На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 308 posts ]  Go to page 1, 2, 3, 4, 5 ... 16  Next
Author Message
 Post subject: Йод, Йодиды, Йодоводород, Йодаты
PostPosted: 10 Nov 2009 21:50 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В практикуме Ю.В. Карякин, И.И. Ангелов Чистые химические вещества описана следующая методика получения иода:
Quote:
Возьмите 1 масс. ч. высушенного иодида калия KI и 1.5-2 ч. бихромата калия K2Cr2O7. Смесь разотрите и поместите в реторту, которую соедините с охлаждаемым приемником. Реторту нагревают до тех пор, пока не прекратится выделение фиолетовых паров иода.


Для простоты вместо реторты взяли большую пробирку, а в качестве приемника использовал небольшую колбочку. Соединение приемника и пробирки уплотнили с помощью стекловаты. Можно использовать и обыкновенную вату, но это плохой вариант, поскольку хлопковая вата горит. Не стоит вставлять горлышко пробирки в приемник слишком глубоко – иначе в верхней части пробирки будет конденсироваться иод. Колбочка была частично помещена в стакан холодной с водой.

Пробирку нагрели в пламени горелки – сперва слабо и равномерно по всей длине, потом сильно. Смесь стала темнеть, появились пары иода. Со временем выделение паров иода усилилось, они приобрели почти черный цвет. В колбе и на горлышке пробирки начал конденсироваться иод. Количество иода в колбочке со временем значительно увеличилось. Для охлаждения приемник время от времени поливали холодной водой.
Image
Image

Пробирку необходимо нагревать сильно и по всей длине, иначе в холодных местах будут конденсироваться кристаллы иода. Когда выделение паров почти прекратиться, пробирку частично высовывают из приемника и нагревают ее верхнюю часть, где возле горлышка осел иод.
Image
Image
После охлаждения иод извлекают из приемника с помощью пластмассового шпателя. Хранить иод следует в плотно закрытых бутылках.
Image
Открытие иода связано с любопытной историей. В 1811 году для ведения почти непрерывных войн, Франции было нужно много пороха. Английский флот полностью заблокировал страну от поставок заморской селитры, поэтому Наполеон пытался максимально использовать местные ресурсы.

Для получения селитры использовали пепел растений, например, морских водорослей. В числе других селитру получал и аптекарь Куртуа. Как-то закрывая аптеку, он решил выгнать на улицу кошку. Испуганная кошка прыгнула с полки и случайно перекинула бутылку с концентрированной серной кислотой. Бутылка упала и разбилась, кислота разлилась на пепел водорослей. Сразу же появилось облако фиолетового дыма. Так был открыт свободный иод.

Видео эксперимента можно посмотреть на странице: ссылка

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Очистка иода возгонкой (сублимацией)
PostPosted: 25 Nov 2009 20:13 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Возгонка (сублимация) - простой и эффективный метод, который позволяет отчистить иод от нелетучих примесей.

На дно стакана помещают технический иод, подлежащий отчистке. Стакан накрывают круглодонной колбой, заполненной холодной водой, ставят на песочную баню и включают нагрев.

В стакане появятся слабо-фиолетовые пары, а на поверхности колбы начнут оседать игольчатые кристаллы иода.

Первые кристаллики иода прилегают к поверхности неплотно, поэтому они иногда падают назад на дно стакана.

Image
Image
При дальнейшем нагреве пары иода приобретают темную окраску. Количество иода, который конденсировался на дне колбы увеличивается. Кристаллы начнут образовывать на поверхности стекла плотную корку. Если вода в колбе слишком нагреется, ее можно слить и заменить холодной, используя устройство типа сифона.

Не стоит брать высокий стакан, иначе иод будет активно конденсироваться на его верхних стенках, и мощности плитки может не хватить. В показанном на рисунке случае автор использовал высокий стакан только для наглядности. По ходу процесса возгонки такой стакан пришлось накрыть с боку асбестом, чтобы иод не оседал на стенках.

В конце возгонки пары иода в стакане бледнеют, а на дне остается небольшое количество нелетучих примесей. Нагревание прекращают, после охлаждения песочной бани колбу снимают и отделяют иод с помощью пластмассового шпателя. Хранят иод в плотно закрытых банках или запаянных ампулах.

Image
Image
Если необходимо получить иод реактивной чистоты, поступают следующим образом. К 6 массовым частям технического I2 добавляют 2 ч CaO и 1 ч KI, смесь растирают в ступке и подвергают сублимации. При необходимости, возгонку иода проводят несколько раз. Для получения чистого препарата, процесс рекомендуется вести по возможности медленно.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Очистка иода возгонкой (сублимацией)
PostPosted: 26 Nov 2009 12:01 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нашел в сети неплохое видео сублимации иода:
http://video.netscience.de/video/14

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение иода
PostPosted: 29 Nov 2009 13:45 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 29 Nov 2009 10:44
Posts: 7
а где можно калия йодид взять?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение иода
PostPosted: 29 Nov 2009 14:15 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
В пинципе он должен свободно продаваться в магазинах реактивов. В быту его практически не используют.

