http://www.youtube.com/watch?v=UFiPhVFYgP0
Это видимо делал не химик, но все же сделано довольно нормально. Воду кстати лучше добавить во избежание всяких неприятных казусов.

Сейчас сплавляю аммиачную селитру (1 кг), и прокалённую калицинированную соду (650 грамм). Только на расплав моя "жижа" очень не похожа, видимо, следы воды, и та вода, какая выделяется в реакции, образуют раствор.

Решил описать процесс получения технического нитрата натрия из аммиачной селитры и соды, вдруг кому пригодится (не для статьи, на статью явно не тянет).
Для начала посчитал пропорции, получилось, что на 160грамм нитрата аммония требуется 106грамм кальцинированной соды. Чтобы взвесить соду, поставил её в духовку (для испарения кристаллизационной воды), взял полторы пачки соды (по 600грамм, то есть, примерно 900 грамм) и в течение часа выдерживал в духовке при температуре около 250градусов C. После прокаливания и остывания взвесил соду, получилось чуть менее 900 грамм (что такое, ведь это номинальная масса, выходит, одно из двух, либо сода была сухая, либо не высохла?) взвесил новую пачку соды (600 грамм), а получилось 800, значит, когда соду фасовали, она была ещё сухая.
Отвесил 650грамм соды, и добавил 1 кг аммиачной селитры (селитра с не большим избытком, так как я её не сушил). Смешал вместе, сразу появился чёткий запах аммиака. Поставил на плиту (максимальный огонь), вскоре смесь начала плавиться. Только это был не расплав, а крепкий раствор (первое, почему это могло произойти - перед насыпанием в кастрюлю смеси я её только помыл, и не высушил, второе, сода после взвешивания и просушки стояла ночь в открытой кастрюле, третье, кристаллизационная вода в селитре, четвёртое, вода которая выделялась в реакции.
Вскоре к реакционной смеси было не подойти, на расстоянии в несколько метров невозможно было вдохнуть, а возле самой кастрюли щипало глаза. Хотел смесь перемешивать ложкой, но почему-то когда я опускал в кастрюлю ладонь с ложкой, её начинало щипать (вероятно, аммиак и аэрозоль селитры). Смесь долгое время стояла на плите, под конец я её мог перемешивать спокойно (выделение аммиака ослабло, глаза не щипало, руку тоже, запах аммиака был, но не сильный (если не подносить нос к кастрюле). Скоро запах аммиака рассеялся полностью, а ещё минут через десять образовалась густая "каша" которая быстро высохла. Как видим, до расплава дело не дошло.

Уважаемые коллеги!
Как уже отмечалось, большой интерес представляет получение азотной кислоты сверхазеотропной концентрации, вплоть до безводной, в условиях ДЛ. Переработка объемов порядка сотен мл и тем более порядка литров требует двух-трехкратного количества серной кислоты, что опасно и связано с большими затратами тепла для регенерации серной кислоты. Мной было предпринято испытание промышленного процесса с расплавом нитрата магния, и этот процесс оказался очень удобным. Вот его описание.
В трехгорлую колбу емк. 1л был помещен 1 кг гексагидрата нитрата магния. Указанный нитрат выглядит так:
Колба была снабжена термометром и газоподводом от обычного аквариумного компрессора.
С помощью колбонагревателя соль была нагрета до плавления, после чего был включен компрессор. Поскольку нагрев не прекращался, вскоре соль закипела:
Из свободного горла колбы вырывалась струйка пара, как из носика кипящего чайника. Этот процесс продолжался около 2 часов, температура при этом медленно росла с 103 град. до 170. Достигнув 170 град, кипение расплава почти прекратилось:
Интересно, что из бесцветного гексагидрата получился окрашенный расплав: по мере выкипания он становился ярко-оранжевым, оставаясь совершенно прозрачным, а при дальнейшем нагреве произошло осветление и расплав стал светло-желтым. Сразу весь нитрат в колбу не поместился из-за рыхлости, и я его добавлял дважды, по мере выкипания расплава. Свежие порции плавали на поверхности (плотность дигидрата выше плотности гексагидрата):
По окончании кипения температура была доведена до 190 град (начало разложения нитрата, едва уловимый запах окислов азота) и дана выдержка в полчаса. Затем колба была снята с колбонагревателя и установлена на асбестовую ткань в металлической емкости, на случай разрыва колбы при кристаллизации. Кристаллизация, однако, прошла спокойно. Дольше всего оставалась жидкой пленка соли между массивом, закристаллизовавшимся в середине, и стенками колбы. После полного остывания в колбу с солью было влито приблиз.0,70 литра азотной кислоты (почти полная бутылка из-под шампанского, кстати, лучшая тара для хранения крепких спиртных напитков кислот), слегка голубоватого цвета (в ней травили под пайку массивные медные детали), плотностью около 1,38. Колба оказалась заполненной почти на 90%. Для растворения соли колбу пришлось слегка подогреть (до 40 град). Затем была собрана установка:
При нагреве сразу начали выделяться окислы азота:
Температура начала их выделения была около 80 град. и просле отгонки нескольких мл темно-желтой жидкости стала быстро расти. Первые капли вызвали у меня прилив радости:

