Оглавление Видео опыты по химии Видео опыты по физике На главную страницу

Химия и Химики № 1 2015

Журнал Химиков-Энтузиастов





Получение металлического марганца методом металлотермии


Termoyad


Обнаружив ошибку на странице, выделите ее и нажмите Ctrl + Enter


Лирическое отступление.
Для получения некоторых металлов в промышленности иногда применяется металлотермический метод, большая часть процессов - с применением алюминия. Таким образом достигается сразу несколько целей - отсутствие громоздких печей, высокая скорость процесса, высокая чистота металла и минимум примесей (в основном - углерода и кремния).

При получении марганца методом алюмотермии имеется ряд особенностей, которые необходимо учитывать. Например, при выплавке таким методом железа, хрома, никеля температуру стараются держать на уровне Тпл оксида алюминия, т.е. около 2000 градусов. Это способствует лучшему разделению металла и шлака. В случае марганца превышение температуры сверх 1500 градусов чревато высокими потерями - металл начинает интенсивно испаряться, а в некоторых случаях - вскипает, выбрасывая из реакционной зоны раскаленные шлаки. Для уменьшения потерь металла в термитную смесь вводят добавки - оксид кальция, фторид кальция, оксид алюминия. Так же применяют не двуокись марганца (которая реагирует с алюминием почти со взрывом), а низшие оксиды, например Mn3O4 и Mn2O3. Для уменьшения опасности выброса значительных количеств шлака применяют технологический прием нижнего запала - термитную смесь добавляют в тигель по мере её прогорания.

С "нижними запалами" я решил не заморачиваться, а просто добавить в исходную смесь больше балласта (оксида кальция), который так же уменьшает температуру плавления и вязкость шлака.

Теоретические основы и некоторые замечания.
Для плавки решено было использовать готовый реактив - оксид марганца (III).

Исходя из уравнения реакции:

Mn2O3 + 2Al === 2Mn + Al2O3

было взято:

Mn2O3 --- 175г
Al - 50г (с некоторым недостатком).
CaO - 50г (20% от массы смеси).
CaF2 - 5г (для флюсования).
Теоретический выход металла должен составить 121г

Как пишут в книгах - выход металла составляет примерно 80-90% от теоретического, но это промышленные плавки, с математическими расчетами на потери тепла, примеси в исходных материалах, унос металла шлаком и прочими "препонами", рассчитать которые для кустарного опыта практически невозможно.

Так же следует учесть то, что оксид марганца является соединением амфотерным и в присутствии оксида кальция будет образовывать различные манганаты, что так же уменьшит выход металла.

Эксперимент.
Для составления смеси были взяты указанные выше количества веществ. Большая часть алюминия - в виде крупного порошка (40 г), остальное - в виде алюминиевой пыли (порошок марки ПП).

Для сведения на нет примесей кремния было решено сделать импровизированный тигель из оксида кальция. Для этого пластиковый стакан (на 0.5 л) был обернут газетой, поставлен в металлическую банку и засыпан песком (речным). Пластиковый стакан вынул, насыпал на дно немного порошка оксида кальция. Затем поставил второй пластиковый стакан, обернутый газетой (меньшего объема), а в получившийся зазор между стенками засыпал порошком оксида, периодически утрамбовывая. Пошел в ближайший лес.

Сумка с добром:

Получение металлического марганца методом металлотермии


Готовый засыпной тигель, еще со внутренним стаканом:


Получение металлического марганца методом металлотермии


Вынул внутренний стакан, добавил на дно 5 г фторида кальция:


Получение металлического марганца методом металлотермии


Засыпаю готовую смесь:


Получение металлического марганца методом металлотермии


Насыпаю запал - смесь 3 ч пероксида бария и 1 ч алюминиевой пудры (марка ПАП-1):


Получение металлического марганца методом металлотермии


Обсыпаю фторидом кальция:


Получение металлического марганца методом металлотермии


Кладу сверху магниевую стружку для поджога:


Получение металлического марганца методом металлотермии


Готово. Можно поджигать (см видео).

