Ca(H2PO4)2 + 10C = Ca3(PO4)2 + 10CO + P4 + 6H2O
Вот чего нашел.
+ В том, что можно досыпать потом песка и продолжать. И температура тут ниже. 800 градусов пишут. Но вопросы выше, по прежнему актуальны


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 22 May 2012 17:58 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
machdems wrote:
3Ca(H2PO4)2 + 10C = Ca3(PO4)2 + 10CO + P4 + 6H2O
Вот чего нашел.
+ В том, что можно досыпать потом песка и продолжать. И температура тут ниже. 800 градусов пишут. Но вопросы выше, по прежнему актуальны

Не делал, но создается впечатление, что реакция "высосана из пальца". При нагревании суперфосфата сначала идет конденсация (вернее, поликонденсация) аниона с образованием циклополифосфата (и не только). Потом уже этот циклополифосфат будет реагировать с углем - аналогично ортофосфату.

Другими словами, суперфосфат следует сначала хорошо прокалить для обезвоживания, а потом уже - нагревать с углем и песком.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 23 May 2012 00:48 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 21 Dec 2011 03:47
Posts: 371
Ну попытка не пытка.

Quote:
Сосуд как я понимаю металлический не подходит?
Чем герметизировать, чтобы не преставиться?
Бензогорелки подойдут ли?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 23 May 2012 01:18 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Quote:
Сосуд как я понимаю металлический не подходит?
Чем герметизировать, чтобы не преставиться?
Бензогорелки подойдут ли?

1) Где-то читал, что можно использовать керамический цветочный горшок. :)
2) Печным герметиком наверное.
3)Да


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 23 May 2012 11:01 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Vladimir wrote:
Другими словами, суперфосфат следует сначала хорошо прокалить для обезвоживания, а потом уже - нагревать с углем и песком.

Причем в дуговой электропечи.
В кустарных условиях больше шансов получить фосфор, восстанавливая углем фосфорную кислоту, нагрев явно потребуется меньший.
Или по методике Бранда ;) (за подробностями в википедию)


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 23 May 2012 12:49 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Само собой разумеется - без электрической дуги восстановление фосфатов углем малореально.
Насчет фосфорной кислоты - не получится: она просто улетит до того, как начнется восстановление.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 23 May 2012 14:14 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Vladimir wrote:
Насчет фосфорной кислоты - не получится: она просто улетит до того, как начнется восстановление.

Где-то читал, что это и был старинный способ получения фосфора. Сейчас, к сожалению, ссылку найти у меня не получилось, но нашел материал по истории открытия способов получения фосфора
http://www.krugosvet.ru/enc/nauka_i_teh ... l?page=0,3


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 23 May 2012 19:38 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
radical wrote:
Причем в дуговой электропечи.
В кустарных условиях больше шансов получить фосфор, восстанавливая углем фосфорную кислоту, нагрев явно потребуется меньший.
Или по методике Бранда (за подробностями в википедию)

Насчёт Бранда - это выглядит, как чёрный юмор над machdemsом которому нетерпится получить фосфор. Этот товарищ выпарил адские количества мочи, ради ничтожного сухого остатка и суть сводится к тому же метафосфату.
На мой взляд если и извращаться с получением то по алюмотермии описанной Рипаном и Четяну. Там хоть температура поменьше. Проще вначале попытаться спросить в школе красный фосфор, возгонка которого без проблем даёт белый фосфор.
Старые способы получения фосфора сводились к восстановлению метафосфата кальция углём при сильном накаливании ("белокалильный жар", см. Менделеева) Не знаю удастся ли организовать подобное.
Потом разумеется стали привлекать электричество и добавлять песок.
Статья из словаря Брокгауза


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 18 Jul 2012 00:44 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Захотел получить фосфин. Решил получать по методу Чувурина, красный фосфор счищенный с коробков было жалко (до него дело ещё дойдет) поэтому достал суперфосфат. Взял 0,55грамм магниевой стружки с мелкими опилками, и добавил 1,75грамма суперфосфата двойного.
Attachment:
IMG_1070.jpg
IMG_1070.jpg [ 260.07 KiB | Viewed 19687 times ]
Засыпал смесь в пробирку и сделал канал для выхода газов (как в смеси карбоната натрия и магния), заткнул стеклянной ватой и вышел на улицу. Пробирку стал постепенно нагревать, где-то через 30секунд стал раскалять дно, (ожидал что смесь сгорит более менее спокойно, но ошибся) произошел слабый хлопок и смесь, вытолкнув неплотно вставленную вату отлетела метра на полтора, пробирка осталась целая. Видимо смесь спеклась при прогревании пробирки и, вылетев, раскололась об траву, самое интересное, это то, что вспыхнула она только с самого края, и остальное горело уже спокойно (но вне пробирки). При вылете смеси образовалось облачко густого белого дыма, запаха я не почувствовал, а может это просто пыль смеси вылетела, в тот момент меня больше смесь интересовала. Раскололась она на три части, и продолжала ярко тлеть на земле, запихивать её назад в пробирку мне что-то не захотелось, и дожигал я её уже на земле. Фосфин получить не удалось, видимо после покидания пробирки магний окислялся только кислородом.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 18 Jul 2012 14:04 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
А что из фосфорных соединений для получения фосфида магния можете посоветовать? Чтобы сгорало без щелчков и взрывов, может, простой суперфосфат взять?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 18 Jul 2012 14:28 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
надо брать средний фосфат. С двойным может вобще жахнуть нехило, ведь мешаете магний с кислой солью в присутствии воды проходит обменная реакция. Брать надо только средний фосфат кальция.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 18 Jul 2012 14:59 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Двойной суперфосфат содержит много воды: во-первых, 1 молекулу кристаллогидратной ("красная"), во-вторых - 1 молекулу конституционной ("синяя")

