На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 474 posts ]  Go to page Previous  1 ... 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 ... 24  Next
Author Message
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 31 Oct 2012 19:58 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Андрей1982 wrote:
Коллеги!
Поделитесь, у кого какой опыт по возгонке красного фосфора в белый.
Интересует:
1. В каком приборе (изогнутая пробирка, пробирка вставленная в колбу, сосуд Ландольта или что-то другое) удобнее проводить возгонку?
2. По какому рецепту готовить хромовую смесь для очистки полученного продукта (жёлтый фосфор)?
Заранее всем спасибо.

1. Чем меньше размер приемника, тем легче извлекать из него фосфор. Изогнутая пробирка удобнее тем, что шлам, который остается после перегонки фосфора, не грозит пересыпаться в приемник. В остальном исходят из подручных возможностей.

2. Трудно сказать. Если не уточняют, под "хромовой смесью" обычно подразумевают бихромат калия и концентрированную серную кислоту. Соотношение компонентов есть у Воскресенского.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 01 Nov 2012 19:53 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Сегодня первый раз в жизни приготовил смесь бертолетовой соли и красного фосфора (смесь Армстронга).

Сначала растер небольшое количество хлората калия в ступке, потом немного красного фосфора - с помощью бутылочки на листе бумаги.

Взял "на глаз" 2 части бертолетовой соли и 1 часть фосфора и смешал на тонком листе бумаги с помощью обрезка бумажки. (Техника очень простая. Сгибая лист бумаги собираем компоненты в кучку, бумагу расправляем, кучку рассеиваем спиральными движениями полоски бумажки; снова сгибаем лист бумаги - на этот раз в направлении, перпендикулярном предыдущему и собираем порошок в кучку, кучку рассеиваем по поверхности движениями бумажки и т.д.)

Взял немного смеси (количество со спичечную головку) и поджег на полоске бумаги. Произошла желтая вспышка. Смесь явно разочаровывала. Взял весь запас (чуть больше, чем на кончике ножа) - произошел взрыв с желтой вспышкой, образовалось дымовое кольцо, как в опытах с фосфином.

Приготовил новую порцию смеси (в этот раз дал чуть больше фосфора). Для начала решил пробовать чувствительность смеси к трению. Взял количество смеси с половину спичечной головки, положил на шершавую керамическую плитку и сделал растирающее движение металлическим шпателем. Произошел небольшой взрыв, который напоминал по звуку детские пистоны. Кучка смеси размером с две спичечных головки при надавливании и растирании шпателем дала довольно громкий взрыв.

Таким образом, звук взрыва зависит не только от количества, насыпной плотности и состава смеси, но и от способа инициации (температура или трение).

После этого занялся взрывами небольших количеств смеси на пальцах (в результате щелчка). Сначала взял количество смеси в половину спичечной головки: с первой попытки произошла вспышка. Взял чуть больше - аналогично, но вспышка произошла только со второй попытки.

В третьем и четвертом опыте взял большее количество (с две спичечные головки) - произошел довольно громкий взрыв, почувствовал ощутимый удар по пальцам (причем в четвертый раз - более сильный: смеси было столько же, но я сильнее сжал ее пальцами).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 02 Nov 2012 14:45 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Пробовал взорвать небольшое количество смеси (с головку спички) ударом кулака. Смесь положил между двух бумажек. На деревянной поверхности ничего не вышло: сколько не бей, зато если снять верхнюю бумажку и надавить шпателем (со смещением - чтобы было трение) - сразу же следовал взрыв.

Насыпал смесь на импровизированную железную наковальню, снизу бумагу не клал, сверху бумагой накрыл. Удалось взорвать смесь хлората калия и красного фосфора кулаком дважды, но каждый раз - примерно с пятого удара. Потом несколько часов болела рука, но от чего болевые ощущения - сказать не могу: или от взрывов или просто от того, что я бил кулаком по железу.

После всех опытов осталось 0.05 г смеси (значит всего ее было около 0.1 г). Чтобы не оставлять смесь без присмотра, высыпал ее на бумажку и поджег горелкой. Произошел взрыв с желтой вспышкой. Относительно силы звука судить не берусь т.к. предварительно заткнул уши ватой: достаточно и того, что в ушах звенело даже после некоторых взрывов смеси на пальцах (тут же количество смеси было в десятки раз больше).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 02 Nov 2012 19:24 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Vladimir wrote:
Пробовал взорвать небольшое количество смеси (с головку спички) ударом кулака.