Получение металлического марганца методом металлотермии

Получение металлического марганца методом металлотермии

Получение металлического марганца методом металлотермии

Получение металлического марганца методом металлотермии

Получение металлического марганца методом металлотермии

Получение металлического марганца методом металлотермии

Получение металлического марганца методом металлотермии




Когда остыло - вытащил из банки:


Получение металлического марганца методом металлотермии


Начинаю разбирать шлак, это выбросило из тигля, металла нет.


Получение металлического марганца методом металлотермии


Достал большой кусок шлака, со дна вывалился кусок металла:


Получение металлического марганца методом металлотермии


Сравнительные размеры (это не реклама сигарет, на пачке всё правильно написано):


Получение металлического марганца методом металлотермии


Разбираю шлак дальше, нашелся еще слиточек:


Получение металлического марганца методом металлотермии
Получение металлического марганца методом металлотермии


Полученный металл:


Получение металлического марганца методом металлотермии


Порадовал веселенький цвет шлака Улыбка:


Получение металлического марганца методом металлотермии


Наковырял еще несколько маленьких кусочков из обломков шлака:


Получение металлического марганца методом металлотермии


Решил расколоть большой слиток. Сделать это было не трудно, марганец хрупок. Четко видна кристаллическая структура.


Получение металлического марганца методом металлотермии
Получение металлического марганца методом металлотермии
Получение металлического марганца методом металлотермии
Получение металлического марганца методом металлотермии
Получение металлического марганца методом металлотермии
Получение металлического марганца методом металлотермии


Взвешиваю:



Получение металлического марганца методом металлотермии


Почти 43 грамма. Не густо. 35% от теоретического выхода….

Решил провести некоторые реакции.

Взаимодействие с азотной и уксусной кислотой (см видео).

При реакции с азотной кислотой раствор очень сильно нагрелся.

Реакция марганца с азотной кислотой
Реакция марганца с азотной кислотой

Реакция марганца с азотной кислотой

Реакция марганца с азотной кислотой

Реакция марганца с азотной кислотой

Реакция марганца с азотной кислотой

Реакция марганца с азотной кислотой

Реакция марганца с азотной кислотой

Реакция марганца с азотной кислотой

Реакция марганца с азотной кислотой

Реакция марганца с азотной кислотой

Реакция марганца с азотной кислотой

Реакция марганца с азотной кислотой

Реакция марганца с азотной кислотой

Реакция марганца с азотной кислотой

Реакция марганца с азотной кислотой



Реакция марганца с уксусной кислотой
Реакция марганца с уксусной кислотой

Реакция марганца с уксусной кислотой

Реакция марганца с уксусной кислотой

Реакция марганца с уксусной кислотой

Реакция марганца с уксусной кислотой

Реакция марганца с уксусной кислотой

Реакция марганца с уксусной кислотой

Реакция марганца с уксусной кислотой




Выводы.
Получен металлический марганец с выходом 35%. Марганец - активный металл, легко реагирует с кислотами (даже со слабой уксусной). Видимо, остальная часть металла осталась в шлаке в виде соединений, а частично - испарилась при проведении реакции.

В планах на будущее - провести РФА полученного слитка.

Немного юмора.

Награда герою Улыбка:


Шашлыки



<Железо, кобальт, никель, марганец, рений>

<Химические вулканы и Фараоновы змеи ч.2> <Химические вулканы ч.1> < Опыты со щелочными металлами > < Опыты со щелочными металлами 1 > [Эксперименты с ацетиленом, метаном, пропаном и бутаном] <Эксперименты с пропан-бутановой смесью 1> <Эксперименты с пропан-бутановой смесью 2> <Эксперименты с фосфором ч.1> <Эксперименты с фосфором ч.2> <Эксперименты с водородом 1> <Эксперименты с водородом 2> <Эксперименты с водородом 3> <Хлористый азот (трихлорид азота). Иодистый азот (нитрид иода)> <Перекись ацетона, ГМТД, органические перекиси> <Черный порох> <Кумулятивный эффект (№5 2011)> <Нитроглицерин, Этиленгликольдинитрат, Нитроэфиры, Нитропроизводные> <Огонь от капли воды (№1 2012)> <Огонь на ладони (Холодный огонь)> <Ртуть, Амальгамы, Соединения Ртути>
<Марганец, Рений и их соединения (Обсудить на форуме)> [Отправить Комментарий / Сообщение об ошибке]