Как уже говорил, считаю, наблюдение образующихся кристаллических продуктов реакций под микроскопом полезным делом. Поэтому и публикую фотографии. Реактивов, даже дорогих и экзотических (токсичных, ядовитых и т.д.) для таких реакций (микрореакций) требуется очень мало. Кроме полезного изучения эстетически красивых, совершенных кристаллов юный химик привыкает к наблюдательности и внимательности при проведении опытов и получению максимуму информации даже имея немного исследуемого вещества.

Не только юный химик: когда занимался синтезом фосфатов, я смотрел на капельку раствора в микроскоп. Если кристаллов не было (а была аморфная каша), химический анализ осадка можно было и не делать. Правда, случалось, что кристаллов было много и они были правильно сформированными, а химический анализ показывал, что осадок не соответствует нужному составу.

К сожалению, многие взрослые химики не обращают внимание не только на форму крохотных кристаллов (видимых под микроскопом), но и на форму довольно крупных кристаллов. Все как бы спешат, публикуются и мало на что обращают внимание. Хотелось бы, что бы юные дарования были более внимательными и любопытными. :-) Тем более, сейчас микроскопы стали более доступными. Советские микроскопы продают за небольшие деньги (см. сайт Avito), а они лучше китайских, которые сейчас продают в магазинах. Советские (производства ЛОМО) можно купить за 2000-3000 руб.
Vladimir: Наблюдение осадков и получение из этого важной информации в наши дни сродни искусству. Увы... ЯМР, Масс и т.д. затмили всё.

Большинство взрослых привыкли следовать шаблонам (по сути, это один из факторов стабильности общества), новое воспринимается в основном в детском и юношеском возрасте, но детей микрокристаллическим реакциям, как правило, никто не учит.

Но есть и исключения. Уже не помню фамилию довольно известного физика, который получив задание по химическому анализу - смесь неизвестных веществ, шел не в аналитическую лабораторию, а в физическую, где смотрел на пробу в микроскоп и узнавал характерный вид кристаллов присутствующих веществ. После этого он описывал ход так и не проведенного химического анализа.

Насчет ИК, ЯМР, ренгена и других методов - там далеко не всегда все просто и однозначно.

Насчет ИК, ЯМР, ренгена и других методов - там далеко не всегда все просто и однозначно.


- Зато очень обычно, рутина. Почти все химики куда то спешат. (диссер обычно очень спешат оформить). Элементный анализ который во многих публикациях есть, не соотв. действительности. Его либо не делают (это обычное дело), либо приближают к теоретическому (т.е. выдумывают). ИК спектры сейчас мало кто внимательно разглядывает. На цвет синтезированного вещества в спешке внимания мало обращают. О форме кристаллов я даже не говорю, на неё почти никто сейчас внимание не обращает. В микроскоп иногда (редко) разглядывают кристаллы перед отправкой на РСА.

Химический анализ, как правило, гораздо более трудоемок, да и с реактивами (спасибо "родному" государству) есть известные проблемы, поэтому стремление обойтись менее трудоемкими и более быстрыми инструментальными методами понятно, но такая замена не всегда возможна и не всегда корректна.

Ну а халтура и подгонка результатов - вопрос морали и совести, а не методов анализа.

Ну а халтура и подгонка результатов - вопрос морали и совести

Тот, кто изнутри наблюдал процесс написания статей и некоторую подгонку результатов из-за спешки и лени, не удивиться.
Что касается меня, то я за внимательное использование всех доступных методов исследования веществ. Халтура это конечно плохо. У меня, например, скопилось довольно много научного материала, но халтурить при оформлении статей я не собираюсь.
Касательно микрокристаллоскопии ещё раз отмечу, что считаю это направление очень интересным и красивым для начинающих химиков. Требуется мало реактивов, меньше вероятность отравления. Для хранения реактивов в таком количестве требуется немного места и можно создать настоящую маленькую лабораторию. Можно изучить множество интереснейших реакций и видеть результат крупным планом (под микроскопом)

К капле слегка подщелочённого KOH раствора кислого сурьмянокислого калия (КН2SbO4 по Коренману или К[Sb(OH)6] по современным данным) прибавил несколько кристалликов LiCl (вещество чрезвычайно легко поглощающее воду). Практически сразу началось образование очень мелких белых кристаллов. Через 5 мин. на периферии капли началось выделение относительно крупных светлых кристаллов в виде округлых образований из мелких иголок (сферолиты). Сами иглы слегка утолщены к середине. При увеличении 120 раз наблюдается следующая картина.

Вот ещё очень красивые кристаллы выпавшие на предметном стекле из подкисленного уксусом уранилацетата с несколькими кристалликами LiCl. Выпадение этих кристаллов произошло не сразу (как с NaCl), а постепенно, через несколько минут. Получились огромные кристаллы литий-уранил-ацетата .

Масштабный отрезок притулить на фото ни как не получится? Чтобы можно было оценить размеры изображенных объектов, поскольку «разы» увеличения, которые вы видите в окуляр, ни о чем не говорят при просмотре на мониторе.
Если это сложно сделать или аппаратура не позволяет, то хорошо, что выкладываете фото, какие есть!