Слишком мало смеси. Во время школьной практики была идея показать на мероприятии эффектный опыт (взрыв от удара кулака) На предварительном испытании всё получилось с первого раза. Смеси было явно побольше, чем спичечная головка, точный объём уже не помню, но не больше небольшой щепотки. Однако по отзывам жертвы опыта экспериментатора ощутимо бьёт по руке. http://chemistry-chemists.com/Video1/ex ... KClO3.html Я повторять не стал :)) . Остановились на щелчке пальцев, не менее эффектно, школьников очень впечатлило.
И можно регулировать силу взрыва. Если эффектный, то придётся терпеть удар :) .
Главное для приготовления качественной смеси брать свежеотмытый и идеально сухой фосфор (измельчается в пыль на листке бумаги, хранится в совершенно герметичной таре) и хорошо растёртую в ступке бертолетову соль. Само собой тщательно перемешать. Очень хорошо :ay: мешать на листочке бумаги птичьим пером (я брал голубиное), намного удобнее бумажки. Взрывов при таком способе не было. А так как описал Владимир.
Vladimir wrote:
Техника очень простая. Сгибая лист бумаги собираем компоненты в кучку, бумагу расправляем, кучку рассеиваем спиральными движениями полоски бумажки; снова сгибаем лист бумаги - на этот раз в направлении, перпендикулярном предыдущему и собираем порошок в кучку, кучку рассеиваем по поверхности движениями бумажки и т.д.
Бумага обычная ксероксная.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 03 Nov 2012 01:38 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Чтобы не откладывать в длинный ящик - видео взрывов смеси хлората калия и красного фосфора с помощью щелчка пальцев:
Attachment:
phosphorus_chlorate-a.avi [29.89 MiB]
Downloaded 736 times

К сожалению, на эксперименты наложился довольно сильный шум работающего электролизера. Из большей части видео звуковую дорожку я вырезал, но в короткий промежуток перед и после взрывов шум электролизера остался.

Посмотрел видео с заключительным взрывом 0.05г смеси:
учитывая, что на видео звук, как правило, заметно слабее, чем в оригинале, прикинул: если бы я не заложил уши ватой, после взрыва хорошо бы звенело в ушах.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 03 Nov 2012 21:06 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Эксперименты с фосфором (фотографии)
Самовоспламенение фосфина http://chemistry-chemists.com/Video1/phosphine.html

Взрыв при взаимодействии оксида марганца (VII) и красного фосфора http://chemistry-chemists.com/Video1/ph ... .html#1002

Взрыв смеси красного фосфора и бертолетовой соли (смесь Армстронга) http://chemistry-chemists.com/Video1/ph ... .html#1003

Фосфор (фотографии) http://chemistry-chemists.com/Video1/ph ... .html#1004

Свечение фосфора http://chemistry-chemists.com/Video1/ph ... .html#1005

Attachment:
cat-eyes.jpg
cat-eyes.jpg [ 49.42 KiB | Viewed 20148 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 04 Nov 2012 00:23 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Vladimir wrote:
К сожалению, на эксперименты наложился довольно сильный шум работающего электролизера. Из большей части видео звуковую дорожку я вырезал, но в короткий промежуток перед и после взрывов шум электролизера остался. [/size]

Посмотрел видео с заключительным взрывом 0.05г смеси:
учитывая, что на видео звук, как правило, заметно слабее, чем в оригинале, прикинул: если бы я не заложил уши ватой, после взрыва хорошо бы звенело в ушах.

Хорошо получилось! А насколько такая смесь чевствительна к примесям? А то у меня есть только технический красный фосфор со спичечных "терок", собираюсь прокипятить его в щелочи, но это от всех примесей его не отчистит. :(
P.S. А сколько ампер у вашего электролиза, и сколько банок?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 04 Nov 2012 01:18 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
феерверкер wrote:
Vladimir wrote:
К сожалению, на эксперименты наложился довольно сильный шум работающего электролизера. Из большей части видео звуковую дорожку я вырезал, но в короткий промежуток перед и после взрывов шум электролизера остался. [/size]

Посмотрел видео с заключительным взрывом 0.05г смеси:
учитывая, что на видео звук, как правило, заметно слабее, чем в оригинале, прикинул: если бы я не заложил уши ватой, после взрыва хорошо бы звенело в ушах.

Хорошо получилось! А насколько такая смесь чевствительна к примесям? А то у меня есть только технический красный фосфор со спичечных "терок", собираюсь прокипятить его в щелочи, но это от всех примесей его не отчистит. :(
P.S. А сколько ампер у вашего электролиза, и сколько банок?