Пускай наука только каплю даст,
Мы выжмем море туловищем масс!
Очевидно, процесс начался с отгонки безводной кислоты, но ее получение не было целью - безводная кислота нестойка, и не может долго храниться, да и не нужна пока (в первую очередь - азотка для нитрования). Через полчаса температура достигла 118 град и приемник стал постепенно наполняться:

В результате было получено около 450 мл. кислоты плотностью приблизительно 1,44-1,45:

(цифры соответствуют плотностям 1400 и 1600, резче не удается снять даже в режиме макросъемки на оптимальном фоне).
Отгонка была прекращена, когда температура жидкости в кубе достигла 125 град, произведена смена приемника для отгонки слабой кислоты и регенерации нитрата. При отсоединении газоотвода, поглощавшего окислы азота,

обнаружилась большая неприятность: рассыпалась на куски силиконовая трубка!

А она была недешевой - 200 руб/метр.
В общем и целом, метод себя оправдал. Для получения безводной азотки, как и в промышленности, надо брать азеотропную азотку и 5-6-кратное количество дигидрата нитрата магния, для "улучшения" технической азотки достаточно 1,5-2. Пробки и трубки, соприкасающиеся с азотной кислотой и ее парами - только фторопласт!
В заключение хотелось бы добавить, что на принципе бетономешалки можно сделать аппарат для непрерывного концентрирования (эта схема сейчас прорабатывается).