Я не профи в микрофото. Если подскажете программу для обработки фото и наложения масштаба, что бы можно было скачать и пользоваться буду очень рад. У меня есть Micam-1.4, но она на англ. пользоваться пока ей не умею. При 120-кратном увелич. поле зрения у микроскопа примерно 1.1 мм. Если промасштабировать, то размер кристаллов легко вычислить.

ЕМНП, для этих целей используется камера Горяева.

Относительно программы - для этого на худой конец подходит обычный Paint: там внизу есть строка, в которой указывается координата точки по горизонтальной оси. Зная размер области фотографии в мкм и точках, можно определить, сколько точек соответствует 1 мкм и провести линию длиной 1 мкм (или другой нужной длины)

Владимир, спасибо за подсказку! С помощью Paint действительно довольно просто получается. Хотя польза от указания масштаба на фото, на мой взгляд, сомнительная. Размеры кристаллов зависят от множества факторов. Прежде всего - от концентрации реагентов и от времени кристаллизации. Обычное увеличение при микроскопировании выпадающих крист. осадков 80-200 раз. Масштаб, конечно, более полезен при определении размеров биообъектов - бактерий, грибов и т.п. Особенно, если есть необходимость определения до вида.

Не скажите! Мне приходится сталкиваться по работе с различными пигментами и наполнителями/заполнителями ЛКМ, пластиков, неорг. и орг. природы, а также минеральными вяжущими. Размер частиц, геометрические параметры их формы (размеры сторон для частиц правильной формы) оказывают большущее, часто решающее влияние на свойства материалов. Например, массивы пластинок этих пигментов диаметром 10мкм и 100мкм выглядят в лакокрасочном слое совершенно по-разному, в то время как при наблюдении в микроскоп имеют практически одинаковый вид при одинаковых масштабах в поле изображения (но не кратности увеличения!).

P.S.
Фотографии я делал веб-камерой через окуляр микроскопа. При неизменной кратности объектива, окуляра, типа камеры и её разрешения фотографировал стеклянную пластинку с микрометрической линейкой (деления в 1 микрон), а затем препарат. После чего, не меняя пиксельной размерности фотографий, накладывал изображение шкалы на фото препарата (каждое в своем слое). По шкале чертил масштабный отрезок, подписывал его, помещал в угол фото, слой со шкалой удалял; оставшиеся слои объединял.
Все, дальше можно фото пережимать в нужные размеры; масштабный отрезок стал частью изображения и будет меняться пропорционально изменениям всей картинки.

P.S./P.S.
Фото микрометрической линейки делаются только один раз для всех кратностей микроскопа, сохраняются и в дальнейшем используется для всех изображений с этого микроскопа и данной камеры (её разрешение должно быть неизменно).

Я не имею более точных инструментов для определения размеров, чем подходящая программа и данных по размеру поля видимого в микроскоп с конкретным объективом и окуляром. Что касается размеров частиц перламутра и особенностей их поведения при освещении, то конечно, это важно для их практического применения. Но не совсем понятно как это согласуется конкретно с микрокристаллоскопией и задачей определения с ёё помощью компонентов исследуемого образца.

Т.е. в одних условиях реакции получаются кристаллы в десяток микрон, в других вырастают до миллиметра, и это не имеет значения?

Кристаллы получаются разных размеров даже в одной капле на предметном стекле, и их форма может быть различной (конечно, в известных пределах). Условия роста кристаллов в различных областях капли отличаются, поэтому и размеры их значительно меняются.
Вот например, из избытка раствора KI и BiCl3 (подкисл. HCl) образуется оранжевый раствор K2[BiI5]. К капле этого раствора прибавил несколько кристалликов CsCl и сразу выпадают яркие оранжевые (красные) шестиугольники Cs2[BiI5]*2.5H2O. Получающиеся кристаллы имеют очень разные размеры.
Поэтому даже имея масштабный отрезок на фото, мы в большинстве случаев не сможем утверждать, что у нас на предметном стекле получаются кристаллы строго определённого размера. Обычно можно лишь сказать , что в данной реакции образуются, в основном, мелкие или крупные кристаллы. И указать наиболее характерную форму наиболее крупных (заметных) кристалликов. Что касается моих фоток, то вид поля зрения на фотоснимке, точно такой же как при наблюдении "вживую". Видя снимок, конечно, сразу можно оценить крупные или мелкие кристаллы получаются.

Вот ещё кристаллы полученные добавлением нескольких кристалликов CsCl к подкисленному раствору BiCl3 на предметном стекле. Быстро образуются бесцветные очень крупные шестиугольники и ромбы Cs2[BiCl5]*2,5H2O. Эти кристаллы похожи на крист. Cs2[BiI5]*2,5H2O показанные выше.

Чтобы узнать размеры микроскопических предметов, нужно калибровать окуляр-микрометр по объект-микрометру для каждого используемого объектива. В дальнейшем при измерении размеров окуляр-микрометром показания нужно умножить на коэфф., соответствующий объективу. Только в этом случае будут получаться истинные размеры предметов.

кристаллы ванилина в поляризованном свете