Если вы этот фосфор отскребали со спичечных терок, то в нем еще есть сульфид сурьмы и стеклянная пыль. Сульфид сурьмы с хлоратом тоже взрывается, однако он менее чувствительный, чем смесь с фосфором. А вот стеклянная пыль повышает чувствительность.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 04 Nov 2012 01:34 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
феерверкер wrote:
Vladimir wrote:
К сожалению, на эксперименты наложился довольно сильный шум работающего электролизера. Из большей части видео звуковую дорожку я вырезал, но в короткий промежуток перед и после взрывов шум электролизера остался. [/size]

Посмотрел видео с заключительным взрывом 0.05г смеси:
учитывая, что на видео звук, как правило, заметно слабее, чем в оригинале, прикинул: если бы я не заложил уши ватой, после взрыва хорошо бы звенело в ушах.

Хорошо получилось! А насколько такая смесь чевствительна к примесям? А то у меня есть только технический красный фосфор со спичечных "терок", собираюсь прокипятить его в щелочи, но это от всех примесей его не отчистит. :(
P.S. А сколько ампер у вашего электролиза, и сколько банок?

Боюсь, что с составом из спичечных коробков не получится: его нельзя назвать даже техническим фосфором. Взрывы от ударов почти наверняка будут, но опыт со щелчком вряд ли. Кипячение со щелочью в данном случае ничего не даст: так очищают красный фосфор от белого.

P.S. Электролизер - 2 л стакан, ток блока питания - 10 А, но вчера обнаружил, что через ячейку идет "аж" 0.4-0.5 А. Позже напишу в теме по хлорату.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 05 Nov 2012 03:21 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Белый фосфор из "терок" спичечных коробков
http://chemistry-chemists.com/Video1/Phosphorus-s1.html
Attachment:
Phosphorus-s29.JPG
Phosphorus-s29.JPG [ 97.22 KiB | Viewed 20092 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 05 Nov 2012 21:14 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 27 Mar 2012 23:51
Posts: 2870
Location: Москва, Воронеж, Калужская область.
Vladimir wrote:
Кипячение со щелочью в данном случае ничего не даст: так очищают красный фосфор от белого.

А разве органика в щелочи не растворится? А что происходит с белым фосфором?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 05 Nov 2012 21:19 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 03 Oct 2011 00:50
Posts: 55
органика частично может и растворится, но примесей все-равно останется придостаточно. белый фосфор растворяется с выделением фосфина.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 05 Nov 2012 22:15 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
феерверкер wrote:
Vladimir wrote:
Кипячение со щелочью в данном случае ничего не даст: так очищают красный фосфор от белого.

А разве органика в щелочи не растворится? А что происходит с белым фосфором?

Сурик, сульфид сурьмы и молотое стекло останутся (равно как и прилипшая бумага).

Посмотрел Википедию: фосфора в "терках" спичечных коробков только 1/3.
Quote:
Состав «тёрки»
красный фосфор P 30,8 %
антимонит Sb2S3 41,8 %
железный сурик или мумия Fe2O3 12,8 %
мел CaCO3 2,6 %
белила цинковые ZnO 1,5 %
стекло молотое - 3,8 %
клей костный - 6,7 %

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 06 Nov 2012 09:34 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
Если варить, тогда уж в соляной кислоте. Должно растворится все из рецептурного перечня, кроме стекла. Бумага и костный клей в том числе, их гидролиз в кислоте приведет к хорошо растворимым веществам.
Quote:
Красный фосфор очищают обработкой 3-5%-ными водными р-рами минеральных к-т при 70°C, кипячением с 7%-ным р-ром щелочи, а затем кипячением с деионизированной водой.

Избавится от стекла может быть получится, если перекристаллизовать фосфор «в расплаве свинца в запаянной ампуле при 500°С в течение 18 часов. После медленного охлаждения фосфор Гитторфа кристаллизуется из расплава. Кристаллы могут быть выделены путем растворения свинца в разбавленной азотной кислоте с последующим кипячением в концентрированной соляной кислоте».


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 06 Nov 2012 19:14 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Моня Квасов wrote:
Избавится от стекла может быть получится, если перекристаллизовать фосфор «в расплаве свинца в запаянной ампуле при 500°С в течение 18 часов. После медленного охлаждения фосфор Гитторфа кристаллизуется из расплава. Кристаллы могут быть выделены путем растворения свинца в разбавленной азотной кислоте с последующим кипячением в концентрированной соляной кислоте».

