На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 53 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3  Next
Author Message
 Post subject: Re: Спирт. Абсолютированный и Этиловый.
PostPosted: 15 Sep 2012 14:34 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
radical wrote:
Проще было бы дать ссылку на книжку, коих вагон, чем расписывать по новой таблицу умножения.
Там, помню, еще была метода оригинальная, с натрием и диэтилоксалатом, вроде повеселей, чем с магнием. Книга называлась "Лабораторная техника" или как-то так..

Воскресенский Техника лабораторных работ. С.570-578 все на Ваш вкус (с расчетами).
viewtopic.php?p=1918#p1918

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Этиловый спирт абсолютированный
PostPosted: 17 Sep 2012 09:10 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
Силикагель насколько эффективен в удалении воды из спиртуса?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Этиловый спирт абсолютированный
PostPosted: 17 Sep 2012 10:50 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 12 Mar 2012 18:57
Posts: 402
Моня Квасов wrote:
Силикагель насколько эффективен в удалении воды из спиртуса?

Силикагель оч эффективен, вот только емкость у него низкая. Им только газы хорошо досушивать.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Этиловый спирт абсолютированный
PostPosted: 18 Sep 2012 10:07 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
Я думаю, использовать для осушки спирта силикагель - неправильный подход. Ведь он является адсорбентом и поглощает вещества тем крепче, чем больше у них молярная масса.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Этиловый спирт абсолютированный
PostPosted: 18 Sep 2012 20:21 
Offline
Участник
Участник

Joined: 21 Apr 2011 13:03
Posts: 244
Location: Новосибирск
Из личного опыта.
При производстве тетраэтоксисилана из четыреххлористого кремния используют абсолютированный спирт - иначе получиться много побочного продукта - олигомеров - этилсиликата.
Спирт абсолютизировали при помощи толуола (он применялся в технологии получения полиэтилсилоканов при синтезе Гриньяра). Правда спирт содержит примесь толуола - но его и такой умудрялись пить некоторые.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 18 Sep 2017 19:51 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
А тетраэтоксисиланом этанол можно абсолютировать? Покипятить с обратным холодильником, потом перегнать?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 18 Sep 2017 20:16 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
radical wrote:
А тетраэтоксисиланом этанол можно абсолютировать? Покипятить с обратным холодильником, потом перегнать?

Реакция пойдет только в сильнокислой среде:
Attachment:
donatti2002.pdf [183.15 KiB]
Downloaded 677 times

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 29 Dec 2017 01:58 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 28 Dec 2017 14:41
Posts: 2
А без обратного холодильника (нет его) можно оксидом кальция воду убрать что поучить скажем 99%? Сколько отгонять в таком случае по объёму?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 29 Dec 2017 07:48 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Foton-4n wrote:
А без обратного холодильника (нет его) можно оксидом кальция воду убрать что поучить скажем 99%? Сколько отгонять в таком случае по объёму?

С CaO можно получить 99,6% этанол с BaO 99,9%. Можно думаю пару тройку дней подержать в закрытой колбе над твердым оксидом, а потом отогнать. Отгонять можно весь.
Л.Н.Захаров. Начала техники лабораторных работ. Л., "Химия" (1981)
viewtopic.php?p=32532#p32532

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 29 Dec 2017 16:29 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 28 Dec 2017 14:41
Posts: 2
Спасибо! А какое количество окиси надо в отношение спирта? Еще вопрос про 1 и второй перегон с дефлегматором с учётом отсутствия колбы с несколькими горлами и датчик в жидкость ни как. Метод контроля температуры на соединении (термодатчик на стекло и утепление) приемлем что бы воды не нагнать? С учётом погрешности такого измерения откалиброваться на ходу температура будет чуть ниже точки кипения спирта, при возрастании на сколько град прекращать перегон? Я делал отгон без дефлегматора пока что, сегодня получил наконец то, температура была 76град, когда выросла до 78град уже присутствие воды стало значительным не выгорало до суха, при 80 град уже стало плохо загораться. Дефлегматор 300мм ёлочный сухопарник. Можно конечно через отверстие в аллонже термодатчик ввести прямо на выход дефлегматора но это геморнее. При проталкивании жидкости по холодильнику и как следствие обильному вскипанию температура поднимается на 0.3.-0.5 град.
Еще вопрос что лучше использовать в качестве активатора кипения? Я сейчас применяю гипсовые комочки :ah:сделанные на коленке, кипит вполне мелкими пузырьками. Есть цементы, известь, глина, песок, бруски абразивные. Еще вопрос какую температуру ставить на нагревателе, при 150 почти не кипит, при 160 кипит вполне нормально, нагреватель тоже без тормодатчика встроенного, измерял помещая датчик между колбой и стенкой.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Абсолютирование ацетона.
PostPosted: 03 Apr 2018 19:04 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 30 Jun 2017 11:31
Posts: 252
Location: Украина
Dorif wrote:
Абсолютирование ацетона
Чем бы и как лучше ацетон абсолютировать? Спасибо.