Начало эта история взяла ещё в начале прошлого года, после новогодних каникул.
Приехал в школу (написать несколько контрольных, которые не успел сделать перед новым годом). Сидел в классе, где учился третий класс, из четырёх человек один мальчик оказался весьма сообразительным, начал со мной потихоньку разговаривать. Ну, я ему очень кратко рассказал про своё увлечение (фейерверки) и что это из себя представляет (про взрывы и прочее ни слова). При слове "селитра" он сразу сказал, что есть не далеко от его дома какой-то заброшенный склад ещё с советских времён (в прошлом - сельскохозяйственный), в котором валом лежит эта самая селитра. Но тогда я не придал его словам особого значения, мало ли что там может быть (от взрослых услышал, вот и повторяет), может там какая-нибудь мочевина, или помёт куриный (в котором есть селитра) и тп, и тем более, что он её даже не трогал.
Этой весной, слышал про этот склад уже от нескольких мальчишек (в школе), говорят, селитра лежит там кусками, они их берут, и кидают в костёр, она там ярко горит (ну, что на самом деле там горит, я не стал им объяснять - самый старший сейчас только в 7 класс перешел). Но теперь я уже не сомневался, это - селитра.
Наконец собрались с другом ехать туда на велосипедах (по спутниковой карте нашёл (при помощи обычной, бумажной, которую мне начертили мальчишки) этот амбар). До него от нас было примерно 25 км (не по прямой, по дороге). На багажник установил коробку, на спину рюкзак, у друга багажника не было, он решил везти селитру на руле (да она ему и не к чему, он просто мне помогал).
Приехали, нашли этот амбар, ворот нет, заходим внутрь. Этакое громадное бетонное сооружение, на вид пустое. Проходим в самый конец, темно, после яркого уличного света ничего не видно, достали телефоны (с фонариками), стали смотреть. Никакой селитры нет, лежит только в конце очень большая куча какой-то сгнившей макулатуры, подошли хоть её посмотреть. Внешне: просто гнилой и мокрый картон, смотрю под самые ноги, вижу какие-то кристаллические сколы (значит ехали не зря!). Когда глаза привыкли к темноте, разобрались - это такие мешки, картонные (по виду и размеру с 60кг мешок цемента), лежат в куче, толи их просто набросали толи сложили аккуратно, но от времени они расползлись. Внутри мешков жёлтые, сырые кристаллы (на калиевую селитру совсем не похоже, видимо, натриевая) на мешках никаких надписей, видимо, никогда и не было. Скоро фонарики убрали (глаза привыкли, и так всё видно). Я достал пакеты, а как загружать (?) селитра вся слежалась, твёрдые куски. Ломать камнем - не выход, уж очень толстая масса кристаллов, нашли несколько железок, но они не подходили для этого. Тогда друг достал нож (который "на всякий случай" взял с собой), и начал крошить им селитру. Скоро загрузили все пакеты, уместили часть в коробку, один (большой, килограмм на 15) в рюкзак, оставшиеся два пакета друг положил в один толстый, и повесил на руль (тоже тяжесть приличная).
Кое-как вернулись домой (помимо груза, который сильно усложнял дорогу, была нестерпимая жара). Первое, что я сделал, это насыпал в пробирку около грамма селитры и прибавил несколько капель соляной кислоты (30%), ничего не произошло (не считая охлаждения пробирки), значит, это не нитрит! Взвесил селитру, в сумме получилось более 45 кг (но это не считая воды).
В скором времени постараюсь определить вид селитры.

Смахивает на кальциевую - та такая же розоватая, гигроскопичная очень

У нас кальциевая продаётся совсем бесцветная (почти прозрачные кристаллы, влажные). Да и кальциевая за столько лет просто растеклась бы, и следов не оставила.

Как оказалось, селитра аммиачная, жалко, конечно, но не самый худший вариант (буду варить натриевую). Определил так: при нагревании "выкипает" (но не сублимируется!) без остатка. Если раствором пропитать газету, то после высыхания горит, как полагается просилитрованной бумаге. Если смешать с гидроксидом натрия, и слегка смочить водой, то активно выделяется аммиак (хоть каждого вещества взял не более грамма, и делал в проветриваемом помещении, но очень хорошо ощутил его лакиматорный эффект). Вывод простой - нитрат аммония.

Скорее всего изначально она была белая, но размоченная бумага сделала своё грязное дело наблюдал такое неоднократно.