Ca(H2PO4)2*H2O

Если воду не удалить, брать суперфосфат не имеет смысла, а чтобы вода ушла, нужно хотя бы градусов 600 и время порядка часа (чем больше образца - тем дольше).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 15 Aug 2012 22:26 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Пистоны – довольно хорошая вещь для получения фосфора, но не дешевая. У нас сейчас одна пачка стоит 25 рублей, уже дорого. Конечно, юные химики (которым надо совсем немного), могут получать таким способом, но мне захотелось найти более дешевый источник фосфора. Почти для всех опытов подходит и фосфор с примесями…

Провел эксперименты по получению фосфора из спичечных «терок», сначала с 10-и коробков, а потом из 50-и. Несколько лет назад, не имея ни калийной, ни натриевой селитры, делал всякие мини ракеты, и разную пиротехнику из спичечных головок. Спичечные головки счищал, а коробки оставались, сейчас их у меня целая куча, вот я и нашел для них применение. Сначала я пытался счищать с них эту фосфорную смесь скальпелем, но выход был очень низкий.viewtopic.php?p=53785#p53785 Теперь удалось найти очень простой способ по получению из них фосфора с большим выходом!

Вот сам способ. Берем коробки, можно использованные («чирканные»), и ножницами срезаем у них «терки», помещаем их в банку с водой на ночь. С утра, достаём их, и, вооружившись ножом, снимаем с них фосфор с тонким слоем бумаги, делается это так – кладем одну «терку» вертикально по отношению к себе, и, начиная с середины АККУРАТНО поддеваем верхний слой, затем тянем его, и он элементарно снимается, пол «терки» снято, точно также снимаем и вторую половину. Срезаем ножницами боковые кусочки бумаги (если такие имеются) и сушим, вот что получаем.
Attachment:
терки.jpg
терки.jpg [ 313.17 KiB | Viewed 19617 times ]

Берем пробирку и стеклянный стаканчик который не жалко (испачкается, и уже не отмоете). Для второго эксперимента я взял 50 коробков (то есть 100 «тёрок» (а так как каждая «терка» у нас разделена на две части, то всего 200 кусочков)). Все «терки» помещаем в пробирку и спрессовываем, пробирку переворачиваем и ставим в стакан с водой (горлом в низ).
Attachment:
перед нагревом.jpg
перед нагревом.jpg [ 243.1 KiB | Viewed 19617 times ]

Выходим на улицу и начинаем греть горелкой. Пары фосфора будут конденсироваться на внутренней части пробирки которая находится под водой. Из-за поднятия температуры, воздух расширяется и пузырями выходит из пробирки, иногда он захватывает с собой крупинку фосфора, который оказавшись на воздухе, тут же загорается огнем (видно даже на ярком солнце), вот из за этого опыт дома проводить нельзя (можно под вытяжкой). Вот что мы получаем.
Attachment:
после нагрева.jpg
после нагрева.jpg [ 374.67 KiB | Viewed 19617 times ]


Ставим наш стакан с пробиркой (пробирку не доставать!) на водяную баню. Когда вода согреется, начинаем потряхивать пробирку, вскоре все крупные капли фосфора стекут в низ, а те что поменьше не оторвутся ни за что (их можно растворить в бензине и использовать для опытов (не пропадать же им!)). Теперь можно достать пробирку.
Attachment:
выход.jpg
выход.jpg [ 336.11 KiB | Viewed 19617 times ]


Оставим стакан на некоторое время (пока он не остынет и не затвердеет фосфор). Этот фосфор хоть и не очень чистый, но для опытов подойдет! Если нужен чистый, то можно положить в пробирку и повторно перегнать.

Дополнение. Перегонять по десять коробков за раз (вернее, по двадцать «терок») то выход будет размером с половинку маленькой горошины, а из пятидесяти не две с половиной маленькие горошины (как вы подумали), а меньше (дело в том, что фосфор находящийся в самом верху остаётся в обугленных «терках»). Вот, слева кусочек с 10-и коробков, а справа с 50-и.
Attachment:
10 и 50.jpg
10 и 50.jpg [ 210.72 KiB | Viewed 19617 times ]

Я считаю, что оптимально использовать загрузку где-то 25 – 30 коробков (вернее, 50 – 60 «терок»). Для этого опыта у меня было около 10 – 15 использованных («чирканных») коробков, и 35 – 40 не «чирканных». С использованных «терок» выход будет в два раза меньше.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 16 Aug 2012 03:27 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Феерверкер, отлично получилось!!! :ay:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 16 Aug 2012 03:38 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 12 Nov 2009 21:01
Posts: 1772
Location: Україна
Идея греть перевёрнутую вверх тормашками пробирку - однозначно зачОтная :ay:


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 16 Aug 2012 10:45 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
Феерверкер, поздравляю с отлично проведенным опытом!!! надо будет попробовать

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 29 Aug 2012 20:15 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Опыты с фосфором
Возгонка красного фосфора (получение белого фосфора) ч.1

http://chemistry-chemists.com/N4_2012/P ... -P3-1.html
Attachment:
Phosphorus-11a.jpg
Phosphorus-11a.jpg [ 250.23 KiB | Viewed 19546 times ]

Самовоспламенение белого фосфора ч.2
http://chemistry-chemists.com/N4_2012/P ... -P3-2.html
Attachment:
Phosphorus-46.jpg
Phosphorus-46.jpg [ 58.61 KiB | Viewed 19546 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 474 posts ]  Go to page Previous  1 ... 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17 ... 24  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 57 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  
 cron
[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group