Наиболее простой способ получения иода из подручных средств - выделение его из аптечной настойки. Для этого необходимо разрушить иодид калия (его добавляют в настойку для увеличения растворимости иода).
К настойке нужно прилить перекись водорода и немного кислоты (можно - уксусной). Потом разбавить настойку водой. Иод выпадет в осадок. Его декантируют и фильтруют.
Проблемы возникают при сушке - вместе с водой испаряется и иод. Если нужно приготовить "недотрогу", подойдет и влажный иод, но для некоторых экспериментов иод должен быть сухим (например, для опыта "огонь от капли воды").
Иод рекомендуют сушить в эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Думаю, что вместо серной кислоты прекрасно подойдет и безводный сульфат меди или негашенная известь, а вместо эксикатора - закрытая банка.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение иода
PostPosted: 30 Nov 2009 12:29 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Полагаю, что известь для сушки иода не годится.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение иода
PostPosted: 30 Nov 2009 12:48 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Почему?
Для получения иода реактивной чистоты рекомендуют:
Quote:
К 6 массовым частям технического I2 добавляют 2 ч CaO и 1 ч KI, смесь растирают в ступке и подвергают сублимации.

Конечно, часть CaO перейдет в гидрооксид, который реагирует с парами иода, но я не думаю, что потери будут слишком сильными.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение иода
PostPosted: 01 Dec 2009 11:00 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
6I2 + 6Ca(OH)2 = 5CaI2 + Ca(IO3)2 + 6H2O
Выделившаяся вода снова реагирует с СаО и так пока весь иод не поглотится. При нагревании, возможно, идёт обратная реакция. Что-то мне этот способ очистки, а точнее добавление извести, не нравится.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение иода
PostPosted: 01 Dec 2009 11:57 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 29 Nov 2009 10:44
Posts: 7
так можно сушить с CaO или нет?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение иода
PostPosted: 01 Dec 2009 12:25 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Sherkon wrote:
так можно сушить с CaO или нет?

Лучше купите медный купорос, аккуратно нагрейте его, пока он не станет белым и используйте.

Насчет CaO: убедиться можно только одним способом - попробовать.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение иода
PostPosted: 01 Dec 2009 13:36 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 29 Nov 2009 10:44
Posts: 7
Спасибо за ответ
я уже както высушивал медный купорос не знал что он хорошее водоотнимающее вещество


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение иода
PostPosted: 01 Dec 2009 13:40 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Безводный сульфат меди - далеко не самое сильное водоотнимающее средство, но одно из самых доступных.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение иода
PostPosted: 02 Dec 2009 09:45 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
Для иода сильное и не требуется - он не гигроскопичен, и если бы не испарялся, можно было бы сушить просто при комнатных условиях.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение иода
PostPosted: 04 Dec 2009 10:23 
Offline
Модератор
Модератор
User avatar

Joined: 17 Nov 2009 04:45
Posts: 12792
Location: г. Волгоград
Vladimir wrote:
Если нужно приготовить "недотрогу", подойдет и влажный иод.

Я помню готовил ее использовав метанольный аммиак вместо водного. Смесь сильно быстро высыхала.

_________________
Accidit in puncto quod non speratur in anno


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение иода
PostPosted: 15 Jan 2010 14:43 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
Вова, а как лучше получить твердый йод из йодной настойки?

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение иода
PostPosted: 15 Jan 2010 17:49 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Нужно разрушить иодид калия и разбавить спиртовый раствор водой, чтобы понизить растворимость иода.
Для этого подкислите настойку (хотя бы уксусной кислотой), добавьте перекиси и разбавьте большим количеством воды. Со временем иод выпадет в осадок. Декантируйте (слейте) воду - сколько получится, потом отделите иод фильтрованием.

Сушка влажного иода - проблема, ведь летит не только вода, но и иод. Чуть выше предлагали сушить иод над безводным сульфатом меди в закрытых банках.
Учтите также, что иода в 1-м пузырьке иодной настойки мало.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение иода
PostPosted: 16 Jan 2010 07:28 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2009 11:40
Posts: 1590
Location: Азия
Vladimir wrote:
Нужно разрушить иодид калия и разбавить спиртовый раствор водой, чтобы понизить растворимость иода.
Для этого подкислите настойку (хотя бы уксусной кислотой), добавьте перекиси и разбавьте большим количеством воды. Со временем иод выпадет в осадок

а если добавить конц. серку? йодид окислить и выделить дополнительно немного йода, добавить воды и декантировать.

_________________
Если химик не умеет работать руками, то это типичный книжник


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Получение иода
PostPosted: 16 Jan 2010 08:51 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62190
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
SKLYANKA wrote:
Vladimir wrote:
Нужно разрушить иодид калия и разбавить спиртовый раствор водой, чтобы понизить растворимость иода.
Для этого подкислите настойку (хотя бы уксусной кислотой), добавьте перекиси и разбавьте большим количеством воды. Со временем иод выпадет в осадок

а если добавить конц. серку? йодид окислить и выделить дополнительно немного йода, добавить воды и декантировать.

Не стоит - иодид калия окисляется только при очень высокой концентрации H2SO4, зато при добавлении кислоты будет разогрев и много иода улетит.
В крайнем случае можно просто иодную настойку разбавить водой (если под рукой нет пероксида).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Получение иода
PostPosted: 16 Jan 2010 17:07 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 24 Nov 2009 12:17
Posts: 10418
Location: Новосибирск
В подкисленный разбавленной серной аптечный иод в качестве окислителя можно добавить NaNO2. Но при этом летят окислы азота.

_________________
- Не люблю тех, которые вслух произносят один тост, а про себя думают другой.


Top
 Profile  
 
 Post subject: получение иода
PostPosted: 21 Feb 2010 15:49 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 20 Feb 2010 08:47
Posts: 224
Location: Анапа
Можно йодную настойку упаривать.Тоже получится.Но я не знаю сколько всё равно НЕТ! :oops:


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 308 posts ]  Go to page 1, 2, 3, 4, 5 ... 16  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 50 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group