Это вроде юмора :ap: ? Проще уж достать готовый фосфор, чем так избавляться от стекла.
Да и стекла совсем немного.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 07 Nov 2012 04:51 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 02 Apr 2011 23:28
Posts: 1516
Location: Украина
В каждой шутки есть доля юмора, все остальное — серьезно. ;)
Если некоему человеку хватило терпения собрать «коллекцию» терок из горы коробков; извлечь кроху грязного фосфора, то почему бы не пойти до победного конца — вырастить кристаллы фиолетового фосфора. Кроме того, что это будет чистый фосфор, так еще и просто круто! :)
Повторить историческую работу, вырастить кристаллы необычной разновидности фосфора, — это не примитив опытов с кристаллами медного купороса, квасцами и т.п.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 07 Nov 2012 14:34 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Я не против, это круто, одно дело получать фосфор Гитторфа, другое очищать таким трудоёмким способом фосфор. На мой взгляд примесь стекла не помешает.
_________________________________________________________________________
А если в алюмотермическом методе получения фосфора по Рипану-Четяну вместо водорода пропускать метан?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 07 Nov 2012 15:20 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Иван Николаевич wrote:
А если в алюмотермическом методе получения фосфора по Рипану-Четяну вместо водорода пропускать метан?


Будет сажа - пойдет термолиз метана. С другой стороны, это не принципиальная помеха.
_________________________________________________________________
переоформил:
Получение белого фосфора из красного. Свечение белого фосфора
http://chemistry-chemists.com/Video1/Ph ... white.html
Attachment:
Phosphorus-red-white-11.JPG
Phosphorus-red-white-11.JPG [ 66.05 KiB | Viewed 21028 times ]

Раствор фосфора в циклогексане. Свечение белого фосфора
http://chemistry-chemists.com/Video1/Ph ... ane-1.html
Attachment:
Phosphorus-cyclohexane-00542.jpg
Phosphorus-cyclohexane-00542.jpg [ 107.53 KiB | Viewed 21028 times ]

Самовоспламенение раствора фосфора в циклогексане
http://chemistry-chemists.com/Video1/Ph ... -1111.html
Attachment:
Phosphorus-cyclohexane-a31.JPG
Phosphorus-cyclohexane-a31.JPG [ 54.42 KiB | Viewed 21028 times ]

Самовоспламенение раствора фосфора в бензоле
http://chemistry-chemists.com/Video1/Ph ... nzene.html
Attachment:
Phosphorus-benzene-6.JPG
Phosphorus-benzene-6.JPG [ 29.12 KiB | Viewed 21028 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 13 Nov 2012 03:02 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Белый фосфор из пистонов
http://chemistry-chemists.com/Video1/phosphorus.html
Attachment:
phosphorus-6.JPG
phosphorus-6.JPG [ 24.39 KiB | Viewed 21001 times ]


"Фосфорный мел"
http://chemistry-chemists.com/Video1/phosphorus-1.html

Image

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Фосфор и его аллотропные модификации
PostPosted: 18 Nov 2012 21:41 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 09 Sep 2010 19:23
Posts: 6154
Попробовал переделать опыт viewtopic.php?p=12740#p12740
с тугоплавкой трубкой (как оказалось 10 мл пипетка без расширения). Собственно кусок трубки остался от другого опыта, всё равно нужно было выбрасывать. Насыпал туда смесь порошков метафосфата калия и песка,алюминиевых опилок, оттянул конец трубки в капилляр.
Attachment:
DSCF3881.JPG
DSCF3881.JPG [ 401.58 KiB | Viewed 20962 times ]

Потом нагревал сильным пламенем газовой горелки (капилляр после нагрева запаял другой горелкой), до красно-оранжевого цвета. Трубка выдерживает.
Видны выделяющиеся пары фосфора (не очень много), но он не сплавляется в компактную массу, а образует налёт.
После прекращения нагрева расширение съёживается, трубка даёт трещину.
Attachment:
DSCF3884.JPG
DSCF3884.JPG [ 459.25 KiB | Viewed 20962 times ]

Потом срезал расширение с застывшей реакционной массой и решил налить воды. Заметил небольшие вспышки, примесь фосфида. Трубку осторожно нагрел. Но фосфор не сплавляется, а образуется порошок.
Attachment:
DSCF3885.JPG
DSCF3885.JPG [ 394.43 KiB | Viewed 20962 times ]


Так что алюмотермический метод получения фосфора, без рекомендованного пропускания водорода, вряд ли имеет значение.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 474 posts ]  Go to page Previous  1 ... 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 ... 24  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: yandex [Bot] and 56 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group