Самодельный нитрат натрия всегда содержал либо примеси аммиачной селитры, либо соды (так как даже при точных весах (точность до 0,01 грамма), не удаётся соблюсти точную пропорцию, так как исходные вешества не всегда чистые, и влажные (мометально отсыревают на воздухе, или в неплотной таре)).
Но теперь я экспериментально получил натриевую селитру без примесей соды и нитрата аммония (но беря эти вещества как компонетны для синтеза).
Всё оказалось очень просто, вот как было. Взял 160грамм аммиачной селитры (при нагревании в пробирке оставляет на стенках малый налёт воды), и 120 грамм кальцинированной соды (соду предварительно прокаливал в духовке, но прокалить до полной безводности не получилось, при нагревании в пробирке на стенках образуется лёгкий налёт воды), сода с избытком, так как лучше избыток соды, чем аммиачной селитры. Всё перемешал, появился сильный запах аммиака, пересыпал смесь в консервную банку, поставил на газовую плиту на улице на средний огонь. Постепенно смесь, булькая и чихая, выделяя "дым" от которого сильно режет и слезят глаза и обладает сильным удушающим действием (аммиак) поэтому дома делать не стоит. Постепенно смесь расплавилась. Поставил на максимальный огонь, разогрел. Решил добавить чуток аммиачки (сода то была в приличном избытке). Добавил щепотку, гранулы быстро забегали по поверхности плава, велеляя под собой много пузырьков и быстро растворились. Появился запах аммиака. Тогда я стал добавлять селитру ещё и ещё, вспенивание происходило. Решил добавлять, пока вспенивание не станет слабым и мало интенсивным. Дозы вводимой селитры всё увеличивал, (сам думал - "как я мог ошибиться при взвешивании?, Почему так много соды?"), но вдруг ветерок поменял своё направление, и дым от очередной порции селитры полетел на меня, я зажмурился, но аккуратно продолжил дышать. Однако, запаха аммиака я не почувствавал, понюхал дым повнимательнее - никакого намёка на аммиак. Значит, сода уже израсходовалась, а избыток аммиачной селитры разлагается. Перестал сыпать новые порции аммиачной селитры в расплав, дождался полного исчезновения пузырьков, выключил плиту и вылил селитру в форму. Вот что получил.
Вопрос. Какие примеси могут окрашивать натриевую селитру в жёлто-коричневатый цвет, и как можно от них избавиться?

Перекристаллизация поможет.

Примеси - скорее всего соединения железа. Возможно, частично пройдут через фильтр.

Думаю, что для пиротехники подойдет и такая селитра.
А вот если ее использовать в качестве реактива - действительно перекристаллизация (возможно, двойная и, возможно, с горячим фильтрованием раствора перед выпадением кристаллов)

Предполагаю, что такой "королек" селитры содержит много воды. Если не надо перекристаллизовывать, то советую размельчить и посушить.

Читайте внимательнее. Я его только что отлил, и когда фотографировал, он ещё остывал. А потом сразу переложил в банку, хотя натриевая селитра и на воздухе отсыревает очень медленно.

Хочу попробовать получить дымящую азотную кислоту (для нитрации), из ортофосфорной и аммиачной селитры.
Но есть несколько вопросов.
Можно ли выпарить ортофосфорную кислоту (85%) до почти безводного состояния, или при этом она превратится в пирофосфатную (данным вопросом раньше не интересовался, поэтому я мало что знаю).
Какая реакция будет идти между кислотой и селитрой: будет образовываться фосфат, или, может пирофосфат (ведь вести буду при хорошем нагреве, хотя наверно нагрева для образования пирофосфатов будет недостаточно), или ещё что?

Извините, просто фосфорной кислотой интересовался мало, и знаю о ней соответствующе...

Скажу сразу: с упариванием идея плохая.

1. Концентрированная (примерно 85%) фосфорная кислота отдает воду крайне туго - это не серная кислота. При этом фосфорная кислота превращается в смесь пирофосфорной, триполифосфорной и т.д. кислот.

2. При нагревании фосфорная кислота разрушает стекло и фарфор. Дырки в колбе, конечно, не будет, но опыт не пройдет для посуды бесследно.

3 Реакция будет идти до NH4H2PO4, но если не контролировать нагрев, боюсь, что смесь может нагреться до температуры разложения аммиачной селитры.

Разрешите похвастаться ...
Навозил с другом за 3 раза бочку аммиачной селитры. Первый раз - чуть больше 45кг, второй - 67 (но тогда были втроём, хотя третий почти не помогал), и в третий раз 70кг (с "копейками"). Получилась бочка, селитра спрессованная, так как она была толстыми (и плотными) кусками, и я их ломал железной чушкой (весом наверное более 20кг), при этом нижняя селитра спрессовывалась. Минус: селитра в чёрной бочке на солнце (стояла в поликарбонатной "теплице" (мастерской)) начала греться и сохнуть, но при этом слежалась настолько сильно, что приходится колоть топориком.

Ну е мое! К ней сейчас бочку серебрянки/мешок сахара/ведро солярки и...