На главную страницу сайта Опыты по химии Химический Юмор. Научный Юмор Опыты по физике    



Форум Химиков - Энтузиастов. Химия и Химики

Эксперименты по Химии - Практическая Химия - Книги по Химии - Физика – Астрономия – Биология – Научный Юмор
Прежде чем отправить свое сообщение - ознакомьтесь с ПРАВИЛАМИ ФОРУМА.
Прежде чем создать новую тему - воспользуйтесь ПОИСКОМ, возможно, аналогичная тема уже есть

All times are UTC [ DST ]




Post new topic Reply to topic  [ 196 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ... 10  Next
Author Message
 Post subject: Re: Рецепт тетранитропентаэритрита
PostPosted: 20 May 2013 15:14 
Offline
Начинающий
Начинающий

Joined: 03 Oct 2011 00:50
Posts: 55
странно, делал всегда тэн по этой методике и еще не одного происшествия небыло. донитровывать желательно, но не обязательно-с ним выход повышается на 2-3гр.


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 29 Jun 2013 16:00 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Тетранитропентаэритрит
Получение тетранитропентаэритрита
http://chemistry-chemists.com/N5_2013/C ... P10-1.html
Image

Эксперименты с тетранитропентаэритритом
http://chemistry-chemists.com/N5_2013/C ... .html#1002
Attachment:
Pentaerythritol-tetranitrate_6.JPG
Pentaerythritol-tetranitrate_6.JPG [ 224.31 KiB | Viewed 21492 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 03 Sep 2013 13:38 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Тетранитрат эритрита (тетранитроэритрит, ETN)
http://chemistry-chemists.com/N7_2013/C ... -P6-1.html
Attachment:
etn-petn-8[1].JPG
etn-petn-8[1].JPG [ 388.58 KiB | Viewed 21359 times ]

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: ЭГДН
PostPosted: 30 Sep 2013 15:48 
Offline
Посетитель
Посетитель

Joined: 18 Jul 2013 03:55
Posts: 6
Как известно, Этиленгликольдинитрат является токсичным веществом, легко проникающим сквозь кожу. Какова летальная для человека доза попадания ЭГДН на неповреждённый кожный покров?


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 30 Sep 2013 17:27 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Если попадет на кожу, а экспериментатор его быстро сотрет - будут только головные боли и другие симптомы от резкого снижения кровяного давления.

Конкретные цифры посмотрите в справочниках -
В.Н. Лазарев, Э.Н. Левина, И.Д. Гадаскина (ред.) Вредные вещества в промышленности. Справочник для химиков, инженеров и врачей.
Филов В.А. (ред.) Вредные химические вещества. viewtopic.php?p=26456#p26456 и т.п.

В любом случае, пострадавший успеет ощутить все прелести физиологического действия нитроэфиров задолго до получения летальной дозы.

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 01 Oct 2013 05:58 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 15 Oct 2011 22:39
Posts: 6530
Хм, не знал, что эритрит используют в качестве сахарозаменителя.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 01 Oct 2013 15:26 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
В России точно не используют. Насчет Украины не знаю, но практически уверен, что тоже не используют. В США используют уже давно, а в Европе начали использовать относительно недавно (начало 2000 годов). Я этот эритрит не в России приобрел.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 05 Apr 2014 19:40 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 27 Mar 2014 14:28
Posts: 273
Location: Украина
У кого-либо есть информация о стойкости раскисленых нитроэфиров? Они стабильны или всё таки разлагаются потихоньку при хранении?


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 05 Apr 2014 20:57 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
НГ и ЭГДН в холодильнике можно хранить пару месяцев (проверенно), а наверняка - дольше. В случае разложения это можно увидеть по индикаторной бумажке и (согласно литературе) по переходу в желеобразное состояние.

Только зачем хранить? Получил - "утилизировал". Лишний риск ни к чему: физиологического действия никто не отменял (например, колба может случайно разбиться или перекинуться, пробка - разгерметизироваться и т.д.).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 05 Apr 2014 21:41 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 27 Mar 2014 14:28
Posts: 273
Location: Украина
Vladimir wrote:
Только зачем хранить? Получил - "утилизировал".

