Собрался получать хлорат калия электролизом хлорида натрия. Сколько храмата натрия надо добавлять в пол литра раствора?

Согласно Карякина при получении из хлорида калия нужно 1 г хромата калия на каждые 150 мл воды. У вас хлорид и хромат натрия - пересчитайте.

P.S. Я пожадничал, добавив только 5 г бихромата калия на 2 л электролита (насыщенный хлорид натрия).

Я добавлял на 4 литра электролита около 5-6 г хромата натрия.

В Карякине вообще отжиг. "Растворяют 100г KCl в 150мл воды". Интересно, они пробовали это сделать?

Ну, может быть, в гидротермальных условиях и получится...
Скорее всего имелся в виду насыщенный раствор.

Карякинская методика - шляпа, там и выход неправильно посчитан. Самый лучший мануал по синтезу хлоратов и перхлоратов тут: http://pirotek.info/Chemicals/chlorandperchlor.htm

Полностью согласен, тоже много почерпнул из этой статьи. Может быть дать вышеуказанную ссылку в статье?

Ссылки на пиротек собственно в статьях (не на форуме) нежелательны. Есть веские основания полагать, что после первого закрытия сайт контролируется организацией из трех букв.

Печально. Статья действительно хороша.
Давно скачанная и окультуренная (абзацы, шрифт и пр.) с незначительными добавлениями версия на всякий случай и для дальнейшего улучшения:

На мой взгляд, очень не хватает конструктивных подробностей и рекомендаций по выбору конструкционных материалов (последнее в кн. Лащинский А.А. и Толчинский А.Р., Основы конструирования и расчета химической аппаратуры, и Мигай Л.Л., Тарицына Т.А., Коррозионная стойкость материалов в хлоре и его соединениях). Из своего опыта могу добавить, что очень важно перемешивание.

Наконец собрался сделать смесь красной кровяной соли с хлоратом калия. Не знал в каких пропорциях смешать, правильно я уравнение написал - 2K3(Fe(CN)6) + 10KClO3 = 3K2O + Fe2O3 + 12CO2 + 6N2 + 10KCl.

Оксида калия там не будет - будет карбонат и феррит калия, но для ваших расчетов это значения не имеет. Если коэффициенты правильно (не проверял) - значит так.

Приготовил смесь хлората калия и красной кровяной соли. Хлората калия взял - 0,5грамма, а красной кровяной соли - 0,27. Красную кровяную соль измельчил в пыль, а вот с хлоратом поленился, он получился порошком с мелкими чешуйками. Аккуратно смешал оба порошка с помощью куриного пера, разделил на две части, положил одну на полоску жести и поджег, произошла яркая вспышка без хлопка, поверхность жести покрылась белым налетом и мелкими черными крупинками. Со второй кучкой результат тот же, хлопка не вышло, вероятно, это из за недостаточного измельчения хлората.

Сделал еще смеси, на этот раз оба компонента растер в пыль. Половину поджег на листе жести, смесь мгновенно вспыхнула с громким шипением, но хлопка не произошло (зато получилась вспышка). Вторую половину аккуратно завернул в фольгу и стукнул молотком на наковальне, произошла беззвучная вспышка. Почему эта смесь не хлопает, недостаточное смешивание или неправильная пропорция?
P.S. попробую сделать смесь хлората калия и технического красного фосфора со спичечных коробков.

В спичечных терках кроме фосфора есть много балласта - боюсь, получится плохо.

Насчет первой смеси - видимо, дело в количестве (насколько я помню, эта смесь интересна с точки зрения опыта "Огонь на ладони", но не с точки зрения шумовых эффектов). Если вам нужен хлопок - аккуратно приготовьте смесь хлората и серы.

Мне кажется всё дело в недостаточном смешивании, вообще трудно хорошо смешать ХК и ККС так чтобы она не загорелась, можно попробовать смочить смесь тщательно перемешать и высушить.

Вот смесь хлората калия и красной кровяной соли. Делал так – смешал 0,5 бертолетовой соли и 0,27 красной кровяной соли, оба компонента растер в порошок, аккуратно смешал и собирался добавить в неё спирта (со спиртом быстро высохнет), но передумал – вдруг кр кр соль с ним будет реагировать (будет или нет?) и добавил дистиллированной воды до состояния жидкого теста, после эту «кашу» выложил на фольгу. Когда смесь высохла, я аккуратно раздробил её, высыпал на бумагу и поджег. Слабый хлопок был, но смесь больше шипела.

Примерно так она и должна гореть (см тема про перхлораты), повысить скорость горения (без оболочки) можно только растирая обработанную смесь в ступке, что непременно приведет к взрыву, с перхлоратом дело обстоит получше, но и с ним нельзя быть уверенным на 100%.