Вот вам метод. Там и очистка и абсолютирование.
Attachment:
ацетон.docx [56.64 KiB]
Downloaded 684 times


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 13 Dec 2019 12:12 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Attachment:
1.jpg
1.jpg [ 83.8 KiB | Viewed 17429 times ]

Quote:
Необходимо было получить абсолютированный пиридин...

Метод получения действительно сухого пиридина заключается в том, чтобы получить безводный расплавленный гидроксид калия и вылить его в относительно сухой пиридин (когда он еще расплавлен). Расплавленный гидроксид калия полностью устранит присутствие воды в пиридине.

Для получения расплава гидроксида калия его необходимо плавить в серебряной чашечке (на картинке), которая была немного повреждена (корродировала) после расплава KOH (черный оксид серебра на его поверхности).

***
We had to make some abs. pyridine…

The method for making some really dry pyridine is to make anhydrous molten potassium hydroxide and pour it into the relative dry pyridine (when still molten). The molten potassium hydroxide will absorb any water presence in it.

For melting potassium hydroxide we had to melt it in a silver bowl (on the picture) what was a bit damaged after the molten KOH (the black silver oxide on it’s surface).
https://labphoto.tumblr.com/post/225349 ... method-for

Кратко про осушку органических растворителей - см., например,
Берлин А.Я. Техника лабораторной работы в органической химии viewtopic.php?p=166957#p166957

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 13 Dec 2019 19:33 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Volodymyr wrote:
Метод получения действительно сухого пиридина заключается в том, чтобы получить безводный расплавленный гидроксид калия и вылить его в относительно сухой пиридин (когда он еще расплавлен). Расплавленный гидроксид калия полностью устранит присутствие воды в пиридине.

Сурово. Плав в пиридин? Оно ведь загореться может (не говоря уже о том, какая вонища будет)
Я просто сушил сухим едким натром, потом досушивал едким кали.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 13 Dec 2019 19:45 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Не спорю - выглядит круто. Поэтому я и выбрал этот пост среди десятков подобных. Написано черным по белому - именно расплав.
Quote:
The method for making some really dry pyridine is to make anhydrous molten potassium hydroxide and pour it into the relative dry pyridine (when still molten).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 13 Dec 2019 21:33 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
radical wrote:
Я просто сушил сухим едким натром, потом досушивал едким кали.

Аналогично. Есть еще вариант с P2O5. Mожно еще металлического натрия покрошить, но не кипятить во избежании образования 4,4'-бипиридина.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 13 Dec 2019 23:36 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Upsidesium wrote:
Есть еще вариант с P2O5


А он же (и кислота) разве не должны с пиридином реагировать? Или там просто потом декантируют жидкость с осадка солей?

Я в прошлый раз, когда получал хлорангидрид терефталевой кислоты, добавлял в тионил по методике пару мл пиридина со шприца. Старался аккуратно по каплям, но дымовуха была знатная.

А потом, уже после перегонки, мыл разгонку от остатков фталилхлорида, растворители его брали плохо, взял раствор щелочи. Сразу завоняло пиридином, я про него и забыл совсем, что там у меня еще гидрохлорид в колбе остался.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 14 Dec 2019 02:05 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
radical wrote:
А он же (и кислота) разве не должны с пиридином реагировать? Или там просто потом декантируют жидкость с осадка солей?

Судя по всему так и есть.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 27 Dec 2019 12:09 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 18 Jan 2015 02:31
Posts: 48
Upsidesium wrote:
Аналогично. Есть еще вариант с P2O5.

проверенный метод, отлично работает.
сначала просто болтается с ангидридом, потом засыпается свежая порция, и над ней гонится. сушит эффективнее, а, главное - быстрее щелочи. щелочь эффективна при предварительной сушке изначально сильно влажного пиридина.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 15 Sep 2020 19:03 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Возвращаясь к пиридину...
Имеется старый черный пиридин со ржавой бочки, воды может содержать процентов 10-20.
Пока перегоняю под вакуумом, потому как при обработке щелочью не видно границы раздела.
Потом, как я понимаю, засыпать сухим едким натром, пока не перестанет отделятся водный слой.
Затем выдержать над KOH (лить расплавленный я все же поостерегусь, да и нет посуды его плавить) или P2O5 перегнать над P2O5?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Очистка растворителей (абсолютированный спирт и т.д.)
PostPosted: 16 Sep 2020 05:51 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10420
Location: Новосибирск
А разве пиридин, как основание, не будет реагировать с Р2О5?

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 53 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 12 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group