С последним проблема :) Как-то больше люблю получать, очищать, считать выход, фасовать. Ну и изучать в небольших количествах.

Vladimir, а есть-ли тема по ВВ Шпренгеля (смесевые)? В поиске не нашёл, есть кое-какие практические наработки, могу поделиться.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 05 Apr 2014 22:09 
Offline
.
User avatar

Joined: 04 Nov 2009 22:05
Posts: 62193
Location: Моя Батьківщина там, де моя лабораторія
Мысли по этому поводу были, но только теория: ни я, ни другие участники не делали такое на практике. Если есть что-то интересное - создайте отдельную тему (или пишите в эту).

_________________
Думайте!


Top
 Profile E-mail  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 06 Apr 2014 15:05 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 27 Mar 2014 14:28
Posts: 273
Location: Украина
Vladimir wrote:
НГ и ЭГДН в холодильнике можно хранить пару месяцев (проверенно), а наверняка - дольше. В случае разложения это можно увидеть по индикаторной бумажке и (согласно литературе) по переходу в желеобразное состояние.

Вычитал в книге "Ф. Наум Нитроглицерин и нитроглицериновые взрывчатые вещества (динамиты)", что совершенно очищенный от кислот нитроглицерин может храниться при комнатной температуре неограниченное время, в частности, образец, полученный в 1864 году, не проявил никаких изменений. В случае наличия следов кислот процесс разложения заметен, экзотермичен и(в случае больших количеств) может привести к взрыву.
Насколько понимаю, химическая стойкойсть ЭГДН выше, чем нитроглицерина. Интересно было бы испытать его пробой Абеля, но не могу найти методики именно для ЭГДН.

Кому интересно, для промывки ЭГДН я использую импровизированую мешалку на моторе ДП25-1.6-3-27 работающем при напряжении 12 вольт. Насадка выполнена с инсулинового шприца с отогнутыми под 40град лопастями с полимерной заглушкой. При такой форме мешалки весь нитроэфир дробится на мелкие капельки, увеличиваясь в объеме в полтора раза и хорошо омывается раствором. Ёмкость - стакан для акварели.
Attachment:
00033.MTS(AVCHD)_20140406_165659.862.jpg
00033.MTS(AVCHD)_20140406_165659.862.jpg [ 328.21 KiB | Viewed 18817 times ]

В целом, полная нейтрализация 100мл ЭГДН занимает около 20 минут. Сейчас периодически проверяю осушенные образцы на кислотность.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 16 Apr 2014 22:14 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
После повторного получения окончательно пришел к выводу, что ETN гораздо удобнее, чем PETN. Во-первых, при его получении возникает гораздо меньше проблем. Реакционная масса практически вообще не разогревается, ноксы вообще не выделяются, чего 100% не скажешь про PETN. Во-вторых, он явно лучше прессуется. PETN я смог от руки довести только до 1,3 г/мл, а ETN - до 1,5 г/мл.
Хотелось бы теперь еще протестить нитрат маннита, но напрягает то, что повсюду пишут про его хреновую стабильность.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 16 Apr 2014 22:49 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 27 Mar 2014 14:28
Posts: 273
Location: Украина
kafer96 wrote:
ETN гораздо удобнее