Порох Бертолле. Часть 1
Изготовление.
Порох Бертолле был изготовлен на базе пороховой мякоти путём замены селитры на бертолетову соль, и имел пропорции ингредиентов – хлорат калия 75%, сера 12,5%, уголь 12,5%. Как было установлено позже, полное горение такого пороха протекает в другом соотношении ингредиентов – хлорат калия 82,4%, сера 8,8%, уголь 8,8% (порох Коссиньи), уравнение его взрывного разложения имеет вид – 22KClO₃ + 9S + 24C = 24СO₂ + 9SO₂ +22KCl. Однако остановимся на порохе Бертолле.

Перед тем как приступить к изготовлению, нужно четко знать технику безопасности. Во-первых, данная смесь очень чувствительна к механическим воздействиям, поэтому надо растирать хлорат калия и серу с углём по отдельности, и только после аккуратно смешивать на листке бумаги. Во-вторых, при опытах с этим порохом не стоит забываться и, например, начинать забивать его в трубку, в отличие от обычного черного пороха эта смесь может воспламениться (или взорваться) лишь от несильного спрессовывания. И в-третьих, не стоит его долго хранить, а использовать сразу после изготовления или через несколько дней, (стоит вспомнить что низкое распространение порох Бертолле получил не только за высокую чувствительность, но и за способность воспламеняться при хранении на влажном воздухе). Так же следует учесть, что на момент открытия порох Бертолле превосходил по мощности все известные на то время.

Теперь, когда с теорией более-менее разобрались, перейдем к практике. Для изготовления пороха Бертолле было решено взять 0,5 грамма хлората калия, 0,08 серы и 0,08 угля (см фото).
Перетирали хлорат калия и серу с углем по отдельности (это важно!), а после высыпали оба порошка на лист бумаги и аккуратно смешали с помощью куриного пера.
Чтобы узнать, что мы не ошиблись в пропорции, полученный порох подожгли на листе бумаги, произошла вспышка с характерным звуком (что-то между хлопком и шипением). Неудобно только то, что, для каждого опыта пришлось готовить новую кучку смеси, конечно, можно приготовить сразу много, но я лично не советую, если неожиданно хлопнут данные 0,6 грамма пороха, то можно отделаться лишь легким удивлением, однако, несколько грамм такого пороха могут здорово ударить по ушам.


Скоро пришлю еще несколько опытов с ним.

Порох Бертолле.
Часть 2
Воспламенение от удара.

Стало интересно посмотреть на чувствительность пороха. Было приготовлено 0,66 грамм пороха Бертолле, сначала её испытывали на чувствительность к трению. Растирали порох молоточком на листе бумаги, эффект – 0, попробовали добавить мелкого песка и снова порастирать, и ничего. Внимание, не рекомендую пытаться растирать этот порох в ступке (а если и растирать, то 0,1 – 0,2 грамма), ведь тонкая фарфоровая ступка может не выдержать взрыва, а осколки представляют некоторую опасность. …Так и не добившись проявления чувствительности этой смеси к трению, было решено поджечь её, в итоге, примесь песка на его горении не отразилась. Вывод – смесь низко чувствительна к трению, но это не значит, что стоит расслабляться при изготовлении пороха Бертолле.

Потом стало интересно посмотреть, как бертолетовый порох переносит удар. Для опыта взяли 0,6 грамма смеси, завернули в фольгу (подобно опыту по взрыву черного пороха от удара) и положили на металлическую пластину толщиной 1 см, а саму пластину поставили на доску (чтобы снизить вибрацию). После всех приготовлений по "свертку" стукнули молотком, сразу последовал громкий хлопок, но взорвался не весь порох, часть его просто догорала уже после удара. Возможно, удар молотком даже был чересчур сильный, и порох проявил бы свою чувствительность и к более слабому удару.

Порох Бертолле
Часть 3
Взрывчатые свойства.

К моменту открытия порох Бертолле был самым мощным из всех известных на то время. Стало интересно посмотреть как бертолетовый порох может взрываться, например, черный порох в небольших количествах взрывается очень неохотно, и чаще всего звуковой эффект происходит не от взрыва, а от разрыва оболочки.

В качестве оболочки было решено использовать всем известную "трубочку для коктейля" от трубочки отрезали не большой кусочек и один конец залепили пластилином. Сделали очередные 0,66 грамм пороха Бертолле, и кусок обычного порохового стопина. Кусок трубочки держали пинцетом (на случай если порох проявит свою чувствительность, и это важно!) аккуратно зачерпывали трубочкой порох и уплотняли его с помощью зубочистки (важно соблюдать ТБ), после окончательной забивки, в трубочку вставили стопин и вынесли на улицу (естественно, держали пинцетом).
Однако погодные условия не содействовали, шел мелкий дождь, стопин моментально отсырел и никак не хотел загораться. Тогда было решено поставить охотничью спичку вместо стопина. Сначала порох в трубочке просто вспыхнул (при этом трубочка несильно поехала подобно ракете), и видимо, когда прогорела его большая часть, произошел довольно громкий хлопок (порох все-таки взорвался!). С чем связано его горение вначале, а под конец взрыв, я сказать затрудняюсь, возможно, вода подмочила порох Бертолле.