Повезло Вам с эритритом. Чеснговоря, понятия не имею где у нас можно его купить. Витрины для диабетиков прощупал, аптеки облазил. Тупо нет.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 17 Apr 2014 05:33 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Можно через Инет купить. Можно попробовать с ксилитом или маннитом поиграться - посмотреть, что получится. А вообще, если нет эритрита, то, без сомнения, стОит делать PETN. Идеальное соотношение мощности, стабильности, цены и простоты получения. Если есть доступ к метанолу, то можно попробовать метилнитрат.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 17 Apr 2014 06:19 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
Кстати, столкнулся с одной большой и странной неприятностью. При этерификации пентаэритрита и эритрита эфиры получаются с поганым выходом. ETN последний раз делал постепенным добавлением (в течение получаса) эритрита в нитросмесь при 0-10 градусах. После последнего добавления дал выдержку полчаса. Все отфильтровал, промыл. Решил перекристаллизовать из ацетона - наверное, где-то треть продукта потерял, хотя с PETN при перекристаллизации из ацетона такой фигни не было. В общем, ETN не стоит перекристаллизовывать из ацетона. С PETN все хуже - несмотря на постепенное прибавление пента и хорошее охлаждение, в конце масса практически неминуемо начинает сурово шипеть, пыхать облачками ноксов и пузыриться. Видимо, стоит прибавлять пент еще медленнее. К тому же, повсюду читаю, что при получении PETN р-ционную массу нужно нагреть до 50 градусов в течение 15-20 минут. Какие тут 50 градусов, если он при 25 уже ноксами вовсю пыхает?! В общем, нужно пробовать.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 17 Apr 2014 12:09 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 27 Mar 2014 14:28
Posts: 273
Location: Украина
Я пользуюсь для нитрации дымящей HNO3 очищенной от ноксов продувкой кислорода (без H2SO4). На 20гр пентаэритрита берется 65мл кислоты, температура поддерживается не выше 20-ти градусов. После пятиминутной выдержки смесь разбавляется водой до 500мл. Кристалы промываю до нейтральной реакции, отжимаю и растворяю в минимальном количестве горячего ацетона (обратный холодильник). Добавляю в смесь 1 грамм карбоната аммония и кипячу еще 5 мин. После быстро фильтрую сквозь фильтр и охлаждаю. Выпавшие кристаллы отделяю и промываю спиртом а маточный раствор разбавляю водой в двойном количестве. Выпадают еще кристаллы, которые также промываю спиртом и смешиваю с остальными. Сушу полученный ТЭН на маленьком бытовом одеяле с электрическим подогревом на слое полиэтилена при 50-60. Выход - около 40 грамм.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 17 Apr 2014 12:47 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
В общем, буду пробовать с навесками по 5 грамм пента и эритрита. У меня при 20 градусах (азотка не дымящая) уже ноксы переть начинали. Не критично, конечно, но до 50 градусов доводить при таком раскладе просто нереально. Хотя с навеской 5 грамм можно будет по-всякому поэксперементировать (для получения всегда брал навески по 30 грамм).


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 17 Apr 2014 12:55 
Offline
Участник
Участник
User avatar

Joined: 27 Mar 2014 14:28
Posts: 273
Location: Украина
kafer96 wrote:
У меня при 20 градусах (азотка не дымящая) уже ноксы переть начинали. Не критично, конечно, но до 50 градусов доводить при таком раскладе просто нереально.

Возможно локальный перегрев из-за плохого перемешивания. Но выше 20 градусов допускать нагрева однозначно не следует. По мне, так оптимально 10-15.


Top
 Profile  
 
 Post subject: Re: Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры
PostPosted: 17 Apr 2014 12:59 
Offline
Гуру
Гуру
User avatar

Joined: 12 Dec 2011 23:11
Posts: 1500
А вы его постоянно перемешивали? Просто я его тщательно перемешивал при добавлении порции пента, а затем давал постоять минут пять, а потом все снова. И так пока весь пент не добавлю.


Top
 Profile  
 
Display posts from previous:  Sort by  
Post new topic Reply to topic  [ 196 posts ]  Go to page Previous  1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ... 10  Next

All times are UTC [ DST ]


Who is online

Users browsing this forum: No registered users and 72 guests


You cannot post new topics in this forum
You cannot reply to topics in this forum
You cannot edit your posts in this forum
You cannot delete your posts in this forum
You cannot post attachments in this forum

Search for:
Jump to:  

[Сообщить об ошибке, испорченном вложении, битой ссылке]
Powered by phpBB © 2000, 2002, 2005, 2007 phpBB Group